采用NH4Cl为沉淀剂制备V2O5的过程研究①

2018-09-20张崇民赵昌明

现代冶金 2018年4期

张钰，张崇民，赵昌明

(辽宁科技大学材料与冶金学院，辽宁鞍山 114051)

引言

传统处理含钒钢渣主要以钠化焙烧工艺为主(主要以Na2CO3为添加剂)，通过高温焙烧将钒转化为五价钒酸盐，经水浸、沉淀过程得到多钒酸铵沉淀，再经过焙烧得到五氧化二钒产品[1-2]；但该工艺存在能耗高、污染严重、沉钒率低、对物料成分要求严格等缺点。现阶段，利用苛性碱(NaOH)为焙烧剂处理含钒钢渣是目前钒冶金的研究热点，该工艺具有流程短、能耗低等优点，同时在焙烧过程中利用熔融NaOH可有效分解含钒钢渣中辉石硅酸盐结构并破坏其对钒酸盐的包裹，实现含钒钢渣中钒的高效提取[3-4]。

1 试验过程

1.1 沉钒试验

试验采用NH4Cl为沉钒试剂。首先量取400 ml含钒钢渣浸出液，倒入烧杯中，滴加浓盐酸调节溶液pH值在6～8之间，根据设定的加铵系数K向浸出液中加入NH4Cl试剂(K=NH4Cl加入量∕浸出液中V2O5含量)，并调节溶液pH值稳定在6～8之间。然后将烧杯放在恒温磁力搅拌器上，调节预设的温度并将磁力搅拌器转速保持在350 r/min，反应完成后取下烧杯并静置20 min，使用真空抽滤机进行固液分离，滤纸上的沉淀物即为多钒酸铵[3]。试验流程如图1所示。

图1 沉钒试验流程图

1.2 V2O5的制备

1.2.1 试验过程

将多钒酸铵经破碎、研磨处理后置于镍坩埚内，再将镍坩埚置于马弗炉中，设定温度为600 ℃，焙烧时间为2 h。在焙烧过程中始终保证炉内氧化性气氛，并打开排气扇。

1.2.2 样品表征

采用XRD分析焙烧得到的产品，结果如图2所示。由图2可见，样品衍射峰与数据库中V2O5(JCPDS No.00-052-0794 )的标准峰完全一致。由此可知，焙烧产物为V2O5。

图2 V2O5的XRD图

2 结果与讨论

2.1 加铵系数对沉钒率的影响

在反应温度为85 ℃，搅拌速率为350 r/min，pH值=7和沉钒时间为60 min时，考察加铵系数对沉钒率的影响。根据含钒浸出液的条件得到理论加铵系数为K=2，但是考虑到试验过程中一部铵盐变为NH3而造成的损失，因此本试验设定加铵系数分别为K=3,4,5,6，得到的试验结果如图3所示。由图3可知，随着加铵系数的增大沉钒率也逐渐增大，在加铵系数为5时达到平稳状态。

图3 加铵系数对沉钒率的影响

2.2 反应温度对沉钒率的影响

在加铵系数K=5，搅拌速率为350 r/min，pH值=7和沉钒时间为60 min时，考察反应温度对沉钒率的影响。反应温度指的是从有沉淀开始到反应完成为止。反应温度高有利于沉钒的快速进行，减少多钒酸铵中的杂质含量；但沉钒温度过高时，又会导致生成的多钒酸铵粒度过小，堵塞滤纸网孔，增加过滤的难度。因此本试验选定反应温度分别为75,80,85及90 ℃，得到的结果如图4所示。由图4可知，反应温度在75～85 ℃之间时，沉钒率随温度的升高而升高，当反应温度达到85 ℃时沉钒率达到最大，而当温度高于85 ℃时反应趋于平稳。