纳米钻井液提高地层承压能力实验

任保友 蒲晓林 曹成 马川

1.西南石油大学石油与天然气工程学院；2.油气藏地质及开发工程国家重点实验室

21世纪以来，微纳米孔喉页岩非常规油气资源在能源格局中地位愈发重要，由于地层中微纳米孔隙存在导致钻井液滤失，进一步导致地层微裂纹开张，水力压力向更深处传播扩散，致使井漏。页岩含大量纳米级孔隙，由于其尺寸微小，常规处理剂不能完全封堵，压差作用下，通过加入纳米材料在储层近井壁处快速形成致密的封堵带，可阻止外来固相、液相侵入储层深部伤害地层，纳米粒子可以与地层相互作用，从内部至外部逐渐堵塞孔隙［1-2］。把混入钻井液中的防漏材料有针对性地强力推向漏失井壁岩石的孔、洞、隙和裂缝（包括诱导性裂缝）中，对漏失通道进行充填压实，可实现防漏堵漏。钻井液中的固相颗粒封堵漏失层孔隙喉道的机制是由于固相颗粒侵入以后，增大了固相颗粒于孔壁的附着面积，在物理法的射流作用下使得固相颗粒封堵孔隙喉道更为有效［3-4］。

M.E.Chenevert［1］和 T.Sensoу［5］利用纳米 SiO2对页岩进行了封堵性实验，实验结果表明纳米SiO2能够有效降低页岩渗透率。2012年，Zakaraia M［6］等人在实验室将纳米石墨、纳米碳酸钙与钻井液混合来阻止滤失，增强井眼稳定，实验发现高浓度的石墨混合水基钻井液承压能力增加11.5 MPa，滤失量减少70%。袁野等［7］评价了不同温度下纳米二氧化硅对钻井液滤失性的改善效果，结果表明：纳米二氧化硅可以有效降低淡水基浆和膨润土基浆在升温过程中的滤失量，纳米二氧化硅基浆的降滤失幅度一直保持较高水平，最高可达78%。我国地质学家发现页岩气主要存在于20～500 nm的页岩层空隙中，致密油主要存在于50～900 nm的空隙中［8］。据统计发现致密储层中纳米级孔隙占到总孔隙的85%以上［9］，因此，针对一些页岩中微裂纹孔隙等封堵问题，选取纳米级别封堵剂进行封堵。

现阶段科研工作中缺乏评价承压能力的相应仪器，本实验使用岩心压裂装置和低渗透人造岩心模拟地层封堵承压评价，虽然实验模拟的成本较高，重复操作困难，但能够精确反映岩石内部微裂缝、微孔隙压力变化情况，更贴近现场检验标准，有利于从宏观到微观观察封堵情况，是一套比较完整、科学的承压能力评价手段。

1 实验部分

1.1 实验材料与仪器

亲水纳米材料氧化锌TZP-50，纳米氧化铝TAP-A26，纳米二氧化硅TSP-H10，纳米二氧化硅水性分散乳液TSD-H15M，纳米材料专用分散剂TDLND2，南京天行新材料有限公司；GJ-2型高速搅拌机，青岛恒泰达机电设备有限公司；API滤失仪，ZNN-D68型旋转黏度计，青岛怿泽机电科技有限公司；SD3型API失水仪，青岛胶南分析仪器厂；HODIBA/LA—950A激光粒度仪，日本。实验室自制压裂测试装置YLCS-1，如图1所示。

图1 小型压裂装置结构示意图Fig. 1 Schematic structure of a small-size fracturing device

1.2 实验步骤

根据国家行业标准 JGJ/T98—2010［10］《砌筑砂浆配比设计规程》，利用水、水泥以及石英砂制作人造岩心。从分散剂最优加量以及材料本身性质观察微观尺寸，测定纳米材料的粒度分散情况。使用激光粒度仪器选取粒径最小且稳定最佳的几种材料加入钻井液，测试不同纳米材料对钻井液的流变性、降滤失性、承压能力等。

2 结果与讨论

2.1 纳米材料分散效果与优选

纳米材料粒径非常小，比表面积极大，如果不经过表面处理就直接加入到钻井液中，其必然会出现团聚现象或者吸附钻井液中的大量处理剂到纳米材料表面导致钻井液的性能变坏［11］。在分散剂作用下，同时超声环境辅助，当超声振动传递到液体中，由于声强很大，液体局部出现拉应力而产生负压，激发很强的空化效应，能对大部分化学反应起到促进作用，见表1。由表1可看出：分散剂TDL-ND2用量在6%时分散效果最佳。从粒径分布得知，TZP-50平均粒径达3.6 μm以上；TAP-A26平均粒径达0.3 μm，分布较为集中；TSP-H10平均粒径可达7 μm；分散效果最好的是TSD-H15M分散液，颗粒粒径都小于100 nm并稳定分布在80 nm左右。

表1 分散剂的加量对纳米材料的分散影响Table 1 Effect of the dosage of dispersant on the nano dispersion

2.2 钻井液封堵和性能评价

经过对比，纳米材料添加至5%之后滤失量才有较明显的下降（见表2），对比不同纳米材料加量下钻井液性能。0#钻井液：3%膨润土+2%SMP-2+1%CMC-LV；1#：0#+5%TZP-50+6%TDLND2；2#：0#+5%TSP-H10+6%TDL-ND2；3#：0#+40%TSD-H15M（有效含量6%）+1%TDL-ND2；4#：3#+3%TAP-A26+3%TZP-50+6%TDL-ND2。

表2 不同单体的添加对钻井液性能评价Table 2 Effect of different monomers on the performance of drilling fiuids

从表2可见，加入纳米材料后都有一定程度降低滤失能力，从4#钻井液配方看出纳米材料浓度增加和材料复配降低滤失量为7.4 mL，能抑制滤液渗流，加入纳米材料后对钻井液的润滑性有很大的影响，有效促进钻井液流变性改善，在滤失过程中纳米粒子更好地填充滤饼，使滤饼更加致密的同时，在失水滤饼表面能够形成纳米膜，最终有效地预防滤液对井壁周围地层的入侵，不管是在降滤失还是封堵方面均具有较强的优势。

2.3 提高地层承压能力测试

2.3.1 操作方法 将岩样安装在夹持器上，两端固定，关紧泵压阀门与夹持器两端缸套，确保数据采集软件与传感器连接正常，在控制面板上输入“设定围压”2 MPa与“设定驱替压”30 MPa，设定2 mL/min的注入速率进入岩心内孔，点击“开始记录”，待恒定流量注入岩心，岩心破裂后，停止向岩心泵入液体，结束完成后停止试验，卸去驱替压与围压，保存数据。

为了减少纳米材料被钻井液其他添加剂黏附或包被，影响评价效果，只对纳米添加剂的种类、加量进行研究，然后再对钻井液效果最好的几组进行对比，配方如下：5#：3%预水化膨润土；6#：5#+3%TSP-H10+6%TDL-ND2；7#：5#+3%TAP-A26+6%TDL-ND2；8#：5#+30%TSD-H15M（有效含量4.5%）；9#：5#+3%TZP-50+6%TDL-ND2；10#：9#+3%乳化沥青；11#：9#+5%微米聚酯颗粒；12#：9#+3%乳化沥青+5%微米聚酯颗粒。经过实验观察，不同颗粒级配对钻井液性能影响不大，但对岩石的漏失压力影响显著（见表3、图2）。

表3 不同纳米钻井液性能及承压试验结果Table 3 Performance and pressure test results of different nanodrilling fiuids

图2 单封堵剂对岩心压裂过程中的压力曲线Fig. 2 Pressure curve in the process of core fracturing with single blocking agent

2.3.2 单封堵剂评价 从实验结果看，5#、6#、7#、8#、9#对应的岩心承压能力依次是，13.35 MPa、16.02 MPa、14.11 MPa、14.81 MPa、16.55 MPa，9# 钻井液最有利于提升漏失压力。任何一种纳米钻井液压力曲线上升斜率要高于5#，并且压力上升阶段呈锯齿状，说明纳米钻井液随着钻井液的泵入，有阻止压力传递作用，密封空间里压力上升得更快。对于存在孔隙微裂缝的岩石，近井筒压力增大时，刚形成的封堵层力学平衡受到破坏，导致封堵层位移发生失稳，而压力也向更深层传递，当封堵层达到一定深度，压力上升到一定程度不再上升，导致储层时刻保持着一种压力动态变化最终达到平衡，这也是压力上升曲线呈锯齿状的原因，是钻井液向储层不断入侵的一个过程。从工程意义上讲，封堵时形成体积较大的封堵层能够使封堵层更加稳定，封堵层不易发生结构破坏失稳，承压能力也越高。但是封堵层的体积大意味着需要封堵材料的量也越大［12］，因此对于强化井筒要控制好压力上升过程中波动，不能使封堵层位移延伸得过快，减小泵压排量能进一步提升井筒承压能力。

2.3.3 复配封堵剂评价 根据实验结果，钻井液中加入不同材料在压裂过程中破坏形式也不同，颗粒级配与其他封堵材料的配合使用对岩心的承压能力有一定影响，10#纳米材料与变形材料对岩心的漏失压力比9#单独使用纳米材料作用下稍有提升，提升1.21 MPa，见表 4。

表4 不同组合对纳米钻井液性能及承压试验结果Table 4 Effect of different combinations on the performance and pressure test results of nano-drilling fiuid

从表4可以看出，对11#实验加入微米尺寸300～400目的聚酯刚性颗粒，提升井筒承压2.42 MPa，经过反复试验，在这一尺寸范围内微米颗粒提升承压幅度最大，加入微米颗粒与不加之前最大区别就是锯齿状压力波动明显减少（图3），说明岩心中出现微裂纹后迅速能被钻井液中的固相材料填充，提高抗压抗剪切强度阻止裂缝的扩展，从而出现了相对较稳定且平滑的压力曲线。此外，从12#实验得出纳米材料与微米材料、乳化沥青配合能显著提高岩心的漏失压力，相比9#提升了4.75 MPa，压力曲线在上升的过程要早于其他2种情况，并且具有承受一定的重启压力的能力。

图3 复配封堵剂对岩心压裂过程中的压力曲线Fig. 3 Pressure curve in the process of core fracturing with compound blocking agent

2.3.4 理想封堵情况下岩心承压能力对比 纳米颗粒能对岩石孔隙进行有效封堵，但由于纳米颗粒在钻井液条件下会改变性质，纳米粒子的比表面积大，活性强，与其他物质发生反应，容易聚集成大颗粒而不能进入孔隙［13-14］，甚至会妨碍致密滤饼的形成。做了以下实验证实纳米材料能完善岩石中的微裂缝和孔隙等缺陷结构，对其进行更完善弥补，能在井筒地层孔喉或缝隙口处形成理想致密封堵层而提高井筒承压能力。为了降低钻井液对纳米材料的影响，使封堵剂彻底进入储层，提前对岩心进行预处理，将TSP-H10、TSD-H15M、TZP-50不同纯纳米分散浆液压进岩心（有效含量1%，含量过高会阻止后续新钻井液侵入岩心，过高还会使纳米浆凝结堵住岩心口），稳压一定时间，然后重新加载对应6#、8#、9#钻井液，观察预处理后的承压状况，与6#、8#、9#对比是否有所提升，结果见表5、图4。

表5 理想封堵情况下岩心承压能力对比Table 5 Comparison of core pressure bearing capacitу under ideal blocking condition

图4 理想状况封堵剂对岩心压裂过程中的压力曲线Fig. 4 Pressure curve in the process of core fracturing with ideal blocking agent

实验结果表明，处理后的岩心在理想状况下较明显提升了岩心承压能力，从压力曲线上升趋势更快、斜率更大得出滤失量在一定程度上降低，一方面说明形成的滤饼致密，滤饼刚性增加，缓冲压力减小，有效反映新钻井液的侵入量减少，导致提前达到漏失压力时间点（都在2000 s左右）［15-16］；另一方面对比说明钻井液对纳米颗粒分散会有影响，实验证明理想情况下纳米材料充分进入了岩石微孔隙，纳米粒子对漏失通道进行填充，使岩石密实度和强度增强，完善井壁。理想状况下的重启压力台阶不再大幅度上升，因为预处理提前弥补岩石内部缺陷，所以压力曲线上升阶段比较平滑，没有压力波动。

3 结论与建议

（1）在钻井液中加入封堵材料以修复地层岩石孔隙缺陷进行有效封堵，促使致密滤饼形成，有效阻止钻井液进入地层，纳米材料的添加能提升井筒承压能力，保护井壁稳定，是切合实际并可行的。

（2）YLCS-1压裂测试装置的研制为封堵剂的优选、钻井液性能的评价及防漏工艺的评价提供了一种科学、有效的试验评价方法，为相关科研和发展低渗致密油气藏提供了科学依据。

（3）通过预处理岩心实验对比可得，钻井液对纳米材料的理想作用有所抑制，不能达到最理想状态，在钻井液条件下使纳米材料的分散最理想化，继续降低纳米粒子在钻井液条件下的团聚和吸附，还待解决。

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