分析样品前处理技术实验教学改革探索与实践

翟云云， 刘海清， 曾延波， 李 蕾

(嘉兴学院 生物与化学工程学院，浙江 嘉兴 314001)

0 引 言

分析样品前处理技术课程是我校应用化学专业分析检测技术方向的专业模块必修课，该课程包括理论与实验两部分，旨在培养本科生在实际样品分析过程中分析问题、解决问题的能力，具有较强的实用性[1]。本文就分析样品前处理技术实验教学改革中的一些探索与实践进行介绍。

1 分析样品前处理技术课程简介

分析测试过程中大多数样品组成复杂，由于各种干扰组分的存在，无法直接分析测试，必须通过预处理过程将被分析组分与干扰组分加以分离，并对分析样品进行浓缩以便准确地检测出其含量[2]。分析样品前处理技术课程从分析工作的实际出发，不仅介绍了样品的采集、预处理方法，同时对传统的化学分离方法和近几年出现的新型分离方法也作了详细介绍，包括沉淀分离、溶剂萃取技术、超临界流体萃取、磁分离萃取、微波萃取和固相萃取及微萃取等技术[1,3-7]。该课程实验环节分别在沉淀分离、索氏提取、固相萃取、湿法消解及干法灰化等方面进行，要求学生在巩固消化理论知识的同时，培养一定的实验动手能力。学生通过实验，能够解决实际样品测定过程中所遇到的灵敏度难题，在此基础上培养学生运用样品预处理方法和仪器分析方法解决实际问题的能力，因此开设分析样品前处理技术实验有利于提高学生分析问题、解决问题的能力，对培养应用型专业技术人才是十分必要的。

2 分析样品前处理技术实验教学现状

在前期的实验教学过程中，分析样品前处理技术实验是让学生根据既定的实验方案，通过观察和操作来验证所学的知识，从而培养实验操作技能。在此过程中学生分析问题、解决问题得不到有效的锻炼，不利于调动学生的积极性，从而影响实验教学效果。因此，结合我院教师的科研工作对实验教学进行了改革，改革后的实验内容不仅体现了我院教师的科研成果(见表1)，而且符合相关企业、地方检测机构的要求，体现了产学研合作的人才培养理念，具有较强的实用性。

表1 分析样品前处理技术实验项目

3 实验教学内容改革

我校分析样品前处理技术的实验学时将由原来的16学时增加为32学时，实验内容拟将固相萃取、溶剂萃取、微波消解、湿法消化、干法灰化等样品前处理技术与液相色谱、气相色谱、原子吸收光谱仪、电感耦合等离子体原子发射光谱仪等大型仪器的使用结合起来，每个实验都具有一定的创新性，大大提高了创新性实验的比例。以“松花蛋中铅含量的测定”为例，该项目中样品处理过程，学生有微波消解、湿法消解及干法灰化3种样品前处理技术可以选择，而后采用原子吸收光谱仪及电感耦合等离子体发射光谱仪两种仪器进行样品测试。在进行前处理技术及仪器分析方法选择时，可以巩固该课程及仪器分析课程的理论学习，有助于所学知识的运用；此外，学生可以将不同处理方法及实验不同仪器得到的实验结果进行对比分析，比较出不同方法之间的区别，该过程将加深学生对所学知识的理解，从而提高教学效果。通过教学内容改革，使得样品前处理技术与大型仪器的使用有机地衔接起来，加深了学生对样品前处理技术及大型仪器使用的熟悉程度，亦为今后毕业论文及科研工作的开展打下良好的基础[1,8-11]。

4 实验教学方法改革

根据理论课程的知识点及学生3年多的实验操作经验，教师给出实验目的要求与设计提示，从资料查阅、方案设计、溶液配制、仪器调试到样品提取、富集、浓缩等样品分析过程操作、数据记录与处理及结果分析与讨论，整个实验过程放手让学生自己完成，实现巩固理论知识，提高学生的组织、协调及解决问题能力的目的[9-13]。在实验设计时，要求学生考虑多种实验条件对样品处理结果的影响，例如在微波消解过程中学生可以设定不同的压力、功率和消解时间等实验参数，然后在相同的仪器条件下进行样品分析测试，以考察不同处理条件对样品处理结果的影响。在实验实施过程中，要求同一组里的每个同学考察一个实验参数并共享实验数据，最后综合本组成员的实验结果，分析实验参数对样品消解结果的影响规律。这种教学方法不仅使每个学生都可以参与到实验过程中，而且可以锻炼学生的团队合作能力。

5 实施步骤

5.1 实验选题

让学生根据自己的兴趣爱好、专业特长自主建立一个3或4人的创新团队，并选出一名同学担任队长。然后以学生自主创新团队为单位，选择2个实验项目，根据教师给出的实验项目及技能训练要求(见表1)，通过查阅文献资料，互相讨论，设计实验方案。以“含乳饮料中苯甲酸的含量测定”为例，指导学生使用“苯甲酸”和“含乳饮料”两个关键词在知网、万方、维普等中文数据库里查阅文献，通过阅读总结后设计实验方案，在此过程中，教师需要对实验设计的原则性错误予以纠正。该过程不仅培养了学生文献阅读及逻辑思维能力，而且提高了学生的科学素养，使他们知道在科研过程中需要先做什么，后做什么，统筹协调，为其今后进行毕业论文(设计)及科学研究打下良好的基础[12-14]。

5.2 实施实验方案

前期基础化学实验及仪器分析实验课程的开设为本课程实验的开设打下了良好的基础，因此本实验课程将在教师的指导下，学生以自己的实验方案对分析样品进行预处理，处理过程中所需要的所有溶液均由学生自己计算、称量、配制，然后利用大型仪器进行样品的分析测定，在使用大型仪器过程中学生在教师的指导下进行开机、调试、测定及关机，从而培养了学生分析问题及解决问题的能力。以“含乳饮料中苯甲酸的含量测定”为例，由于该实验采用无机盐沉淀剂进行含乳饮料样品的预处理，其利用乙酸锌与亚铁氰化钾反应生成的氰亚铁酸锌沉淀来吸附干扰物质。该实验项目中所需要的亚铁氰化钾、乙酸锌、氢氧化钠、硫酸及一系列的苯甲酸标准溶液，均由学生自己配制；样品过滤、溶剂脱气、液相色谱仪的开机、色谱柱的冲洗及关机等步骤也由学生在教师的指导下完成，给学生动手操作大型仪器的机会。

5.3 结果讨论与分析

学生对本组所得到的实验结果进行数据处理及分析讨论，要求学生采用图表(柱形图、折线图、三线表等)的形式将实验结果表现出来，写成实验报告。以“蔬菜中有机磷农药的残留分析”为例，该实验采用乙腈提取蔬菜中的有机磷农药(毒死蜱)残留，提取液经过滤、浓缩后用丙酮定容，用气相色谱-质谱联用仪检测，以保留时间和质谱图定性，峰面积定量。在数据处理过程中，首先以标准毒死蜱的浓度为横坐标，峰面积为纵坐标作图，得到标准工作曲线，并给出相应的线性方程及相关系数；然后根据试样溶液的毒死蜱峰面积，由标准工作曲线计算对应的毒死蜱浓度；最后根据试样称取质量、定容体积和稀释倍数计算试样中毒死蜱的含量。此外，还要求学生对实验结果进行PPT汇报，在此环节注重对学生自主设计的实验方案的改进措施的评价，在PPT汇报时指导教师应对实验方法及过程等内容提问质疑，以检查学生课程设计完成的效果。该环节不仅考察了学生对所学知识的理解及运用，而且进一步锻炼了学生的语言组织及表达能力，对于提高其综合素质具有重要意义。

5.4 成绩评定

实验成绩评定主要包括: 实验方案的科学性与可操作性、实验过程中合理运用实验原理的能力、基本操作能力、结果分析讨论能力等[15]。本课程实验占总成绩的60%，拟决定实验方案设计与开发、实验操作过程、结果分析与实验报告以及方案改进及PPT答辩各占15%。

6 教学效果分析

实验课程结束后，对学生进行了如表2所示的问卷调查[16]，分析后发现学生对教学方式非常喜欢的占54%，喜欢的占46%，高达73%的学生认为该课程实验的学习对其毕业论文的开展有帮助。问卷调查结果表明：改革后的实验教学不仅锻炼了学生的自主学习能力、科技论文写作能力和语言组织能力，而且激发了学生的科学研究热情，培养了学生的创新意识和初步的科学研究能力，为其后续的毕业论文(设计)、进一步深造学习和科学研究奠定较为坚实的基础[15,17]。

表2 2015～2016学年分析样品前处理技术实验问卷调查 %

7 结 语

我校应用化学学科在分析样品前处理技术实验改革实施方面做了一定的工作，通过让学生自主设计实验项目，提高了实验的创新性，从而加深学生对分析样品前处理理论知识的理解和掌握，并通过科学实验在科研方面、实际生产生活中的应用激发学习兴趣，提高独立思考能力，培养学生的科研能力、实验操作技能力和创新能力，从而提高学生自身的综合素质，为其今后在经济、科技和社会进步的服务项目中发挥作用打下了良好的基础[8,15-18]。在实施教学改革过程中，虽然

取得了一定的成绩，但还存在不少问题，例如，学生自主创新意识不够及实验动手的主动性存在一定的差异，因此将进一步深化应用化学专业分析样品前处理技术实验的改革，为提高我校应用化学专业学生设计性实验教学质量继续努力。