微尺度实验力学研究中微拉曼光谱技术的应用分析*

2018-09-20吕晓军

机械制造 2018年4期

关键词：纤维材料曼光谱拉曼

□ 吕晓军

西安航空学院机械工程学院西安 710077

1 拉曼光谱技术

拉曼光谱技术在微尺度实验力学测试方面，正发挥着越来越重要的作用。具体而言，晶体的变形与其微观晶格的变形相关，且以拉曼特征峰频率的变化为基础，可见，通过测量拉曼光谱线的变化，就可以对力学进行测量［1］。

这一测试方法能够在不破坏物质自身的基础上实现对力学的测量，最终结果分辨率高，测试范围广，可实现对本征应力和非本征应力的测量等。但是，这一技术也面临障碍。

当今技术发展迅速，出现了许多新材料，这些材料在结构和性能上与传统材料差异显著，导致拉曼光谱技术受到一定程度的制约。可见，拉曼光谱技术在微纳力学表征领域具有发展潜力，但是还需要根据实际情况对测试理论和实际应用进行革新，以此来促进这一技术的发展［2］。

2 光栅色散型拉曼光谱仪

20世纪90年代诞生了显微拉曼光谱仪，这在力学领域是一个伟大的进步，由此拉曼光谱测量方法具备了现实基础，且越来越普及［3］。

在拉曼光谱测量仪器中，最常用的是光栅色散型拉曼光谱仪。

光栅色散型拉曼光谱仪的结构如图1所示，主要由激发光源、样品光路、分光光路、光探测器和光谱读取等部分组成。

在微尺度实验力学中应用微拉曼光谱技术，对于精细性的要求比较高，所以操作流程比较固定，如图2所示［5］。

3 碳纳米管纤维的多尺度试验

3.1 多尺度结构

材料的多尺度结构对试验结果有直接影响，笔者在试验过程中对选择材料持谨慎态度，所选择的碳纳米管纤维材料从碳纳米管气凝胶中制备而得，具有一定的稳定性［6］。

试验所采用的催化剂是二茂铁，液相碳源为碳粉，添加剂采用比较常见的抗氧化剂。碳纳米管纤维材料形貌如图3所示。

▲图1 光栅色散型拉曼光谱仪结构

碳纳米管纤维的结构比较复杂，具有多尺度结构，这一点对力学行为造成影响，使力学行为也具有多尺度分级的特性［7］。

基于以上原因，在试验过程中要采取联合测量手段，充分反映各尺度构成的力学行为。在具体试验过程中，采用宏观拉伸及原位微拉曼试验，并结合扫描电子显微镜观测，以此来反映材料的多尺度特性，这样不同结构的力学特征都能得以呈现，试验结果的精确性才能够得到保证。

3.2 宏观拉伸试验

纤维都具有一定的拉伸度，通常而言，拉伸分为三个阶段——弹性阶段、强化阶段和损伤断裂阶段，每个阶段所受的力不同，对纤维造成的实际影响也不同。碳纳米管纤维宏观拉伸试验结果如图4所示，在弹性阶段，应变小于1%；在强化阶段，应变介于1%～11.5%；在损伤断裂阶段，应变大于 11.5%［8］。

纤维材料的拉伸是一个科学的过程，每个环节都需要进行计算，特别是对于纤维材料的拉伸应力与力学性能应进行计算。

根据实际需要，首先根据扫描电子显微镜照片计算纤维壁厚和周长，通过这些计算得出纤维材料的截面积，然后根据截面积进行计算，得出纤维的表观杨氏模量为15.6 GPa，表观屈服极限为0.18 GPa，表观强度极限为 0.3 GPa［9］。

此处有一个问题需要明确，即纤维材料自身的纤维壁内不十分紧密，而是含有大量空隙，在计算过程中要充分考虑这一因素。根据对比实物图片及科学计算，纤维的有效杨氏模量为31.2 GPa，有效屈服极限为0.36 GPa，有效强度极限为0.6 GPa。

纤维的延伸率也是一个重要参数，经过计算与试验，显示纤维的延伸率约为11%［10］。由试验结果可以看出，碳纳米管纤维的韧度比较好，拉伸性能良好，整体强度也不错。

3.3 原位微拉曼试验

碳纳米管纤维原位微拉曼试验结果如图5所示，可以看到应变下G′峰的拉曼频移、半高宽和积分强度发生了明显变化。

根据试验需要及使用上的方便，将所有相关信息统称为全谱形拉曼信息，这些信息主要包括拉曼频移、半高宽、积分强度，以及拉曼D峰与G峰的积分强度比［11］。这些信息可以明确反映碳纳米管的受力过程及力学行为，具有一定的直观性和明确性。

原位微拉曼试验获得的结果其实是测量和实际力学的结合，所以信息叠加后将会呈现出最终的结果［12］。针对拉曼频移，根据统计学原理，计算出测点内各碳纳米管纤维拉曼频移的平均数，这样力学行为是一个平均结果，能反映平均水平。针对半高宽，主要考虑材料各个方向受力的均匀性。积分强度主要反映材料的倾向程度，具有很强的实用性。

碳纳米管纤维全谱形拉曼信息如图6所示。根据试验要求，测点所承受的力量相同，频移的改变量也相同，谱峰的宽度不发生变化；如果测点受力出现不同的情况，频移量也将不相同，就会导致谱峰出现明显增宽的现象；当测点内碳纳米管纤维均沿激光偏振方向排布时，测得的谱峰较强;当测点内碳纳米管纤维沿激光偏振方向分散出现时，测得的谱峰则较弱［13］。