火焰原子吸收光谱法直接测定水中的钴

王文斌

【摘 要】对于水中的钴元素进行测定，选择火焰原子吸收光谱法是比较可靠的方法，本研究针对火焰原子吸收光谱法直接测定水中的钴展开了一系列的分析，对检测仪器的工作条件进行了优化。采用该种方法进行检测，具体的检出限为0.005mg/l。采用火焰原子吸收光谱法测定时水中的钴结果比较精确，标准偏差为1.3mg/L，变异系数为1.6%，所以能够满足实验室质控指标体系要求。

【关键词】火焰原子吸收光谱法；测定；水；钴元素

【中图分类号】R123.1 【文献标识码】A 【文章编号】2095-6851（2018）05--01

1 前言

钴元素是人体以及植物必须的微量元素之一，在人体中国形成维生素B1离不开钴元素的作用。此外，钴元素对铁的代谢，体内血红蛋白的形成及细胞的发育等都有着重要的作用。一般在天然水中钴元素的含量往往很低，一般小于0.001mg/l，这样的浓度对人体以及动植物不会有任何不良作用，但是工业废水中的钴元素往往是超标的，一般会大于0.2mg/l，这样高的含量对农作物的毒害往往比较大。[1]所以就水样中的钴元素进行分析意义重大，我国环保监测部门规定的《水和废水监测分析方法》中，钴元素的检测方法是无火焰原子吸收光谱法，分光光度法等，其中无火焰原子吸收光谱法使用的检测仪器价格较高，而分光光度法在进行检测的时候又受到的干扰因素太多，需要比较复杂的前处理操作，并且检测的相对误差往往比较大，而根据国标GB3838-2002中规定的集中式生活饮用水地表水源地特定的项目标准检测限值为1.0mg/l。[2]火焰原子吸收光谱法检测的限值能够满足水样中对钴的测定。本研究就采用火焰原子吸收光谱法直接测定水中的钴能够满足国家环境管理对其的具体要求。

2 实验部分

2.1 实验仪器与实验药剂

本研究检测设备选择ContrAA300连续光源原子吸收光谱仪。

乙炔（选择浓度大于99.5%）；配置钴标准储备液（标准值为1mg/ml）；硝酸选择优级纯。实验过程选择的水为二次去离子水。

2.2 实验仪器的工作条件

测试的波长选择：240.7nm，光谱通带为0.2nm；灯电流为7.5mA；助燃气的气流量为15L/min；乙炔流量为1.6L/min，燃烧器的高度为10mm。[3]

2.3 具体的测定方法

配置好标准储备液50mg/L，吸取中间液，配置成0.0.5，1，1.5，2.0，2.5，3.0mg/l的标准曲线系列，曲线上的各个点需要在不同的实验条件下测定三次，然后测定的吸光度取平均值。

3 实验结果与结果讨论

3.1 分析各种实验仪器的测量条件

3.1.1 光谱通带的测量条件 由于钴元素在测定的时候其光谱线是比较复杂的，并且在其240.7nm附近还有其他的光谱线会对其光谱产生干扰，将测量的灵敏度大大降低，也会对线性范围产生直接的影响，所以在测定的时候尽可能的选择比较窄的光谱通带，一般选择0.2nm的光谱通带。

3.1.2 灯电流的测量条件 为了防止在测量过程中出现自吸收，空心阴极灯必须就灯电流进行合理的选择，需要保障灯电流的稳定性，如果灯电流过大则会导致空心阴极灯出现快速老化，甚至被击穿，本实验测定选择的7.5mA的灯电流能够满足测定的实际需要。

3.1.3 燃气流量的确定 燃气流量与火焰的具体类型有着直接的关系，通过就燃气流量进行改变能够将火焰的具体类型改变。在具体的测定过程中保持其他条件不变，测试的时候选择波长为240.7nm，光谱通带为0.2nm，助燃气的气流量为15L/mim。[4]燃烧器的高度为10nm，将燃气的流量改变，然后分析在不同燃气流量条件下各个曲线的各点的吸光度的具体变化情况。具体的变化情况如图1所示

通过图1可以看出，将燃气量控制在1.6L/min的时候，测定的灵敏度比较高，并且绘制出的曲线呈现较好的相关性，计算相关系数为r=0.9997，当燃气的气流量控制在2.4L/min的时候，仪器的整体灵敏度呈现比较低的状态，并且曲线容易出现曲折，因此可以判断试验中燃气的气流量为1.6L/min。

3.1.4 确定燃烧头的高度 确定燃料头的高度，由于火焰中的自由原子的空间分布并不是很均匀，所以燃烧器的高度对测定实验的灵敏度将产生直接的影响，同时对测定仪器的稳定度及测定样品的结果将产生直接的影响，当燃烧器的高度在比较合适的状态的时候，能够将检测过程中各种干扰因素的影响减少甚至消除。[5]检测过程采用控制变量法，控制其他条件不变，当测试的波长为240.7nm的时候，光谱通带为0.2nm，助燃气的气流量为15L/min，燃气的气流量为1.6L/min，将燃料头的高度控制在7.5，1.0，12.5mm，然后在研究在曲线上的不同的点的吸光度在不同的燃料头高度下的变化。具体的变化情况见图2。

通过上图能够清晰的看出，当燃料头的高度在7.5mm位置的时候，仪器的灵敏度呈现较低的状态，并呈现出较差的相关性，曲线的相关系数为r=0.09987，当燃烧头的高度为10mm的时候，检测仪器的灵敏度比较高，所以为该状态下较佳的测试状态。

3.1.5 对校准曲线的范围进行确定 钴元素的谱线非常多，经过实验证明，当波长为240.7nm的时候，是钴元素的主灵敏线。但是在波长为240.7nm的时候共振线的自吸收比较大，因为当波长为240.6的时候是240.7的临近线，因此可能导致校准曲线出现弯曲。通过以上实验结果可以看出，校准曲线的范围控制在0-2.0mg/L之间的时候，相关性比较高，所以适用于实验的测定。

3.2 具体的检出范围

检出范围也就是检出限，指的是能够产生一个确证在试样中存在的被测组分的分析信号所需要的该种组分的最小含量或者最小的检测浓度。检出范围是判断吸收分光光度计的最主要的技术指标之一。它反映了在测量过程中总噪声的电平的大小，这是判断灵敏度及稳定性的综合性标准。当仪器在正常的工作状态下运行的时候，对空白溶液进行检测，检测30份，然后就空白值的标准偏差s进行分析，求得标准偏差s=0.0002mg/l，结合国际上对具体检测范围作出的规定，按照3倍标准偏差和曲线斜率的比值将检出限计算出来为0.005mg/L。

3.3 检测方法的精密度以及准确度的分析

为了能够便于分析观察方法的准确度以及精密度，对于待检测的标准样品进行测定，做六次平行测定，得出标准值为0.797±0.054mg/L，本实验中六次平行实验的测定值分别为0.790，0.781，0.802，0.801，0.798，0.811mg/L，平均值为0.797mg/L，得出标准偏差为1.2mg/L，变异系数为1.7%，得出的结果符合水质监测方法中对实验室质控指标体系的具体要求。

4 研究结论

本研究通过對火焰原子吸收光谱法测定水中钴元素的含量，经过相关的实验结果表明，想要保障测定结果的准确性，需要将实验检测仪器调整为最佳的测定状态，所以在测定的时候结合具体情况尽可能的选择宽度不大的光谱带，本实验选择的光谱通带的宽度为0.2nm，当灯电流控制在7.5mA的时候能够满足测定需要，乙炔气体需要选择高纯度的乙炔，一般浓度控制在99.5%以上；控制燃气流量为1.6L/min；燃料器的高度控制为10mm。取得了良好的测定结果，采用火焰原子吸收光谱法就水中的钴进行直接的测定，取得了较为精确的检测结果，并且实验操作的准确度较高，实验操作比较简便，并且相比较其他的钴元素测定方法，该种方法的操作成本更低，因此是比较理想的检测方法。

参考文献

耿琦.原子吸收光谱法测定地表水中的钴[J].中国卫生检验杂志，2013.

李晓燕.火焰原子吸收光谱法测定水中钴的不确定性设计[J].内蒙古石油化工，2015.

王静.火焰原子吸收光谱法直接测定水中的钴[J].光谱实验室，2013.

薛光荣.火焰原子吸收光谱法连续分析硝酸钴中铜铁锰锌含量[J].内蒙古石油化工，2015.

张明明.火焰原子吸收光谱法直接测定水中的钴[J].化工前沿，2014.