标准品影响饮料中糖精钠结果的原因分析

2018-06-29张敏娟张利娟

农产品加工 2018年12期

张敏娟，李媛，张利娟

（陕西省产品质量监督检验研究院，陕西西安 710048）

0 引言

糖精钠是食品工业中常用的合成甜味剂，使用历史较长。糖精钠的甜度为蔗糖的300～500倍[1]，在各种食品中都很稳定，因此被广泛应用在各类加工食品中[2]。但由于糖精对人体健康有害无益，因此GB 2760—2014食品安全国家标准食品添加剂使用标准对糖精钠的添加使用限量有明确规定[3]。

目前市售糖精钠标准品有固体和液体2种类型，固体糖精钠标准品一种含有两分子结晶水，一种不含结晶水。针对目前市售的不同标准品是否会影响饮料中糖精钠的检测结果进行分析。

1 材料与方法

1.1 标准物质

Dr.Ehrenstorfer糖精钠标准品、上海安谱糖精钠标准品、中国计量科学研究院糖精钠标准溶液1.00 mg/mL。

1.2 样品

苹果汁质控样品（CFAPA-QC099A-2），大连中食国实检测技术有限公司提供。

1.3 仪器设备

BSA224S型电子天平，北京赛多利斯天平有限公司产品；1260型高效液相色谱仪，安捷伦科技有限公司产品；UHP-Ⅲ-20T型超纯水机，成都超出科技有限公司产品；KQ-500E型超声波清洗器，昆山市超声仪器有限公司产品。

1.4 方法

GB 5009.28—2016食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定（第一法）。

1.5 标准品配制

标液a：Dr.Ehrenstorfer糖精钠标准品，于120℃条件下烘干4 h，称取0.1 g用水溶解于100 mL容量瓶，配制成1 mg/mL储备溶液；再用移液管移取1 mL用水稀释定容至100 mL，配成10 mg/L的工作液。

标液b：Dr.Ehrenstorfer糖精钠标准品，未烘干称取0.117 g用水溶解于100 mL容量瓶，配制成1 mg/mL储备溶液；再用移液管移取1 mL用水稀释定容至100 mL，配成10 mg/L的工作液。

标液c：上海安谱糖精钠标准品，未烘干称取0.1 g用水溶解于100 mL容量瓶，配制成1 mg/mL储备溶液；再用移液管移取1 mL用水稀释定容至100 mL，配成10 mg/L的工作液。

标液d：上海安谱糖精钠标准品，烘干称取0.085 1 g用水溶解于100 mL容量瓶，配制成1 mg/mL储备溶液；再用移液管移取1 mL用水稀释定容至100 mL，配成10 mg/L的工作液。

标液e：中国计量科学研究院糖精钠溶液标准物质1.00 mg/mL，用移液管移取1 mL用水稀释定容至100 mL，配成10 mg/L的工作液。

2 测定步骤

2.1 样品处理

样品1：称取质控样2.003 9 g，加水约25 mL，涡旋混匀，于50℃条件下水浴超声20 min，冷却至室温，用水定容至50 mL，过0.22 μm滤膜，滤液待上机。

样品2：称取质控样2.000 4 g，加水约25 mL，涡旋混匀，于50℃条件下水浴超声20 min，冷却至室温，用水定容至50 mL，过0.22 μm滤膜，滤液待上机。

样品3：称取质控样5.029 1 g，加水约25 mL，涡旋混匀，于50℃条件下水浴超声20 min，冷却至室温，用水定容至100 mL，过0.22 μm滤膜，滤液待上机。

样品4：称取质控样5.024 6 g，加水约25 mL，涡旋混匀，于50℃条件下水浴超声20 min，冷却至室温，用水定容至100 mL，过0.22 μm滤膜，滤液待上机。

2.2 仪器条件

仪器：安捷伦1260高效液相色谱仪；流动相甲醇+乙酸铵＝5∶95；流速1.0 mL/min；进样量20 μL；波长 230 nm；色谱柱 C18，5 μm，250 mm×4.6 mm。

3 结果分析

5种糖精钠标准溶液的色谱图（230 nm）见图1，4个样品中糖精钠的色谱图（230 nm）见图2。

5种糖精钠标准溶液的峰面积见表1，4个样品中糖精钠的峰面积见表2。

不同糖精钠标准溶液下4个样品中糖精钠的质量浓度见表3，不同糖精钠标准溶液下4个样品中糖精钠的含量见表4。

质控样品苹果汁中糖精钠的标准值为0.163 2 g/kg，标准差为0.0068g/kg，即结果应在0.156 4～0.170 0 g/kg。如上表所示，标液a和标液d均使用固体标准品烘干后称量配制，其结果都偏高；标液b使用固体标准品未烘干直接称量配制，结果以糖精钠计，折二水合糖精钠后结果略低；标液c和标液e结果均在允许偏差范围内。因此，样品中糖精钠的检测结果应以二水合糖精钠计，不需要折算，上海安谱的固体糖精钠标准品和中国计量科学研究院的糖精钠标准溶液均可满足检测要求。