响应面法优化橘皮、番茄复合果酱的制作

胡楠楠，班硕，刘凌冲，尤丽新，*

（1.长春科技学院生物食品学院，吉林长春130600；2.吉林农业大学食品科学与工程学院，吉林长春130118）

柑橘，又名柑、橘、桔，橘皮，其味苦、辛，性温，无毒[1]。橘皮中含纤维素、桔皮黄色素、果胶、橙皮苷、黄酮类化合物、有机酸（柠檬酸）及萜类香精柠檬烯等[2-3]，其中果胶含量丰富[4]，蛋白质、维生素C、类胡萝卜素等含量显著高于果肉汁液。橘皮中的维生素C含量比猕猴桃还要高[5]。橘皮中 K、Na、Mg、Li、Zn、Fe、Mn 含量较高，加工制品（如果酱等）比鲜品的Zn、Fe等含量更高[5-6]。橘皮去除果皮外层即为“橘白”，可和胃化湿[7-8]。番茄色泽鲜艳，肉质鲜美，皮薄多汁，酸甜适口[9-10]。多食用番茄有助于消化、减肥、防治心脑血管疾病、促进上皮生长、提高免疫力等[9]。

橘皮和番茄的各种营养素都十分丰富，并且橘皮重约占整果重的20%，如果处理利用的效率低或者不经过任何处理的废弃掉，将会造成极大地浪费和损失，甚至会因为堆积而造成严重的环境污染[11]。因此，本文研究一种以橘皮、番茄为主要原料，并加入一定的食品添加剂通过制浆、复合浓缩等工序制成的复合果酱，对橘皮新产品开发、综合利用以及提高附加值等具有一定的参考意义。

1 材料与方法

1.1 材料及设备

橘皮、番茄：市售。

盐（食品级）：中盐榆林盐化有限公司；果胶（食品级）：巴西斯比凯克公司；食用碱（食品级）：河南中源化学股份有限公司；白砂糖（食品级）执行GB 317-2006《白砂糖》标准：云南滇鹏糖业有限公司；柠檬酸（食品级）执行GB/T 8269-2006《柠檬酸》标准：河南万邦实业有限公司；水符合GB 5749-2006《生活饮用水卫生》标准：吉林森工集团泉阳泉饮品有限公司。

PS-180破碎机：广州雷麦机械设备有限公司；JN-10C均质机：广东聚能生物科技有限公司；CM200004胶体磨：上海依肯机械设备有限公司；JY4002电子天平：上海史恒仪器有限公司；MX-22A电磁炉：广东半球实业集团公司；DSX-280B手提式蒸汽灭菌锅：上海博讯医疗生物仪器股份有限公司。

1.2 方法

1.2.1 工艺流程

1.2.1.1 橘皮浆的制作工艺[12]

橘皮→挑选→清洗→软化→盐浸→漂洗→破碎→打浆

1.2.1.2 番茄果浆的制作工艺[13]

番茄→挑选→清洗→去蒂→切块→打浆

1.2.1.3 复合果酱生产工艺[14-15]

橘皮浆、番茄浆→调配→均质→浓缩→装罐→排气密封→杀菌→冷却→成品

1.2.2 操作要点

1.2.2.1 橘皮浆的制备

1）橘皮挑选：选取新鲜、无霉变的橘皮。

2）清洗：用洁净的流动水冲洗橘皮，洗净表面杂质。

3）软化、盐浸和漂洗：用 90℃～100℃1%Na2CO3溶液浸泡橘皮，4 min～5 min，再用7%的食盐水浸泡橘皮1.5 h，流动清水冲洗[12]。

4）破碎：将处理后的橘皮于破碎机中破碎成2 mm～3 mm碎块。

5）打浆：橘皮块放入打浆机中按 1 ∶2（g/g）加水打浆，使制品组织细腻。

1.2.2.2 番茄果浆的制备

1）番茄挑选：选择颜色鲜艳，果实完整，九成熟，无霉烂，无病虫侵染，无机械损伤的新鲜番茄。

2）清洗：用1%食盐水浸泡10 min，然后用流动水冲洗干净。

3）去蒂、对切：将番茄果实的蒂去掉，然后将番茄对切，再对切，开成四瓣。

4）打浆：将处理好的番茄瓣放入打浆机进行打浆。

1.2.2.3 调配、均质和浓缩

将橘皮浆和番茄果浆按一定比例混合调配，然后于均质机均质制成混合浆液，入锅熬制。先加入已溶的白砂糖，旺火煮沸5 min；然后加入增稠剂果胶（加入前先用少许100℃热水化开）；继续用旺火煮沸5 min，后改用文火加热至浓缩终点（用20°折光计测其可溶性固形物含量达65%～68%，且酱体温度达到104℃～106℃或从锅中挑起少许果酱，将其横置于挂板，待冷却后，果酱可呈片状下落[16]）；出锅前3 min加入柠檬酸溶液搅拌均匀。

1.2.2.4 装罐、排气密封

将玻璃罐以及罐盖在100℃～120℃沸水中蒸煮10 min，沥干水分。果酱浓缩结束后，立即装入罐内（顶间隙约2 mm～3 mm），迅速拧紧罐盖，要求每锅果酱分装完毕的时间不能超过30 min，密封时酱体温度在80 ℃～90℃[17-18]。

1.2.2.5 杀菌、冷却

密封后放入蒸汽灭菌锅进行杀菌（105℃，5 min～10 min），灭菌结束后，水浴分段冷却（65℃～45℃～常温）。

1.2.3 配方优化试验

1.2.3.1 单因素试验

分别单独考察橘皮和番茄的比例、白砂糖添加量、柠檬酸添加量、果胶添加量对复合果酱感官评分的影响。感官评价标准见表1。

1.2.3.2 响应面试验

在单因素试验的基础上，对橘皮比例（响应面试验中记为每100 g橘皮番茄混合物中橘皮的克数）、白砂糖添加量、柠檬酸添加量和果胶添加量进行四因素三水平的Box-Behnken研究，因素水平表见表2。

表1 感官评价标准Table 1 Sensory evaluation criteria

表2 Box-Behnken试验因素水平表Table 2 Factors and levels used in Box-Behnken design

2 结果与分析

2.1 单因素试验结果

2.1.1 橘皮和番茄的比例的确定

确定白砂糖添加量6%、柠檬酸添加量0.1%、果胶添加量0.5%，选用橘皮和番茄的质量比分别为70 ∶30、60 ∶40、50 ∶50、40 ∶60、30 ∶70、20 ∶80、10 ∶90进行单因素试验，结果见图1。

图1 橘皮和番茄的比例对果酱感官品质的影响Fig.1 Effect of orange peel and tomato jam ratio on sensory quality

由图1可以看出，当橘皮和番茄以20∶80的比例进行复合时，果酱的感官评分比较高，其独特香气可以明显表现出来。该比例相对于10∶90的比例口感淡苦，但香气独特和谐，并且考虑到试验存在利用橘皮变废为宝的目的，因此，最终选择橘皮和番茄的比例为20∶80作为单因素试验的结果。

2.1.2 白砂糖添加量的确定

以20∶80的质量比例准确称取橘皮和番茄，并且加入1%柠檬酸，0.5%的果胶，分别加入6%、8%、10%、12%以及14%的白砂糖进行白砂糖添加量的单因素试验，确定白砂糖的最佳添加量。

图2 白砂糖的添加量对果酱口感品质的影响Fig.2 Effect of added sugar on the quality of jam

由图2可知，当白砂糖的添加量为12%时，果酱的感官评价比较高，口味酸甜适口，效果最佳。

2.1.3 柠檬酸添加量的确定

柠檬酸是在果蔬中分布最广的有机酸，具有酸味圆润、滋美、口味清爽，入口即达最高酸感，后味延续时间短等特点[19]。采用20∶80的质量比例称取橘皮和番茄，加入12%白砂糖，0.5%果胶，分别加入0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%的柠檬酸进行柠檬酸添加量的确定，结果见图3。

由图3可以看出，当柠檬酸的添加量为0.3%时，橘皮番茄复合果酱酸味圆润、甜度适宜、口感清爽，在这个比例下的果酱感官评分达最高值。

2.1.4 果胶添加量的确定

进行果胶添加量的确定，即以橘皮和番茄（质量比例为20∶80）作为原料，添加12%白砂糖，0.3%柠檬酸，且分别添加0.3%、0.5%、0.7%的果胶，结果见图4。

图3 柠檬酸添加量对果酱质量的影响Fig.3 Effect of citric acid addition on jam quality

图4 果胶添加量的确定对果酱品质的影响Fig.4 Effect of pectin content on the quality of jam

根据图4的结果可见，果胶的最佳添加量为0.5%，依此制成的果酱凝胶效果良好，口感细腻，酱体较为均匀，外观效果也相对良好。

2.2 复合果酱配方优化的响应面试验结果

响应面试验设计表及结果见表3。

表3 响应面试验设计表及结果Table 3 Experimental design and results of response surface

续表3 响应面试验设计表及结果Continue table 3 Experimental design and results of response surface

将表3所得的试验数据采用Design Expert 8.0软件进行统计分析，方差分析如表4所示。

表4 方差分析表Table 4 Variance analysis

对各因素进行回归拟合，得到回归方程：Y=96.68+0.75A+8.7B+2.11C-0.98D-3.25AB+0.94AC+3.03AD+0.33BC-2.83BD+1.43CD-5.16A2-7.18B2-6.2C2-7.29D2。该方程中各一次项、二次项和交互项的系数绝对值的大小反映了其对感官评分的影响程度，系数的正、负则反映了影响的方向。

对模型方程进行显著性检验，由表4方差分析结果可知，模型差异性极显著（P＜0.000 1），失拟项差异不显著（P＞0.05），说明方程与实际情况拟合比较好，能够准确反映感官评分与各因素间的关系。表4中F值的大小可以判断出影响感官评分的主次顺序为A（橘皮比例）＞B（白砂糖）＞D（果胶）＞C（柠檬酸）。在此试验设计中，一次项 A、B、D 与二次项 A2、B2、C2、D2以及交互项AB、AD、CD对感官评价的影响达极显著水平（P＜0.01），一次项C达显著水平（P＜0.05）。模型相关系数R2=0.997 3，R2（Adj）=0.994 6，因此可以用此模型对橘皮番茄复合果酱的感官评定进行分析和预测。通过响应面最优组合分析得到最佳制作条件为：橘皮比例为20.81 g/100 g、白砂糖的添加量为12.09%、柠檬酸的添加量为0.3%、果胶的添加量为0.52%。此条件下，所制得的橘皮番茄果酱的感官评分最高，为95.15分。

2.3 响应面曲面图分析

AB、AD和CD的交互作用见图5。

图5 各因素交互作用对感官评分影响的响应面Fig.5 Response surface of the influence of each factor interaction on Sensory score

通过对3个曲面的观察可以预测和检验变量的响应值以及确定变量之间的相互关系，响应面越陡，反映出各因素之间的两两交互作用越显著。交互项AB（橘皮比例与白砂糖的添加量）、AD（橘皮比例与果胶的添加量）、CD（柠檬酸的添加量与果胶的添加量）对果酱感官评分影响显著，A、B、C和D对感官评分的影响均呈现抛物线趋势，即各因素在所选取的试验范围内，响应值存在极大值。橘皮由于具有特殊的风味，过多或过少的添加，都不能与番茄复合后产生独特的风味，只有在适宜的条件下，两种原料才能混合协调，并制成酱体均匀，外观良好，入口细腻，酸甜可口的复合型果酱。

2.4 验证试验

由Design-Expert 8.0软件得出的橘皮番茄复合果酱的最佳制作条件为：橘皮比例为20.81 g/100 g、白砂糖的添加量为12.09%、柠檬酸的添加量为0.3%、果胶的添加量为0.52%时所制作的橘皮番茄果酱的感官评分最高，为95.15分。此条件下做验证试验，制成的橘皮、番茄复合果酱橙红有光泽，酸甜适口，柔滑细腻，香气独特（具有橘皮和番茄果肉特有的混合香气），果酱外观良好，组织均匀，无汁液析出，胶凝稳定性好，流散缓慢，确实为果酱的最佳口感和风味。

2.5 产品质量指标

按中国人民共和国国家标准GB/T 22474-2008《果酱》对橘皮、番茄复合果酱进行感官、理化、微生物指标的评定。

2.5.1 感官指标

橙红有光泽，酸甜适口，柔滑细腻，香气独特（具有橘皮和番茄复合后的特殊香气），果酱外观良好，无汁液析出，流散缓慢。

2.5.2 理化指标

可溶性固形物（20°折光计）56%～58%，pH值为3.8～4.0，维生素 C 含量为 58.23 mg/100 g～63.62 mg/100 g。

2.5.3 微生物指标

菌落总数＜100 cfu/g；大肠菌群≤30 MPN/100 g；致病菌：未检出。

3 结论

以新鲜橘皮、番茄为原料，制作橘皮、番茄复合果酱，通过单因素试验、Box-Behnken响应面优化试验，以感官评分为依据筛选复合果酱的最佳制作配方，结果为：橘皮比例为20.81 g/100 g、白砂糖的添加量为12.09%、柠檬酸的添加量为0.3%、果胶的添加量为0.52%时制成的橘皮、番茄复合果酱橙红有光泽，酸甜适口，柔滑细腻，具有橘皮和番茄果肉特有的混合香气，果酱外观良好，组织均匀，无汁液析出，胶凝稳定性好，流散缓慢；可溶性固形物（20°折光计）为56%～58%，pH值为3.8～4.0，维生素C含量为58.23 mg/100 g～63.62 mg/100 g；菌落总数/（cfu/g）≤100；大肠菌群（MPN/100 g）≤30；致病菌：未检出。