页岩岩心气测孔隙度测量参数初探与对比

付永红，司马立强，张楷晨，王 亮，邓 茜

(1.西南石油大学，四川 成都 610500；2.福建中国石油油品仓储有限公司，福建 泉州 362700；3.中国石油西南油气田分公司，四川 成都 610041)

0 引 言

页岩气储层孔隙度是页岩气储层勘探层位选取、资源潜力评价、储量计算等最基本的参数[1-2]，由于页岩气储层的纳米孔隙以及复杂的孔隙结构[3]，增加了其孔隙度准确测量的难度。目前，孔隙度测量方法较多，主要包含GRI[4]、GIP[5]、WIP[6]、DLP[7]、核磁共振法[8]等。孔隙度测量结果的准确性很大程度上取决于孔隙度测量时样品的预处理方法及测量参数的设置。对于常规储层，较小的注入压力(0.8 MPa)能使气体很快进入岩心孔隙，并达到设置的平衡状态。页岩气储层由于其极低的渗透率、复杂的矿物成分，较低的注入压力并不能使气体完全进入页岩微孔隙；同时，由于微孔隙的复杂化，高压条件下的气体理想平衡状态缺乏相关研究，即页岩岩心孔隙度测量的平衡条件并无判别依据，使得不同实验室间孔隙度的测量结果差异较大。

为明确页岩孔隙度测量结果差异较大的原因，选取焦石坝地区龙马溪组页岩气储层为研究对象，开展多方法孔隙度测量对比研究，分析岩心预处理(干燥温度)、参数设置(测量的压力)、测量方法等对孔隙度测量结果的影响。

1 样品特征及实验流程

1.1 样品特征

实验选取6组样品，均取自焦石坝地区龙马溪组富有机质页岩气储层井下岩心，岩心样品TOC含量分布在2.11%～4.66%，具有较高的勘探开发潜力，样品编号及矿物组成详见表1。其中，每组样品分为2个(如0803-1和0803-2)相似的平行样，来源于全直径岩心上的同一柱塞样，分别用于不同温度(60、80、90、100、110、150、200 ℃)和不同充注压力(0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.5、2.0、2.5、3.0 MPa)的孔隙度测试。

表1 岩心样品编号及矿物组成特征

1.2 实验方法

孔隙度测量方法多样，该研究主要选取常用的3种方法进行实验测试，即氦气孔隙度法、饱和液体法和核磁共振分析法。氦气孔隙度测量的测试仪器为美国生产的AccuPyc II 1340系列气体置换法真密度仪，测试原理为波义耳气体膨胀定律。该仪器的主要优势是注入压力比常规孔隙度测量仪高出2.5 MPa，即最高压力可达3.5 MPa。饱和液体法测量孔隙度时，饱和介质为油(十二烷)和水(去离子水)，通过高精度(小于0.1 mg)天平测量岩心质量、空气中岩心饱和质量、饱和介质中岩心饱和质量，计算岩心总体积和孔隙体积，进而计算孔隙度。核磁共振法测量岩心孔隙度参照谢然红等提出的相关测试流程[9]，相关测试参数设置如下：等待时间为6 s、回波间隔为0.1 ms、扫描次数为64次、回波个数为10 000个。

实验先测试不同干燥温度下和不同注入压力条件下的气测孔隙度，再饱和油(水)，测量饱和液体法孔隙度和核磁孔隙度。所有实验测试均在恒温(25 ℃)实验室环境下测量，以减小温度变化对测量结果的影响。

2 实验结果分析

2.1 岩心气测孔隙度结果分析

2.1.1 不同干燥温度孔隙度测试结果分析

页岩中3种典型的水主要包含自由水、毛管束缚水、黏土束缚水(CBW)，其中，自由水为毛管压力作用下的可动流体，毛管束缚水和黏土束缚水为不可动流体。毛管束缚水靠毛管压力和润湿性差异将水束缚于孔隙表面，黏土束缚水主要通过离子电化学作用将水吸附于黏土表面，该部分空间可储集大量的烃。因此，为准确测量页岩总孔隙度，这两部分束缚水都应被去除,且不能破坏以OH-形式存在的结合水。

分析了不同干燥温度对页岩孔隙度测量的影响(图1)。由图1可知：干燥温度小于90 ℃时，孔隙度值增长幅度较大；干燥温度为90～110 ℃时，孔隙度值分布较稳定；干燥温度大于110 ℃时，孔隙度值又出现了明显上升。该现象表明：干燥温度小于110 ℃时，页岩干燥过程主要去除了孔隙中的游离水和束缚水；当干燥温度大于110 ℃后，主要去除黏土束缚水和结合水，该部分水被蒸发后可能引起孔隙度结构的改变，使孔隙度值明显增大。

为进一步确定最佳干燥温度，测量了2块岩心(0803-2和0806-2)在不同干燥温度下干燥后的核磁T2谱(图2)。由图2可知，2块岩心的核磁T2谱随干燥温度的增加具有相似的变化趋势，当温度升至80 ℃后，岩心的核磁T2谱降幅明显变缓，说明干燥80 ℃能去除绝大部分游离水和束缚水。TestamantiM等指出，美国Perth盆地页岩气储层干燥60 ℃能完全去除黏土束缚水，且高温会改变页岩孔隙结构[10]。考虑到焦石坝地区龙马溪组页岩气储层埋深较大，地层温度较高(大于100 ℃)，故推荐使用110 ℃干燥岩心。

图1 6组样品不同干燥温度下的孔隙度测试结果

图2 岩心0803-2和0806-2在不同干燥温度下的核磁T2谱

2.1.2 不同注入压力孔隙度测试结果分析

Luffel等人认为，充注压力越大，氦气分子越易进入孔径相对较小的孔隙中[4]。李新等指出，页岩平均孔喉半径较小，平均为2.8 nm[11]。因此，页岩发育大量的纳米微孔，使低压氦气分子难以快速进入页岩的所有孔隙中，甚至不能进入更细小的微孔。由于页岩孔隙度测量过程中，压力参数的不确定性，使测量结果多样化，因此，研究设置了不同充注压力以确定测量页岩孔隙度的最小充注压力(图3)。由图3可知：当充注压力小于2.0 MPa时，孔隙度测量值随充注压力的增大而增大；当充注压力大于2.0 MPa时，孔隙度测量值趋于稳定。即当压力小于2.0 MPa时，氦气无法充注于页岩微孔中；当压力大于2.0 MPa时，孔隙度测量值基本不变，表明氦气分子在该压力下能快速进入页岩微孔并达到平衡。故推荐使用2.0 MPa作为测量页岩孔隙度的最小充注压力。

2.2 核磁共振孔隙度

选取去离子水和油为饱和介质，抽真空加压饱和后，测量岩心样品的核磁T2谱，通过对核磁T2谱面积的积分进而计算岩心孔隙度(表2)。由表2可知，岩心饱和水的核磁孔隙度明显大于岩心饱和油的核磁孔隙度。这是因为：①岩心的润湿性更偏向于水湿[12]，饱和过程中水进入更多的孔隙；②黏土具有较强的亲水能力，吸水后由于水化作用产生微裂缝[13-15]，使核磁孔隙度偏大。李新等指出，页岩饱和水核磁孔隙度明显偏大的原因很大程度源于黏土含量的影响[11]。因此，利用核磁共振测量的孔隙度由于误差大而不能代表岩心真实孔隙度。

图3 6组样品不同充注压力下的孔隙度测试结果

为进一步研究压力变化对页岩孔隙度的影响，记录了不同压力条件下氦气进入岩心后系统的压力变化过程。研究表明：较小的压力充注于页岩孔隙时，氦气分子能很快注入较大孔隙并达到平衡，却无法进入微孔；当充注压力增加，氦气平衡时间出现明显的延长，更难达到平衡。这主要因为微孔具有较大的比表面积，吸附能力较强，使氦气在常温高压条件下出现了明显的吸附现象。为了减小吸附现象对孔隙度测量的影响，应选取较小的充注压力，故推荐使用2.0 MPa作为测量页岩孔隙度的充注压力。

表2 样品孔隙度测量结果统计

2.3 饱和液体法孔隙度

饱和液体法测量页岩孔隙度时，首先应对岩心进行干燥、洗油洗盐，随后抽真空加压饱和，使岩心完全达到饱和，以免低估其孔隙度。饱和液体法测量孔隙度对饱和流体的选择依赖性较大，必须考虑润湿性和水敏性的影响。该研究中，分别计算了饱和去离子水和油的孔隙度(表2)。结果显示，饱和水的孔隙度明显比饱和油的孔隙度大，主要原因是页岩岩心含有大量的黏土矿物，自身膨胀加大了对水的吸入，使其孔隙度偏大。

3 结果对比分析

为分析孔隙度的可靠性，对比了不同测量方法的孔隙度测量值的差异性(表2)。由表2可知，氦气测孔隙度略大于饱和油孔隙度，明显小于饱和水孔隙度。通过测量结果对比发现，饱和水时，黏土矿物过量吸水使含水孔隙度明显大于氦气测孔隙度。由于页岩矿物组分复杂，通常有机质具有明显的油润湿性，非有机质具有亲水性(如石英、长石、方解石，尤其是黏土矿物[16-17])，使油分子难以完全进入水润湿的黏土孔隙，导致饱和油孔隙度略低于氦气测孔隙度。为此，分别采用饱和水计算岩心体密度和饱和油计算岩心骨架密度[6-7]，进而计算出岩心的有效孔隙度(DLP孔隙度)(表2)。通过对比发现，DLP孔隙度分布于饱和水孔隙度和饱和油孔隙度之间，与氦气测孔隙度更为接近，有效克服了黏土吸水膨胀的影响，更接近于岩心的真实孔隙度。

页岩岩心孔隙度中包含大量的微孔，尤其是有机孔和黏土孔，都是能储集天然气的有利孔隙。有机孔发育程度主要受TOC含量影响，黏土孔受控于黏土矿物含量和黏土矿物类型。孔隙度测量时，这2类孔隙均为必须测量的孔隙。分析表明，饱和水孔隙度与黏土矿物含量具有明显的正相关关系(图4a)，进一步证实含水孔隙度偏大主要受黏土矿物的影响，而饱和油孔隙度与TOC含量存在较好的相关性(图4b)。同时，分析了气测孔隙度与TOC含量和黏土矿物含量之间的关系(图4c、d)，发现气测孔隙度与TOC含量和黏土矿物含量均具有正相关关系，表明氦气分子既能进入页岩中发育的有机孔隙，也能进入大量的黏土孔隙，进一步证实了气测孔隙度的可靠性。

图4 饱和水(油)、气测孔隙度与TOC、黏土矿物含量关系

为有效测量页岩总孔隙度，推荐使用110 ℃进行干燥，以免高温破坏岩心孔隙结构。同时，利用氦气法测量孔隙度时，最佳注入压力为2.0 MPa，过低会低估页岩孔隙度，过高可能会高估页岩孔隙度。DLP孔隙度和气测孔隙度与TOC含量和黏土矿物含量具有较好的相关性，更接近于真实值。

4 结 论

(1) 为有效去除页岩岩心中的游离水和束缚水，建议干燥温度为110 ℃，以免高温破坏页岩孔隙结构。

(2) 利用氦气法测量页岩孔隙度时，建议最佳注入压力为2.0 MPa，过低可能会低估页岩孔隙度，过高可能会高估页岩孔隙度。

(3) 由于黏土矿物过量自吸水，使页岩含水孔隙度明显偏大；由于孔隙组分润湿性的差异，使页岩含油孔隙度略低。

(4) 页岩矿物组分复杂，润湿性差异大，利用DLP法测量的孔隙度与气测孔隙度具有较高的一致性，更接近于页岩真实孔隙度。

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