微波真空干燥技术在中药黄芩干燥中的实验研究

陶兴魁，陈 娜，张书兵

1.宿州学院生物与食品工程学院,宿州,234000;2.亳州职业技术学院,安徽中医药科学院亳州中医药研究所，亳州,236800

黄芩(ScutellariabaicalensisGeorgi)又称山茶根、土金茶根，属于唇形科黄芩属多年生草本植物。其以根入药，味苦、性寒，具有清热、解毒等功效；主要治疗咳嗽、上呼吸道感染、止血、安胎、痢疾等症；黄芩的临床抗菌性比黄连好，而且不产生抗药性[1]。现代研究证明，黄芩主要含黄芩甙、黄芩素等成分，多以游离的苷元形式或结合的氧苷形式存在[2-3]。黄芩具有广谱抗菌特征，对多种细菌、真菌、螺旋体菌等都有很好的抑制作用，针对易对抗生素产生抗药性的金黄色葡萄球菌也有很好的杀菌作用。

2015年版《中国药典》规定：黄芩干燥药材水分不得超过12%，黄芩苷(C21H18O11)含量按干燥品计算，不得少于9.0%[1]。现代中药材干燥技术多采用热风干燥原理，生产成本较低，但有效成分损失也大，甚至有严重的品质衰退现象[4]。随着新型干燥技术及设备的开发及应用，对中药材干燥质量的提高、能量损耗的降低、操作的可靠性都提出了更高的要求。干燥将朝着提高产品质量、有效利用能源、减少环境影响、运用计算机提高自控水平、操作简单等方向发展[5]。微波真空干燥技术是结合微波干燥技术和真空干燥原理而产生的新型干燥技术。充分发挥两种干燥技术的优点，微波能为真空干燥提供热源，克服了常规方法热传导速率慢的缺点，又能在较低温度的情况下进行干燥，可以避免由于氧化和加热过热导致的烧焦、结壳和硬化等现象的发生。既很好地保存了物质的营养成分，又缩短了干燥时间，提高了生产效率[6]。

近年来，国内外对微波真空干燥技术的应用研究主要集中在蔬菜和水果等农产品的干燥上，在中药材的生产和加工方面研究还比较少[5]。李远志等研究了用微波真空干燥设备干燥酶解后的澄清型香蕉汁制作速溶香蕉粉的工艺，发现微波真空干燥后产品的多项指标均优于热风干燥的产品[7]。Clary研究表明：通过控制微波真空干燥温度，能有效提高葡萄的生产品质[8]。孙丽娟等利用微波真空干燥技术干燥的灵芝产品，其灵芝多糖和三萜酸的保留率与冷冻干燥产品十分接近，而比传统真空干燥(60 ℃～65 ℃)的产品要高得多，此外采用微波真空干燥的时间要短得多[9-10]。本研究首先以中药材黄芩为供试品，将微波真空干燥技术与目前常用的干燥技术进行实验对比研究；再以黄芩提取浓缩浸膏为供试品，采用微波真空干燥，确定黄芩提取浓缩浸膏的最佳干燥条件。

1 材料与方法

1.1 材料

供试品黄芩，由安徽济人药业有限公司提供，批号为YHQ028171201，挑选直径大小相近的黄芩片(2～4 mm)。

1.2 方 法

1.2.1 干燥处理

分别采用热风循环风箱(第1组)、翻板式干燥机(第2组)和微波真空干燥机(第3组)进行干燥；3组实验，每组做3次重复；对比干燥时间、干燥均匀度、干燥后的水分及质地四项指标。

1.2.2 黄芩浸出物和黄芩苷含量测定

以上述1、2、3组实验中的黄芩干燥品为供试品，分别编号A、B、C；3组实验，每组做3次重复；参照2015年版《中国药典》有关黄芩浸出物和黄芩苷含量测定法进行测定对比。

1.2.3 黄芩浸膏的提取

取黄芩，首先加水煮沸、过滤、减压浓缩，pH值用HCl调节至1.0～2.0，恒温80 ℃保温，静置。加适量水把沉淀物搅匀，pH值用NaOH溶液调节7.0左右，加等量C2H5OH，使其溶解、过滤，滤液pH值用HCl调节至1.0～2.0，恒温60 ℃保温，静置，过滤。沉淀用水和乙醇洗至pH值固定在7.0左右，待乙醇挥发完毕即得到黄芩浓缩浸膏[11]。

1.2.4 黄芩浸膏干燥最佳相对密度的确定

取上述3组中提取的同一批次(含水量相同)的黄芩浓缩浸膏，以真空值、加热温度为定量，分别控制在-0.07 MPa、70 ℃；以黄芩提取浓缩浸膏的相对密度为变量，分别为1.20、1.25、1.30、1.35、1.40；每组取黄芩浸膏各2.0 kg进行试验。

1.2.5 黄芩浸膏最适干燥温度的确定

取上述3组中提取的同一批次(含水量相同)的黄芩浓缩浸膏，以真空值、黄芩浸膏的相对密度为定量，并分别控制在-0.07 Mpa、1.35；以干燥温度为变量，取5组不同干燥温度值进行平行实验，分别为40 ℃、50 ℃、60 ℃、70 ℃、80 ℃；每组取黄芩浸膏各2.0 kg进行试验。

1.2.6 黄芩浸膏干燥最适真空值的确定

取上述3组中提取的同一批次(含水量相同)的黄芩浓缩浸膏，以干燥温度、黄芩浸膏的相对密度为定量，并分别控制在70 ℃、1.35；以真空值为变量，取5组不同真空值进行平行实验，分别为-0.05 MPa、-0.06 MPa、-0.07 MPa、-0.08 MPa、-0.09 MPa；每组取黄芩浸膏各2.0 kg进行试验。

2 结果与分析

2.1 不同干燥技术下黄芩干燥品的物理特性对比

由表1看出，与热风循环风箱和翻板式干燥机相比，微波真空干燥机的干燥时间缩短了4倍以上，且干燥品的含水量低、均匀度好、质地疏松。结果表明：微波真空干燥技术具有干燥速度快、能耗低、效率高、干燥均匀等优点。

表1 不同干燥技术下黄芩干燥品的物理特性对比

2.2 不同干燥技术下黄芩干燥品浸出物和黄芩苷含量对比

由表2可知，C组实验中黄芩浸出物百分数和黄芩苷含量均高于A、B组。结果分析：由于微波真空干燥是在低温下进行干燥，对黄芩苷的破坏少，且干燥后的黄芩质地疏松，因此C组试验中黄芩苷含量、黄芩浸出物百分数均高于A、B组。

表2 不同干燥技术下黄芩干燥品浸出物和黄芩苷含量对比

2.3 黄芩浸膏干燥最佳相对密度

由表3可知，当黄芩的相对密度为1.40时，干燥时间最短，但干浸膏的含水均匀度较差。原因分析：浸膏的相对密度越大，则浸膏的粘度越大，流动性越差，干燥时浸膏不能均匀平铺在载料容器中，致使干燥后干浸膏的均匀度较差。因此，对表3综合分析，认为黄芩浸膏的干燥最适相对密度为1.35。

表3 不同相对密度下干燥时间和干浸膏均匀度对比

2.4 黄芩浸膏最适干燥温度

由表4可知：微波真空干燥的速率随干燥温度的升高而加快，上述5组数据中，干燥温度80 ℃下的干燥时间最短，但由于干燥温度过高，干燥速率过快，干燥终点难以控制，容易出现烧焦现象。故综合考虑，70 ℃为最适干燥温度。

表4 不同干燥温度下干燥时间和干浸膏均匀度对比

2.5 黄芩浸膏干燥最适真空值

由表5可知：干燥速度随真空度的增加而加快。这是由于水分的蒸发温度与大气压成反比，真空度越大，水分蒸发温度越低，干燥越快；当真空度大于-0.07 MPa时，易发生击穿放电，致使微波管寿命缩短。加之对能耗的考虑，认为-0.07 MPa为最适干燥真空值。

表5 不同真空值下干燥时间和均匀度对比

3 结 论

本文通过几种干燥技术对中药黄芩的对比性实验表明：与其他干燥技术相比，微波真空干燥技术具有干燥时间短、速度快、能耗低、干燥均匀、对物料成分破坏小、产品质量好等特点。微波真空干燥技术适用于中药黄芩浓缩浸膏的干燥。黄芩浓缩浸膏最佳干燥条件：浸膏的相对密度为1.35、干燥温度为70 ℃、真空值为-0.07 MPa。

由于药材种类的千差万别，浓缩浸膏的性状也不尽相同，因此对干燥工艺掌握不好、加热时间控制不准确，易导致因过度加热致提取物焦化的现象。只有选择合适的干燥方式才能更好地提高生产效率、节能降耗、保证产品质量。微波真空干燥技术是一种有效、实用、有潜力、有前景的新型干燥技术，适合于中药生产等对干燥要求高的特殊行业。随着科学技术的发展，微波真空技术性能将不断完善、自动监测和自动控制能力进一步提高，微波真空干燥技术必将适用于中药加工过程中各工序的干燥，其应用前景更为广泛。