混合表面活性剂存在下水杨基荧光酮分光光度法测定微量铌

2018-06-14于秀兰郝登越

湿法冶金 2018年3期

于秀兰，郝登越

(沈阳化工大学应用化学学院，辽宁沈阳 110142)

表面活性剂在分光光度法分析中主要起增敏、增稳、催化和抗干扰等作用。阿拉伯树胶(AG)是来源于豆科各种金合欢树种的黏稠渗出物，其天然产物特性使其多应用于食品科学领域，同时在农用领域亦可作为乳化剂、增稠剂、成膜剂等[1-3]。AG因表面活性良好，具有增溶、增敏作用，在分光光度法测定各种金属离子过程中也得到广泛关注[4-7]。水杨基荧光酮是一种三苯甲烷类染料，在表面活性剂作用下，其增敏作用提高幅度较大，被广泛应用于铝、锡、铌、铜、钼、钽、锌等金属离子的测定中[8-11]。试验研究了多种表面活性剂及多种混合表面活性剂存在条件下的酸性介质中水杨基荧光酮与铌的显色反应。

1 试验部分

1.1 主要试剂及仪器

铌(Ⅴ)标准储备液：0.5 mg/mL，按常规方法配制，使用时稀释为5 μg/mL的标准工作溶液；水杨基荧光酮乙醇溶液，0.336 4 g/L；十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)水溶液，0.02 mol/L；AG水溶液，10 g/L；盐酸溶液，5 mol/L。

722S型可见分光光度计(上海精密科学仪器有限公司)。

1.2 试验方法

于25 mL容量瓶中加入一定量铌标准溶液，1 mL浓度为0.02 mol/L的CTMAB溶液，0.5 mL质量浓度为10 g/L的AG溶液，2.5 mL浓度为5 mol/L的盐酸溶液，2.5 mL质量浓度为0.336 4 g/L的水杨基荧光酮溶液，以水稀释至刻度，摇匀。放置10 min，用1 cm比色皿在不同波长下，以试剂空白作参比测定吸光度。

2 试验结果与讨论

2.1 吸收光谱

按试验方法，在不同波长下，测定铌和水杨基荧光酮形成的配合物的吸收光谱曲线(以相应试剂空白为参比)，结果如图1所示。

图1 吸收光谱曲线

由图1看出：在5 mol/L盐酸溶液中，配合物在520 nm处吸光度最大；试剂空白在460 nm处吸光度最大，二者对比度为60 nm。

2.2 显色介质及酸度的影响

按试验方法，考察盐酸介质对测定体系的影响，试验结果如图2所示。

图2 盐酸用量对显色反应的影响

由图2看出：在5 mol/L盐酸介质中，配合物显色效果最好；盐酸用量在2.0～3.0 mL范围内，配合物吸光度最大且恒定。因此，试验确定用2.5 mL浓度为5 mol/L的盐酸溶液作为显色反应介质。

2.3 显色剂用量与显色时间的影响

按试验方法，考察显色剂水杨基荧光酮用量对测定体系的影响，试验结果如图3所示。

图3 水杨基荧光酮用量对显色反应的影响

由图3看出，配合物显色时，显色剂水杨基荧光酮用量在2.0～3.0 mL范围内，体系吸光度最大且恒定。试验确定水杨基荧光酮用量为2.5 mL。室温条件下，有色配合物10 min显色完全，且至少能稳定7 h。

2.4 表面活性剂的影响

试验考察了单一表面活性剂CTMAB及CTMAB分别与十二烷基三甲基氯化铵(DTAC)、十六烷基三溴化吡啶(CPB)、AG、吐温-80(Tween-80)、聚乙烯醇(PVA)、十二烷基磺酸钠(SDBS)等混合复配体系对显色反应的影响，结果见表1。

表1 表面活性剂对配合物吸光度的影响

由表1看出：在CTMAB中加入Tween-80时，混合复配体系没有对显色体系起到协同增敏作用，配合物吸光度减小；加入CPB、SDBS时，配合物吸光度略有增大但不明显；DTAC、PVA的增敏作用较大，但DTAC的加入使体系稳定性降低；AG的加入对显色体系的增敏作用最大，配合物吸光度最大，且体系最稳定。因此，试验确定将阳离子表面活性剂CTMAB与非离子表面活性剂AG按一定体积比混合，形成混合型表面活性剂来增敏。

表面活性剂用量对显色体系的影响试验结果表明：CTMAB和AG用量分别在0.8～1.5 mL和0.3～1.5 mL范围内，生成的配合物吸光度较大，且较稳定。因此，试验确定在1 mL浓度为0.02 mol/L的CTMAB与0.5 mL质量浓度为10 g/L的AG混合溶液中进行显色。