高Cu/Mg比AlCuMg合金的形变诱导Ω相析出强化

伍翠兰 周斌 牛凤姣 段石云 巩向鹏 陈江华

摘 要：通过高分辨电子显微技术（TEM）、硬度测试、拉伸性能测试等手段研究了预变形对高Cu/Mg比AlCuMg合金180 ℃人工时效微观结构及力学性能的影响.结果表明，相对于传统时效T6处理，冷轧预变形（10%～60%）加后续人工时效的P-T6工艺使 Al-Cu-Mg合金的屈服强度提高了32%～69%，而延伸率保持在6%～13%.TEM表征发现T6工艺时效析出相为θ′相，而P-T6工艺时效析出相为Ω相和θ′相，Ω相的径厚比远大于θ′相，且数量上占总析出相的30%～75%.相对于θ′相而言，Ω相具有更好的强化能力和热稳定性.含Mg的AlCuMg合金可通过形变诱导Ω相析出，而不含Mg的AlCu合金不管是否变形均不析出Ω相.

关键词：Ω相；Al-Cu-Mg合金；高Cu/Mg比；时效析出；形变热处理

中图分类号：TG113；TG166.3；TG156.9文献标志码：A

Abstract：The effect of pre-deformation on the age hardening behaviors， tensile properties and precipitate characteristics of an Al-Cu-Mg alloy with a high Cu/Mg atomic ratio during 180℃ artificial ageing was investigated by using transmission electron microscopy （TEM）， hardness test and tensile. The results show that room-temperature rolling of Al-Cu-Mg alloys with a thickness reduction of 10%～60% plus a subsequent artificial ageing （P-T6） can result in the strength increase of 32%～69% with elongation ranging from 6% to 13% compared with the conventional heat treatment process （T6）. Transmission electron microscopy （TEM） revealed the main precipitates are Ω and θ′ phase in P-T6 condition instead of θ′ phase in T6 condition. Furthermore， the aspect ratio of Ω phase is much bigger than θ′ and the number of Ω phase reaches the total precipitates of 30% ～75%. Compared with θ′ phase， Ω phase processes better precipitation strengthening and thermal stability. Ω phase can form through deformation-induced-precipitating in Al-Cu-Mg alloys， while Ω phase does not precipitate in Mg-free Al-Cu alloys with or without pre-deformation.

Key words：Ω phase； Al-Cu-Mg alloys； high Cu/Mg atomic ratio； precipitation； pre-deformation

Al-Cu-Mg合金以其高强度、优异的损伤容限、良好的抗疲劳裂纹生长性能以及杰出的热稳定性等优点，被广泛应用于航空航天及军工领域[1-2].析出强化是Al-Cu-Mg合金主要的强化方式.根据合金成分的不同，其析出相结构、类型也会随之改变.常规T6热处理状态下，低Cu/Mg比的Al-Cu-Mg合金主要强化相为S-Al2CuMg （Cmcm， a = 0.400 nm， b = 0.923 nm， c = 0.714 nm）；高Cu/Mg比的Al-Cu-Mg合金主要强化相为θ′-Al2Cu （I4-m2， a=0.404 nm， c=0.58 nm）.θ′相是在Al基体的{001}面上析出的一种盘片状相，其析出序列一般为SSSS→GPI区→θ′ （GPII区）→θ′→θ[3].另外，Al-Cu-Mg合金还存在一种在Al基体的{111}面上析出的盘片状Ω析出相[4-10].Ag的添加能促进Al-Cu-Mg合金Ω相的析出[11].从现有文献来看，Ω相的晶体结构尚未确定，其可能的结构包括单斜结构[12]，六角结构[13]，正交结构[14]以及四方结构[15]等，目前被普遍认可的Ω相结构为正交结构的Ω-Al2Cu （Fmmm， a=0.496 nm， b=0.859 nm， c=0.848 nm ）[14].通常认为，Ω相具有非常优异的抗粗化能力[15-16]，使材料具备很好的热稳定性，因此引起人们大量的关注和利用.但是，在不含Ag的Al-Cu-Mg合金中，常规T6处理得到的Ω相的数量非常有限，不能作为合金的主要析出强化相.为了在不含Ag的Al-Cu-Mg合金中析出更多的Ω相，可以采用预变形加时效的方法来促进Ω相的析出.

形变加时效的方法（又称形变热处理）不仅能够使材料获得加工硬化，而且后续时效释放形变应力的同时还能促进析出相快速弥散形核和生长，甚至可以改变析出相的结构和析出序列，因此形变热处理工艺能够在不损坏铝合金塑性的前提下提高强度，非常适用于实际的工业应用.例如， Huang等人采用冷轧40%+175 ℃ 1 h人工时效使低Cu/Mg比的Al-4.45 Cu–1.50 Mg–0.54 Mn（质量分数）合金形成高密度细小弥散的S''相及大量的位错胞结构，同时赋予材料高强度（601 MPa）和大的断后延伸率（12%） [17].Zhao等人通过对低Cu/Mg比的2024合金进行不同变形量的冷轧然后人工时效的工艺，发现2024合金析出相发生了改变，由S相强化变为了Ω强化，并且力学性能得到了提高[9].对高Cu/Mg比的Al-5.0Cu-0.5Mg （质量分数）[6]和2519合金[5]进行少量的预变形然后人工时效，发现预变形加人工时效处理使合金由传统T6工艺获得的θ′系列析出强化转变成θ′和Ω相共同析出强化，同时合金强度也有一定的提高[5-6].但是由于變形时引入了位错，并且晶粒也得到了不同程度的细化，上述文献没有定量分析Ω相对强度的贡献.综上所述，形变量较小的预变形处理能够促进高Cu/Mg比的Al-Cu-Mg合金中Ω相的析出，同时提高合金的强度.但是，目前为止没有相关文献研究报道大塑性变形对高Cu/Mg比Al-Cu-Mg合金时效析出行为的影响.

本文通过对不含Ag的高Cu/Mg比Al-Cu-（Mg）合金进行不同压下量的冷轧，然后再进行180 ℃人工时效（本文称这种预变形加时效的工艺为P-T6工艺），系统研究了预变形对合金力学性能和析出行为的影响.研究发现P-T6工艺大幅提高了合金强度，且保持其延伸率仍然在工程应用范围之内.微观结构表征发现含Mg的Al-Cu-Mg合金经T6处理形成的主要析出相为θ′相，而经过P-T6工艺处理后的主要析出强化相为Ω相和θ′相，并且Ω相的相对百分含量（NΩ/N（Ω+θ′））约为30% ～ 75%.不含Mg的Al-Cu合金经相同的T6或者P-T6处理后的主要析出相均为θ′相.通过对比含Mg和不含Mg的合金的微观组织和性能的差异，半定量得出了Ω相对合金强度的贡献.

1 实验材料及方法

1.1 实验材料

本實验采用含Mg和不含Mg的A、B两种合金，其成分如表1所示，两种合金为同一批金属型熔炼铸造所得，且均含有少量Mn等元素，后续实验将以A合金为主要研究对象，B合金将作为对比合金来研究.

1.2 实验方法

将A、B合金铸锭同时进行475 ℃×24 h均匀化处理，然后450 ℃×1.5 h保温，由20 mm热轧至5 mm，空冷后，将其冷轧成2 mm的板材，经 515 ℃×1 h固溶处理后，水淬.一部分试样直接进行180 ℃人工时效，称为T6工艺；另一部分水淬试样先进行室温下冷轧，再进行180 ℃人工时效，此工艺简称为P-T6工艺.冷轧试样厚度由原来的2 mm分别减少至1.8 mm、1.6 mm、1.4 mm、1.2 mm、1 mm，其变形量（即冷轧压下量）分别为10%、20%、30%、40%、50%、60%.作为对比合金B合金，其P-T6工艺只选取50%冷轧变形量试样进行研究.

1.3 分析测试方法

采用HXD 1000T维氏硬度计，对试样进行显微硬度测试，所用载荷为4.9 N，加载时间为10 s，为保证实验数据准确，每个试样均取7个点进行测量，并取平均值.采用50 kN级MTS Landmark电液伺服疲劳试验机对试样进行静态拉伸测试，拉伸速度为2 mm/min，每种状态测试3个样品，取平均值，其中静态拉伸样品尺寸规格参考ASTM standard E517-00进行设计，样品长轴方向平行于轧制方向.利用Quanta200扫描电镜（SEM）及其电子背散射衍射（EBSD）附件观察样品的晶粒状态，EBSD样品经机械打磨后进行电解抛光，所用腐蚀液为体积比1∶3 的硝酸和甲醇溶液.采用JEOL-3010透射电镜和Tecnai- F20场发射透射电镜进行TEM观察，透射试样采用电解双喷减薄，电解液为体积比为1∶3的硝酸、甲醇混合液，处理温度为-30 ℃～-20 ℃.为清晰观测Ω相的直径（D）及厚度（t），TEM电子束入射方向平行基体 [110]Al轴向.由于盘片状析出量在像平面的正交投影，此时能观测到1/2（2/4）数量Ω相（惯性面为{111}α）和1/3数量θ′相（惯性面为{001}α），像平面上观测到的两个方向的Ω相之间的二面角为70.53°或109.47°，θ′相位于不同位相下Ω相所成钝角的角平分线上.在[110]Al方向下，Ω相和θ′相的形态和取向示意图如图1所示.

2 结果与分析

2.1 时效硬化曲线与力学性能

图2分别为A、B合金经不同变形量轧制处理后，T6工艺及P-T6工艺下180 ℃人工时效的时效硬化曲线.由图2（a）（b）可知：A合金的硬度曲线均存在三个阶段，即快速上升阶段、峰值平台阶段和硬度下降阶段；T6态对应峰值硬度及峰值响应时间分别为132 HV、10 h，经过预变形处理后，合金硬度明显提高，时效响应速度加快；随着预变形量从10%增加到50%，峰值硬度呈上升趋势，当预变形量继续从50%增加到60%时，峰值硬度有所下降，其中经50%预变形，后续时效过程中峰值硬度最高为170 HV.由图2（c）可知：A、B两种合金经T6工艺处理后，硬度变化曲线基本重合；经P-T6（50%）工艺处理后，在相同时效状态下，A合金硬度明显高于B合金.

为进一步研究形变时效工艺对A、B合金力学性能的影响，分别对不同轧制变形量峰值时效态试样进行拉伸性能测试，图3（a）为A合金不同轧制变形量的试样峰值时效状态下对应的工程应力-应变曲线.由图可知，合金强度变化趋势与合金硬度变化趋势基本一致，随着冷轧量从10%增加到50%，合金强度逐渐增加，延伸率逐渐下降，当预变形量继续从50%增加到60%时，强度下降，延伸率有所回升.图3（b）为B合金T6峰值及P-T6（50%）峰值时的工程应力-应变曲线，可以看出，经过轧制预变形的B合金峰值强度有所提高，延伸率略有下降.表2为A、B两种合金不同变形量的试样在时效峰值状态下的拉伸性能数据.其中A合金50%预变形试样的综合性能最优，屈服强度、抗拉强度、断后延伸率分别为570 MPa、539 MPa、6.0%.相比于未预变形峰值时效态（T6）试样，50%预变形试样的抗拉强度提高约25%；相比2014#T651、2024#T86商业合金[18]，50%预变形试样抗拉强度分别提高约19%、11%.

2.2 微观结构分析

2.2.1 EBSD表征

由于180 ℃时效会使形变后的合金发生回复过程，即相当于低温退火处理.该处理温度不会使合金发生再结晶，不会使合金的晶粒大小产生明显变化，因此只以固溶态和固溶轧制态样品的反极图来分别代表T6与P-T6状态合金的晶粒组织.图4表示A、B合金固溶态及固溶轧制态试样的EBSD反极图.对比图4（a）和（c）可知，A、B合金固溶态试样晶粒均以等轴晶为主，且晶粒尺寸分布较为均匀，晶粒大小分别为13.8 μm和36 μm；经过50%的轧制变形后，如图4（b）和4（d）所示，合金组织中出现大量缺陷（黑点），晶粒沿轧制方面被明显拉长，部分晶粒出现破碎，小角度晶界比例增大.A、B合金晶粒平均直径为9.9 μm和11.9 μm.由此可以看出，变形前后，A、B合金的晶粒尺寸均发生了细化.

2.2.2 析出序列及位错密度

图5为A合金T6峰值状态时的TEM低倍明场像及高分辨图像.未经预变形的A合金经180 ℃人工时效处理后主要析出强化相为θ′相，偶尔能观察到少量的Ω相及S相，而且Ω相多在T相（Al20Cu2Mn3）附近异质形核生长.

A合金经过P-T6工艺处理后的主要析出强化相为Ω相及θ′相.图6、图7分别为A合金经过不同P-T6工艺后峰值时效试样和时效21 h试样的TEM低倍明场像，从图中可以看出，A合金经预变形及后续时效处理后，基体中产生大量细小弥散的析出相，经高分辨TEM分析得出析出相为Ω相及θ′相.由于Ω相和θ′相的惯习面不同，沿[110]Al方向观察时，他们的形貌存在明显的差异（如图1所示），因此可以轻易地从低倍形貌图中分辨出Ω相和θ′相.对比图5、图6和图7可以得出，A合金经P-T6工艺处理后，析出相的数量和密度明显增多、尺寸明显减少，更重要的是其主要析出相由θ′相演变成Ω相和θ′相，在某些样品中Ω相的数量超过了θ′相.

2.2.3 析出相数量及尺寸

对A合金不同工艺的P-T6试样和T6试样中的析出相类型、尺寸、径厚比及Ω相的相对数量进行相关统计，统计数据如图8和表3所示.A合金所有P-T6试样中Ω相的统计平均直径大于θ′相，且Ω相数量占所有析出相总和的30%以上，有时Ω相的相对百分含量NΩ/N（Ω+θ′）达到75%.峰值时效状态下，变形量较小时（10%），析出相尺寸整体较大，Ω相的相对含量较低（31%）；而变形量较大时（50%、60%），析出相尺寸较小，Ω相的相对数量大幅增加（>50%）.时效时间延长到21 h时，析出相的直径普遍增大.分别对A合金P6、P-T6不同热处理状态的时效析出相径厚比进行统计，发现在峰值状态下，A合金T6峰值时效试样的θ′相的平均径厚比约为13.9，大于所有观察过的P-T6试样中θ′相的径厚比.A合金P-T6峰值时效试样中Ω相的径厚比在20～32范围变化，远大于θ′相的径厚比.当时效时间为21 h时（即过时效状态时），A合金P-T6试样中析出相θ′相及Ω相的径厚比均略有减小.图9表示A合金不同预变形量峰值时效试样中θ′相和Ω相的高分辨TEM图像，发现Ω相平均厚度明显小于θ′相，而且预变形不同的同一时效阶段P-T6试样中的Ω相和θ′相的平均厚度相似，经统计后得出峰值时效阶段，Ω相和θ′相的平均厚度分别约为1.5 nm和3.9 nm；过时效阶段（21h），Ω相和θ′相的平均厚度分别约为2.4 nm和6.8 nm.

图10表示B合金50%预变形P-T6峰值时效样品的TEM图像，B合金经过P-T6（50%）工艺处理后，主要析出相仍然为θ′相，未出现Ω相.采用TEM对B合金中θ′相进行观察和统计，得出B合金T6和P-T6峰值时效试样中的θ′相的平均径厚比分别为13.2和7.9.尽管B合金经预变形再时效的样品中的θ′相径厚比有所降低但数量密度却大幅增加了.B合金为不含Mg的Al-Cu合金（如表1所示），根據文献[12]报道，Mg元素的存在是Ω相析出的必要条件，本文研究结果与此规律相符.综合分析A、B合金硬度曲线（图2（a））和析出相类型可以得出：经T6工艺处理后，A、B两种合金的硬度变化曲线基本重合，原因为两种合金主要析出相均为θ′相，此外，两合金中元素含量大致相同，析出相总体积分数相差不大；经P-T6（50%）工艺处理后，在相同时效状态下，A合金硬度明显高于B合金， A合金硬度达到峰值后存在一个明显的峰值平台，而B合金硬度达到峰值后迅速下降.原因在于，两种合金中位错密度、析出相总量基本相同，但A合金经过预变形处理后，时效析出序列发生改变，形成大量Ω相，Ω相不易粗化，所以导致A合金的峰值硬度均高于B合金，因此Ω相的大量析出是A合金形变时效过程中强度提升的主要原因.

综上分析可知，未经预变形处理的A合金T6试样强度相对较低，其主要析出相为θ′相.A合金经预变形处理后，P-T6试样的强度明显提升，析出相类型也发生了改变，由θ′相强化转变为Ω相、θ′相共同强化，且Ω相直径略大于θ′相，径厚比远大于θ′相.除了预变形量较少（10%）P-T6试样，其他试样在峰值时效状态时Ω相数量几乎与θ′相的数量相当，甚至多于θ′相的数量，因此径厚比大、数量多的Ω相为A合金P-T6状态的时效强化的主要贡献者.

由硬度曲线、强度数据可知，预变形量不高于50%时，随变形量的增大，试样时效峰值硬度、强度逐渐增大，且当50%预变形时时效硬度和强度达到最大.但是当预变形为60%时，时效峰值硬度、强度反而开始下降.原因在于，预变性试样在180 ℃时效过程发生两种动态变化，即析出硬化过程以及位错密度降低（回复）的软化过程.预形变量越大，位错密度越大，在时效过程中析出相的形核密度越大，材料硬度和强度越大.另一方面，位错密度增加会增加形变组织在时效过程中回复再结晶的驱动力，当预形变量增大到某个临界值时就有可能促使合金在180 ℃时效时发生回复现象，使变形组织的硬度和强度下降.

2.2.4 Ω析出相对合金强度贡献估计

对于本文实验所用铝合金，主要的强化来源有四种，分别为固溶强化、细晶强化、位错强化及析出强化，用公式可以表达为：

其中，ΔσYS为材料的屈服强度，Δσss、 ΔσHP、Δσd、Δσppt分别为固溶强化、细晶强化、位错强化和析出相强化的强度增量.

对于本文实验合金而言，起主要固溶强化作用的Cu原子在A、B合金中含量相似，尽管A合金含有Mg原子，但Mg原子半径与Al原子相近，且含量较低，Mg原子的固溶强化作用可暂忽略不计，因此，两合金固溶强化作用相似.

细晶强化可用Hall-Petch[19]公式表示：

其中k对于铝合金约为0.12 MPa·m，d为晶粒直径.对于A合金变形前后晶界对强度的贡献分别为32 MPa、38 MPa， B合金变形前后晶界对强度的贡献分别约为20 MPa、35 MPa.

位错（dislocation）强化与位错密度ρ紧密相关，可用公式[21]表示为：

其中， M=3.06， α=0.2，G为剪切模量，b为伯格斯矢量，ρ为位错密度.位错密度与形变量密切相关，对于本文所用A、B合金，形变量均为50%时，可以认为位错密度近似相同，位错强化对屈服强度的贡献也基本相同.

对于A、B合金，提供主要析出相组成部分的Cu原子含量相同，热处理工艺一致，因此我们可以合理地推测，两种合金析出相体积分数基本相近.对于盘片状的析出强化相，如θ′相、Ω相，在体积分数相似的情况下，析出相的强化效果与径厚比大小正相关，详细的公式推导过程可见文献[22]，可以简单表达为：σppt=f（dm/t），其中，dm为测量出的析出相直径，t为析出相厚度.

由表3可知，A、B合金在T6状态主要析出相均为θ′相，径厚比分别约为13.9、13.2，A合金略高于B合金，从细晶强化的角度讨论，A合金（32 MPa）高出B合金（20 MPa）约12 MPa，因此可以推测，在T6峰值状态，A合金的屈服强度（318 MPa）略高于B合金（308 MPa）的原因来源于A合金细晶强化，而析出相对合金的强度贡献是相似的.

经过相同的P-T6（50%）工艺后，在峰值时效状态下，A、B合金的屈服强度分别提高了221 MPa、95 MPa.屈服强度的提高来源于细晶强化、位错强化和析出强化.由变形前后的晶粒反极图及相应的晶粒尺寸可以看出，A合金的晶粒尺寸由13.8 μm减小至9.9 μm，B合金的晶粒尺寸由36 μm减小至11.9 μm，A、B合金变形前后晶粒细化所带来的强度增量分别约为6 MPa、15 MPa，相差约10 MPa.位错的密度正比于形变量，因此，在形变量相同的情况下，位错强化对A、B合金强度的贡献大致相同.那么，P-T6工艺相对于T6工艺，A合金比B合金的屈服强度增量大的主要原因是A合金析出了径厚比大的Ω相.从表3可知，B合金P-T6（50%）峰值时效析出相全部为θ′相，θ′相平均径厚比为7.9.A合金P-T6（50%）峰值时效析出相中θ′相占41%，Ω相占59%，其中θ′相平均径厚比为6.3，Ω相平均径厚比为20.3.假设A、B合金P-T6（50%）峰值时效析出相总体积分数相似，因为他们的θ′相平均径厚比相差不大，因此又假设单位体积的θ′相对强度的贡献相似，根据方程（1），则A、B合金强度增量的差异为：

其中，Δσθ′、ΔσΩ分别指单位体积Ω相和θ′相对强度的贡献.根据合金的成分，可以推算出A、B合金中析出相的体积分数f的最大值均约为6%[22-23].假设A、B合金P-T6峰值时效析出相的体积分数相同，则Ω相比θ′相的析出强化多出来的增量为：

也就是说，Ω析出相每取代一个百分比的θ′相，其屈服强度至少可增加38.14 MPa，因此在AlCuMg合金中Ω析出相比θ′析出相具有更好的析出强化效果，值得在AlCuMg合金中大力推廣.

3 结 论

本文采用显微硬度测试、拉伸实验、SEM、EBSD、TEM等检测手段研究了不同预变形对高Cu/Mg比的Al-4.9Cu-0.49Mg（质量分数%）合金力学性能及微观结构的影响，为了了解形变时效析出强化的机理，对比研究了不含Mg的Al-5.0Cu（质量分数%）合金相同工艺的试样的微观组织和性能，得出以下结论：

1） 含Mg合金经预变形加180 ℃人工时效（P-T6）工艺处理后，合金强度得以大幅提升，其中预变形50%+180 ℃/4 h工艺处理后，合金强度达到最高值，σb、σ0.2及δ%分别为570 MPa、539 MPa、6%，相较于传统T6态峰值强度，σ0.2提升约69%，且延伸率仍然在工程应用范围之内.

2） 含Mg和不含Mg的合金的T6时效峰值硬度基本相同，时效硬化规律也相似.但是预变形使两合金的P-T6时效硬化出现了大的差异，主要表现为不含Mg合金的P-T6工艺使过时效时间提前，硬度下降速度较快；含Mg合金的P-T6工艺的硬度和强度大幅提高，且峰值后硬度不容易下降.

3） 含Mg和不含Mg的合金的T6工艺主要析出相均为θ′相，不含Mg的合金的P-T6工艺主要析出相仍然为θ′相，而含Mg的合金的P-T6工艺主要析出相均为Ω相和θ′相，预变形使含Mg合金的时效析出相发生了改变.

4） 惯习面为{111}Al的盘片状Ω相的径厚比大于θ′相，其强化效果远大于θ′相，对50%预变形试样而言，峰值时效析出的单位体积Ω相对强度的贡献比单位体积的θ′相高出38.14 MPa.

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