电陶炉用轻质耐火材料的制备

2018-09-13刘艳春吴建青

中国陶瓷工业 2018年4期

孙千，刘艳春，吴建青

(1. 华南理工大学材料科学与工程学院，广东广州 510640；2. 广州市红日燃具有限公司，广东广州 510430)

0 引言

电陶炉起源于德国，是新一代的电子炉，在国外已经有三十年的发展历史，其占据了欧美电子炉78.3%的市场份额。而电磁炉、电炒炉等其他传统电子炉所占市场已不足23%[1]。电陶炉在国内出现的时间大概在 2007 年，与其他灶具相比，电陶炉加热无污染、无噪音，热效率可达70%[2]，高于普通燃气灶，经济实惠，在业内被普遍看好[3]。炉盘是电陶炉的核心部件之一，传统电炉的炉盘通常是比较致密的耐火材料，密度在 2.1 g/cm3以上，难以满足电陶炉用炉盘的需求：轻质耐火、电绝缘性，表面弹性、厚度薄。考虑到电陶炉的广阔市场前景，如果电陶炉用轻质耐火材料能得到广泛利用，将对家电行业的节能减排做出有益的贡献。

1 实验

1.1 实验原料

主要原料：Ⅱ级粉煤灰，隔热和电绝缘的填充料，降低基体收缩；硅灰，隔热和电绝缘的填充料，提高陶瓷纤维制品的常温和高温强度；硅溶胶、高铝水泥高温结合剂；莫来石纤维，轻质耐火材料的骨架。

辅助原料：聚丙稀酰胺、硅藻土、白云母。

1.2 样品制备

先配置0.4wt.%的聚丙烯酰胺溶液，将40wt.%莫来石纤维加入到已配置好的聚丙烯酰胺溶液中(料浆浓度0.045 g/ml)，静止24 h后搅拌直至完全分散。然后分别加入5wt.%粉煤灰、5wt.%硅藻土和5wt.%白云母粉，搅拌均匀置于干燥箱中110 ℃烘干，取出后再加入25wt.%硅灰、5wt.%高铝水泥和15wt.%的硅溶胶溶液，倒入炉盘模具中压制成型，3 h后脱模。为方便叙述，下文将900 ℃热处理的样品标记为S-900，未经热处理的样品标记为S-25。

1.3 性能检测

用德国蔡司EVO18型扫描电镜对样品的表面进行显微形貌观察，表面经镀金处理、成像信号为二次电子，电压10 kV，束流5 PA；用德国耐驰STA449C同步热分析仪对样品的热稳定性进行测定，以10 ℃/min的速度升温，空气气氛；用吉时利Keithley2400电阻仪，采用电压电流法测定样品的电阻率，在待测样品正反面的中部涂抹一层石墨以增大与电极的接触，电压设定为220 V。将样品放置在马弗炉中以20 min加热到900 ℃，保温4h，然后置于空气中30 min，以这样的重复操作次数表征炉盘的热稳定性。

2 结果与讨论

2.1 显微形貌分析与讨论

S-900与S-25的扫描电镜图片如图1所示。

从图1(a)可以看出，纤维与粉体胶团接触面之间的空隙约10 μm，在材料基体体系中，孔径分布均匀，孔径大小也在1 μm以下，对材料的空气对流热导有很好的限制能力[4]。在复合隔热材料表面，局部的纤维与热流方向是垂直分布的，对热量的传导是有抑制作用的[5]。

从图1(b)可以看出，经过900 ℃热处理4 h时，粉体胶团仍填充于纤维与纤维之间的空隙中，孔径大小也在1-10 μm之间，纤维与热流方向呈垂直分布，材料表面的形貌未发生较大变化，基体中也未出现析晶现象。

2.2 热性能分析与讨论

将样品S-25(左)与国外样品(右)分别进行TGDSC检测，其TG-DSC曲线图分别如图2所示。

图1 (a)S-900，(b)S-25的扫描电镜图片Fig.1 SEM images of (a) S-900 and (b) S-25

图2 (a)S-25，(b)国外样品的TG-DSC曲线图Fig.2 TG-DSC curves of (a) S-9 and (b) foreign sample

从图2(a)中可以看出，样品在75.8 ℃出现一个吸热峰，是残余水分开始排除吸收热量所致。在250-300 ℃之间，样品开始失重，失重量为0.6%，持续加热，在372.1 ℃出现一个微弱的放热峰，考虑到聚丙烯酰胺的热分解温度为350-380 ℃，因此该放热峰是聚丙烯酰胺受热分解导致，氧化放出的热量稍大于受热分解所需热量，从而显示出一个微弱的放热峰。当热处理温度达到500 ℃时，样品失重为0.36%，当温度升到800 ℃左右时，添加在样品中的硅藻土开始收缩，样品失重为0.51%，之后一直持续到1100 ℃，TG-DSC线图谱中没有出现放热峰和吸热峰。说明该样品在500 ℃-1100 ℃的高温区域内结构稳定，样品总失重为1.89%。从图2(b)中可看出，样品在250 ℃左右开始失重，失重量为0.28%，持续加热，在387.9 ℃出现一个微弱的放热峰，说明在这个温度样品中某种物质发生分解并且放出热量；在500 ℃左右又开始出现失重，失重量为0.57%，之后一直持续到1100 ℃，差热-热重曲线图谱中没有出现放热峰和吸热峰。说明该样品在500 ℃-1100 ℃的高温区域内结构稳定。样品的总失重为1.13%。

2.3 热稳定性能分析

在电陶炉中，炉盘的温度随电陶炉工作时间推移而发生变化，这个导热过程属于非稳态导热。考虑到非稳态导热的热稳定性不能建立反应实际材料或器件的数学模型，本试验采用直观的方法来评价热稳定性，将炉盘放置在马弗炉中以20 min加热到900 ℃，保温4 h，然后置于空气中30 min，以这样的重复操作次数表征炉盘材料的热稳定性。试验结果说明，S-900经过20次的重复冷热循环，未粉化，也未开裂，依旧保持完整的形态，如图3所示。

2.4 电阻率分析

为了与国外炉盘产品对标，我们设计了一组对比试验，样品S-25与国外样品的电阻与测试时间的关系，如图4所示。

图3 热循环处理后的样品S-900(A)表面(B)横截面Fig.3 The optical images of samples after thermal cycling treatment (A) surface, (B) cross section

从图4可看出，测试时间的前3 min，电阻与测试时间没有规律。随着测试时间的延长，样品电阻持续增加， 6 min后，电阻值才趋于稳定，达到500 MΩ。S-25在常温下的电阻值大于国外样品，达到国际先进水平，两者的室温电阻值均大于国际电工委员会(IEC)标准规定测量带电部件与壳体之间的绝缘电阻时基本绝缘条件的绝缘电阻值不应小于2 MΩ的要求。