寒水石的炮制方法对藏药洁白丸质量的影响研究

马应风　多杰才让

(1.青海省藏医院，青海　西宁　810001；　2.藏药研发国家重点实验室，青海　西宁　810016)

洁白丸系藏医经典验方，藏语“日格尔” ，源自藏医名著《密诀补遗》，由诃子、寒水石、翼首草、藏木香、丁香等天然药物配成，有健脾和胃，止痛止吐，分清泌浊的功效。洁白丸主要用于胸腹胀满，胃脘疼痛，消化不良，呕逆泄泻，小便不利等，尤其对于反复发作的慢性胃炎、 慢性肠炎等疾病疗效确切，能迅速解除胃痛、腹胀、反酸、喛气、腹泻等胃病相关症状，更能有效地控制胃病的复发。

寒水石始见于《吴普本草》，别名凝水石。寒水石为石膏和方解石的混品[1]。寒水石在藏药中称为“君西”。藏药经典著作《晶珠本草》记载：君西止泻，清培根热[2]。诃子为藏药洁白丸的主要成分。为使君子科植物诃子Terminalia chebula Retz.或绒毛诃子Terminalia chebula Retz.var.tomentella Kurt.的干燥成熟果实，始载于《南方草木状》，具有涩肠止泻，敛肺止咳，降火利咽之功效。诃子主要成分为没食子酸，是一种有机酸，具有抗菌， 抗病毒， 抗肿瘤的功效[3]。

在洁白丸检验过程中发现没食子酸的含量不稳定，不同厂家洁白丸的没食子酸的含量有较大差别，没食子酸的含量高时达到15%，低时检不出。有报道诃子去核和不去核造成的差别有关[4]。 为了观察寒水石的不同炮制方法对没食子酸的影响，笔者按照《中国药典》(2015年版)检测方法对洁白丸进行了实验观察。

1　材料

1.1试剂诃子对照药材(中国药品生物制品检定所121015-201004)，没食子酸对照品(中国药品生物制品检定所110831-201204)(含量)，丁香对照药材(中国药品生物制品检定所1210398-201004)，土木香内酯对照品(中国药品生物制品检定所110760-201209)，稀盐酸，无水乙醇，中性氧化铝，甲醇，甲苯，乙酸乙酯，甲酸，香草醛，硫酸，乙醇，三氯甲烷，磷酸，三氯化铁(分析纯)，甲醇(色谱纯)。

1.2试药按照洁白丸处方，除去寒水石配成400g，分成4份，按寒水石量，加入不同方法炮制的寒水石，1号样为热制寒水石，2号样为精制(奶制)寒水石，3号样为猛制中平制寒水石，4 号样为不加寒水石的阴性样品。将上述药分别用粉碎机粉碎后，混匀，作为试药。(未进行制丸工序)

1.3仪器超声波清洗机RS-300B，上海瑞胜仪器仪表有限公司。ZF-7型三用紫外分析仪，上海嘉鹏科技有限公司。XS-204电子天平梅特勒一特利多仪器有限公司。硅胶板，规格 100 mm×200mm，厚度 0.20～0.25 mm，青岛海洋化工厂分厂，批号 20150512。

2　实验方法

2.1寒水石炮制方法取寒水石1000g，破碎成豌豆粒大小，倒入锅内，用清水清洗数次后，加水浸没，加入火硝100g，煮沸3h。倾去火硝液，用清水漂洗3～4次，再用清水煮沸1h，清洗数次，至杂物清除为止，晒干，备用。

2．1.1热制取寒水石500g，在铁锅中炒至发烫后，加藏酒750mL，使寒水石浸没，密闭，放凉后取出，烘干即得。

2.1.2精制(奶制)取寒水石500g，在铁锅中炒至发烫后，研成细粉，加犏牛奶750mL，使寒水石浸没，密闭，放凉，取出，阴干即得。

2.1.3猛制寒水石打碎如拇指大小，放在炭火中煅烧，必须煅烧至呈白色，然后用水等淬之，去其淬液之后，药渣晒干，备用。若用酒淬，则性热；若用水淬，则性寒；若用酸酪淬，则性平。本品所用为平制[5]。

2.2取4种样品粉末少许，加稀盐酸1mL观察，观察有无气泡产生。

2.3取4种样品各10g，研碎，加无水乙醇50mL，超声处理40min，滤过，滤液浓缩至25mL，加在中性氧化铝柱(100～200目，10g，内径1cm)上，收集流出液，浓缩至5mL，作为供试品溶液。另取丁香酚对照品，加无水乙醇制成每1mL含10μL的溶液；再取土木香内酯对照品，加甲醇制成每1mL含2mg的溶液，作为对照品溶液。照《薄层色谱法检验标准操作规程》试验，吸取4种供试品溶液各5μL与上述2种对照品溶液各2μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(38:2:0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。

2.4取4种样品各5g，研碎，加乙醇20mL，超声处理20min，滤过，滤液浓缩至5mL，作为供试品溶液。另取诃子对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取没食子酸对照品，加乙醇制成每1mL含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照《薄层色谱法检验标准操作规程》试验，吸取上述6种溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸(6:4:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液。

3　结果

3.1取4种样品粉末少许，分别加1mL稀盐酸，结果发现1号、2号产生气泡，3号、4号无气泡产生，见图1。

3.24种供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，见图2。

3.31号、2号、4号供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，3号供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，无相同颜色的斑点出现，见图 3。

4　讨论

寒水石作为一种在藏医药体系中举足轻重的药材，在成方制剂占很大比例。据西藏自治区2008年版《藏药材炮制规范》记载，藏药“君西”为碳酸盐类矿物寒水石，可分为雌、雄、中、子、女5种[6]。本院常使用中寒水石。在藏医理论中，不管上述哪一种“君西”，都要进行炮制，未经炮制绝不能入药。《新修晶珠本草》中《迪庆藏药》列药名为寒水石，是碳酸盐类方解石[7]。根据上述文献资料的考证可知，寒水石来源为碳酸盐类矿物方解石族方解石，主含碳酸钙(CaCO3)，表面无色、白色、黄白色或灰色；寒水石具有清热降火，除烦止渴功能，用于壮热烦渴、口干舌燥、牙痛、小便不利。在《中华人民共和国卫生部药品标准藏药》(第1册)中有二十一味寒水石散、二十九味能消散等29种成方制剂中使用了寒水石[8]。在六省区《藏药标准》中有十一味甘露丸、十一味诃子清血散等46种成方制剂中使用了寒水石[9]。《青海省藏药标准》中有二十五味绿绒蒿丸、二十五味寒水石散等22种成方制剂中使用了寒水石[10]。

本次实验研究表明，寒水石经猛制，其化学成分由碳酸钙变为氧化钙，经水淬之，变为氢氧化钙。猛制的寒水石对没食子酸有影响，而没食子酸具有抗菌， 抗病毒， 抗肿瘤的功效，对土木香内酯，丁香酚等无影响。据《中华本草藏药卷》记载，寒水石通过不同炮制方法改变药性，进而治疗不同的病症，猛制的寒水石对没食子酸有很大影响，寒水石与诃子同方时，要考虑寒水石炮制方法的得当，以免影响药效，引起成品不合格现象，造成经济损失。