基于科研实践的“聚晶金刚石/硬质合金复合片的制备与表征”综合实验

郭智兴, 林宇涛, 叶俊镠, 熊 计, 鲜 广, 周黎明

(四川大学 制造科学与工程学院, 四川 成都 610065)

金刚石具有超高的硬度和耐磨性等优异性能,但天然金刚石价格昂贵,这限制了其在工业上的广泛应用。1973年,美国GE公司研制出聚晶金刚石复合片(polycrystalline diamond compacts,PDC)[1-2],这是金刚石应用技术发展史上一个重要的里程碑。PDC是采用单晶金刚石微粒与硬质合金基体在高温高压条件下烧结而成的,PDC克服了单晶金刚石受冲击易解理破损的缺陷,硬质合金支撑体具有更高的强度和焊接性,使PDC能承受更大的冲击载荷。因此,PDC已被广泛应用于有色金属、木材和石材加工以及矿采和石油勘探等领域[3-4]。但是,PDC高温合成时硬质合金基体中的Co元素向聚晶金刚石层扩散,产生催化石墨化作用[5],这会降低聚晶金刚石层与硬质合金基体界面结合强度。而且,聚晶金刚石层与硬质合金基体的热膨胀系数相差较大,弹性模量不匹配,在合成后的冷却过程中容易在结合界面产生较大的残余应力,造成复合片强度的降低。当PDC承受较大载荷或温度变化时,聚晶金刚石层容易从基体上脱落。可见,聚晶金刚石层与硬质合金基体之间的界面结合对PDC的性能起着至关重要的作用。研究2层之间的界面结构、改善2层的结合状况、提高抗冲击性和热稳定性等性能,就成了PDC研究的一个重要课题[6]。

为了让学生深入了解和掌握提高PDC界面结合强度的机制,培养学生综合应用知识进行创新实践的能力和习惯[7-8],本文基于科研实践设计了研究PDC制备和表征的综合实验。实验内容包括利用高温高压(HTHP)合成的PDC从硬质合金基体残余应力状态调控、聚晶金刚石层/硬质合金界面结构设计两方面改善PDC的界面结合强度,并对PDC的界面微观组织进行了表征。

1 实验部分

1.1 硬质合金基体制备

配制WC和Co混合粉末，并进行16 h球磨。研磨介质为无水乙醇,研磨体是WC-6wt.%Co超细硬质合金球,球料比为5∶1,研磨速度为56 r/min。球磨后的浆料需通过400目的筛网过滤和90 ℃干燥,按90 mL/kg的比例掺入SD橡胶溶液,在50 MPa压力下压制成具有不同表面形状的生坯,最后在1 420 ℃下真空烧结1 h，随炉冷却,制备出硬质合金基体。

1.2 基体微喷砂处理

为研究不同微喷砂工艺对硬质合金基体的影响,选用不同种类的喷砂介质(SiC、Al2O3)、喷砂速度(5～10 m/s)、喷砂角度(45°～90°)对基体进行微喷砂处理360 s,并采用Ansys软件对微喷砂后表面残余应力状态进行有限元分析(见表1)。

表1 采用不同喷砂工艺

1.3 PDC制备与表征

制备PDC时先将金刚石微粉和结合剂的混合料、硬质合金基体一起装入屏蔽材料金属杯中,再装入盐管、碳管、叶腊石块中放进压机合成。组装好的合成块应立即存放到干燥箱中进行干燥,干燥温度150～200 ℃,干燥时间24 h,其主要目的是防潮、脱水、去气，防止结合剂粉末及其他组装件氧化。处理完毕后,将压块组件置于120 ℃的烘箱保存备用。将组装好的合成块在6X12MN铰链式六面顶液压机上进行高压合成,合成压力为5.7 GPa,合成温度为1 450 ℃,保温时间5～10 min[9]。采用Hitach S4800扫描电镜(带EDS)对PDC的微观组织和界面成分进行分析。

2 实验结果与讨论

2.1 聚晶金刚石/硬质合金界面结构设计

聚晶金刚石/硬质合金界面结构对PDC的抗冲击能力有显著的影响。由于聚晶金刚石与硬质合金的热膨胀系数差异较大,合成后的冷却过程中,界面会产生较大的残余应力[10]。平面型界面结构难以释放残余应力会造成应力集中,而且平面型界面的接触面积小也不利于界面结合。因此,本实验除了平面型界面外,还设计了V型、U型、圆弧型、同心圆型等沟槽型的界面结构来提高PDC的抗冲击能力(见表2)。

表2 聚晶金刚石/硬质合金界面结构

进行重锤冲击试验,PDC边缘发生碎裂或剥落时的冲击次数N可作为判断PDC的抗冲击能力的依据[6,11]。抗冲击能力依次是平面型

2.2 硬质合金基体表面残余应力状态分析

硬质合金烧结后表面处于拉应力状态,在对硬质合金进行微喷砂处理时, 喷砂介质喷射到合金表面上,引起合金表层产生局部塑形变形而出现残余压应力,残余压应力的大小与介质大小、喷射压力、喷射角度等因素有关。

图1是采用不同微喷砂处理后硬质合金基体表面残余应力状态云图。对比图1(a)和(b),可见本实验条件下SiC与Al2O3两种喷砂介质的变化对残余应力的大小和分布影响不大。

图1(c)表明喷砂角度由90°变为45°时残余压应力的深度和大小都减小。这是因为在喷砂角度减少后会有切应力产生,正应力减少；由于喷砂的方向不断改变,切应力抵消。图1(d)表明喷砂速度增大均会增加喷砂颗粒的动能,从而产生的更大的残余压应力越大,而且压应力分布的深度越深。 微喷砂后面残余压应力的形成促使断裂源迁移到距离表面更深的受载荷较小的区域, 随着硬质合金表面层残余压应力层分布深度的增加,裂纹的萌生和扩展得到抑制，从而其强度和寿命逐渐提高；而表面残余拉应力的形成则促进裂纹的萌生和扩展, 是产生裂纹的必要条件,使强度和寿命降低[13-14]。从残余应力模拟分析结果看,采用SiC 介质以速度10 m/s喷砂可获得较理想的残余应力状态。

2.3 聚晶金刚石/硬质合金微观组织表征

图2是聚晶金刚石/硬质合金界面的微观组织与成分分布图。图2(a)中多边形晶粒为硬质合金中的WC相,图2(b)为金刚石表面形貌。图2(c)的截面微观形貌中,虚线以上的为聚晶金刚石层,其晶粒细小且较为致密；聚晶金刚石/硬质合金界面结合良好,界面较平整,无微裂纹。图2(d)为界面成分分布EDS图,虚线以右为硬质合金基体,以W、Co元素为主；虚线以左存在一个过渡区,其中含有明显的Co元素；过渡区以左为聚晶金刚石层,具有高C元素的特点。过渡区的形成是由于高温高压条件下合成聚晶金刚石时,基体中的Co向界面扩散导致的。Co扩散会导致非金刚石碳(Co催化石墨化)的形成,对聚晶金刚石性能和界面结合产生影响,是PDC制备中需要控制的因素[5]。

3 结语

本实验采用高温高压合成聚晶金刚石/硬质合金复合片,研究了基体表面微喷砂处理对残余应力状态的影响及界面三维结构设计对抗冲击能力的影响,并对PDC的微观组织和界面成分分布进行了表征。本综合实验是将科研成果进行实验教学项目的转化,知识点和内容丰富,可以培养学生的创新思维和科研热情,为以后独立从事科研工作打下良好的基础[15]。实验中需要使用球磨机、压机、烧结炉、喷砂机等设备,并进行有限元模拟分析、3D结构设计和SEM微观组织结构分析等实验内容,可以培养学生的实践能力和综合运用知识解决科学和工程问题的能力。

图2 聚晶金刚石/硬质合金微观组织形貌

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