气体扩散头对润滑油泡沫特性测定结果的影响

丁娟红 周立珍

中国石化润滑油有限公司上海分公司

检测过程中发现所使用的气体扩散头不同，会使润滑油泡沫特性测定结果出现较大差异。本文依据国标 GB/T 12579—2002《润滑油泡沫特性测定法》，考察了气体扩散头的材质（氧化铝/不锈钢）、参数（最大孔径/渗透率）对油品泡沫倾向性测定结果的影响，发现：不锈钢扩散头的测定结果与氧化铝扩散头的测定结果有较大差异，超过试验方法规定的重复性要求；对于渗透率一致的2个氧化铝扩散头，最大孔径较大时，测定结果偏大；对于最大孔径一致的2个不锈钢扩散头，虽然渗透率不同，但测定结果没有明显差异。对实验室润滑油泡沫特性测定过程中使用的气体扩散头进行了校准统计，结果表明，氧化铝扩散头使用10次后参数已发生较大变化，而不锈钢扩散头的参数未发生明显变化，更适用于实验室润滑油泡沫特性的测定。

润滑油泡沫特性主要反映油品生成泡沫的倾向性和稳定性。由于润滑油在使用过程中受到搅拌、振荡等因素的影响，空气混入其中会形成泡沫，如不能及时消除，将出现润滑油的冷却效果下降、产生气阻、泵抽空、增大磨损等问题，甚至导致机械故障。因此，泡沫特性是非常重要的指标之一，是润滑油产品出厂时较为关键的检验项目，其数据的大小直接影响产品是否合格的判断和在设备中是否能够有效使用。准确测试油品的泡沫特性，对润滑油生产企业至关重要。

目前，国内实验室用于测定润滑油泡沫特性的方法主要有2个，即GB/T 12579—2002《润滑油泡沫特性测定法》和SH/T 0722—2002《润滑油高温泡沫特性测定法》。GB/T 12579—2002等效采用国际标准ISO 6247:1998《石油产品—润滑油泡沫特性测定法》，其规定了测定润滑油在中等温度下泡沫特性的方法，适用于加或未加用以改善或遏止形成稳定泡沫倾向的添加剂的润滑油。SH/T 0722—2002等效采用美国试验与材料协会标准ASTM D6082—00《润滑油高温泡沫特性测定法》，是测定润滑油（特指传动液和发动机油）在150 ℃时泡沫特性的方法。本文按照GB/T 12579—2002进行润滑油泡沫特性的测定。

工作中发现，润滑油泡沫特性检测过程中所使用的设备不同、器具不同，特别是气体扩散头不同，测定结果差异很大，从而导致在油品的泡沫特性判断方面存在较大争议。从以往的各类实验室间比对及上级质量抽查情况，尤其是《2016年中国石化润滑油基础油实验室间比对试验报告》中发现，不同实验室的泡沫特性测定结果差异性很大，结合试验过程分析，各实验室采用的测试条件基本一致，但对气体扩散头的选择，却有着不同规格的选项。为了寻找导致测定结果产生差异的原因，本文就气体扩散头对润滑油产品的泡沫特性测定结果的影响开展了研究。

试验部分

试验设备

本文中使用的主要试验仪器和配件见表1。

试剂

丙酮、正庚烷、异丙醇、甲苯，均为分析纯。

试验样品

本文选择了有代表性的润滑油及基础油样品进行试验：船用中速筒状活塞柴油机油4040、CH-4 20W-50柴油机油、L-TSA46汽轮机油、L-HM46抗磨液压油、HVI II10基础油、HVI Ib150基础油、基础油比对样。

方法概要

试样在24 ℃时，用恒定流速的空气吹气5 min，然后静止10 min，在每个周期结束时，分别测定试样中的泡沫体积。取第2份试样，在93.5 ℃下进行试验，当泡沫消失后，再在24 ℃下进行重复试验。

根据以往的比对数据，并结合日常工作经验，认为泡沫稳定性的测定数据往往数值较小而且差异不大，因此本文仅对泡沫倾向性的测定数据进行分析考察。

结果与讨论

不同材质的气体扩散头对测试结果的影响

采用不同材质的气体扩散头对所选样品进行了泡沫倾向性考察试验，结果见表2。

从表2可见，对于同一油品，不锈钢扩散头的泡沫倾向性测定结果普遍大于氧化铝扩散头的测定结果。总体而言，3种扩散头的测定结果大小排序为：不锈钢扩散头＞进口氧化铝扩散头＞国产氧化铝扩散头。当油品的泡沫倾向性数据相对较小时，这种差异不明显；但当泡沫倾向性数据比较大时，不同材质扩散头的测定结果差别很大，其极差大多数超出了GB/T 12579—2002的重复性要求。3种扩散头的发泡现象见图1。

从图1中观察到，使用不锈钢扩散头的出气点较多，产生的气泡小且均匀，不容易破裂；氧化铝扩散头的出气点较少，形成的气泡比较大，泡沫也不是很均匀，产生的泡沫容易破裂。

在工作中发现，使用不同材质的气体扩散头测定抗磨液压油L-HM46（大客户专用）和CH-4 20W-50柴油机油这2类油品时，不锈钢扩散头的测定结果往往会超出油品质量指标，而用氧化铝扩散头测定结果则相对比较小，能满足质量指标要求。在日常工作中积累了大量的数据，不同材质的扩散头对不同批次的前述2类油品的泡沫倾向性测定结果见表3。

从表3可以看出，不同材质的气体扩散头的泡沫倾向性测定结果有较大差异，其极差很多时候超过了GB/T 12579—2002的重复性要求，这就给油品泡沫特性的判定带来了分歧。为保证每批产品进入市场后都满足产品质量指标要求，中国石化润滑油有限公司上海分公司实验室依据不锈钢扩散头的泡沫特性测定结果，将不合格数据上报，生产部门调整配方后再做检测。目前实验室对大部分产品检测泡沫特性时采用不锈钢扩散头，以严格控制产品质量。

气体扩散头参数对测试结果的影响

GB/T 12579—2002标准中规定，气体扩散头的参数必须满足：最大孔径≤80 μm，渗透率为3 000 ～6 000 mL/min。实验室使用的氧化铝扩散头最大孔径一般在40～80 μm，渗透率为3 000～5 000 mL/min；不锈钢扩散头的最大孔径一般小于30 μm。

表1 主要试验仪器和配件

表2 不同材质的气体扩散头对样品的泡沫倾向性测试结果 单位: mL

最大孔径差异对测试结果的影响

选择2个渗透率一致、最大孔径相差较大的进口氧化铝扩散头，对多个样品的泡沫倾向性进行了测定，结果见表4。

由表4可以看出，在渗透率一致的情况下，气体扩散头最大孔径的大小对泡沫倾向性测定结果的影响比较大，气体扩散头最大孔径较小时，泡沫倾向性测定结果偏大。当油品的泡沫倾向性比较大时，这种差异就更为显著，会超过GB/T 12579—2002的重复性要求。结合图1的观察结果，笔者根据经验得出造成这种现象的原因主要是：扩散头最大孔径较大时，产生的气泡相对较大，通气过程中大气泡容易破裂，因此测定结果偏小；而扩散头最大孔径较小时，产生的气泡小而密，合成大气泡的历程就长，小气泡的泡膜中所含液量较大，使泡沫的稳定性较好，不容易破裂，因此测定结果偏大。

表3 不同材质的气体扩散头对2类油品的泡沫倾向性测试结果 单位: mL

表4 气体扩散头最大孔径差异对测定结果的影响 单位: mL

渗透率差异对测试结果的影响

选择2个最大孔径相同、渗透率不同的不锈钢扩散头，对多个样品的泡沫倾向性进行了测定，结果见表5。

由表5可以看出，最大孔径相同、渗透率不同的2个不锈钢扩散头对同一油品的泡沫倾向性测定结果差异性不大，均满足GB/T 12579—2002的重复性要求。

气体扩散头校准数据统计

在实验室对气体扩散头参数校准过程中发现，使用过的、尤其是氧化铝材质的扩散头不合格比例较高，新购进的国产氧化铝扩散头校准不合格率也高达70%。对测定润滑油泡沫特性过程中使用的气体扩散头进行了校验考察，结果见表6。

由表6可见，氧化铝扩散头的使用寿命很短，使用10次后其参数大多数已经发生较大变化，使得校准不合格，而不锈钢扩散头的参数变化很小，有较长的使用寿命。

氧化铝扩散头的材质问题致使它使用寿命短，质地不均匀，容易开裂，孔径变大出现不合格现象，损耗率很高。究其原因，主要是氧化铝扩散头是由烧结的结晶状氧化铝制成的砂芯球，其材质决定了其使用过程中有可能发生微小的碰撞，使孔径变大甚至有裂纹，同时它的制作工艺上可能残留一定的助剂，在使用过程中也可能会发生助剂的溶解、迁移，使孔径变大[1]，这样不仅造成经济成本的增大，更重要的是由于它具有不稳定性，在试验过程中极有可能就已经不合格，不能确保测定结果的准确性，从而给产品质量带来不确定的风险。而不锈钢扩散头材质优，表面光洁细腻，使用寿命长，最大孔径和渗透率都很稳定。由于不锈钢扩散头是由烧结的5 μm多孔不锈钢制成的圆柱形，其材质强度高，硬度大，即使在使用过程中发生一些轻微的碰撞也不易变化，而且不锈钢扩散头高温抗氧化性能好，在制作过程中其烧结的温度较高，所用的助剂不会残留，不会发生孔径变大现象[1]，因此其用于润滑油泡沫特性测定时，能较好地保证测定结果的准确性。

结论及建议

☆气体扩散头材质对泡沫特性的测定结果影响显著。不锈钢扩散头的测定结果普遍大于氧化铝扩散头的测试结果，而且当油品泡沫倾向性数据比较大时，测定结果往往不能满足GB/T 12579—2002的重复性要求。

表5 气体扩散头渗透率差异对测定结果的影响 单位: mL

表6 气体扩散头校准数据统计

☆气体扩散头的最大孔径对泡沫特性的测定结果影响明显，气体扩散头孔径越小，所测定的结果越大。

☆应定期对气体扩散头参数进行校准。对新的扩散头或使用后的每批扩散头（使用10次或更少次）进行校准和标定；鉴于氧化铝扩散头的质量问题，建议每次测定后都要进行校准，以确保测定结果的准确性。

☆从检测数据的稳定性、校准合格率、使用寿命等方面综合考虑，建议实验室尽可能使用不锈钢扩散头进行润滑油泡沫特性的检测，这样更有利于产品质量的控制。