不同粒度花椒籽黑种皮粉理化特性

杨 沫，薛 媛，任 璐，雷宏杰*，徐怀德*

花椒为芸香科花椒属植物，其果皮是中国传统的“八大调味品”之一。花椒籽作为花椒果皮生产中的副产物，产量是花椒果皮的1.2 倍，其年产量高达30万 t，对花椒籽的利用主要集中在花椒籽油[1-2]和蛋白质方面[3-4]。花椒籽种皮为黑色，易剥离收集，可作为天然黑色素原料，而且还具有抗氧化等功能[5-6]，但长期以来没有得到合理利用，被当作燃料燃烧或当作废物丢弃，既浪费资源，又污染环境。

种皮的利用主要集中在对其活性物质的提取及其功能性质的研究方面，如李红姣等[7]研究发现山杏种皮黑色素具有较强的螯合金属离子能力和清除羟自由基能力等。李芳[8]和Jhan[9]等的研究均表明黑豆种皮中花色苷类色素的提取物具有一定的抗氧化能力。此外，Chávez-Santoscoy等[10]将黑豆种皮中提取的花青素等活性物质添加到饼干中。王洪政[11]和孟庆焕[12]等用牡丹种皮中黄酮类物质对2,2’-联氮-双-3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸（2,2’-azino-bis(3-ethylbenzothiazoline-6-sulfonic acid)，ABTS）自由基清除能力和抗凝血作用进行研究。

超微粉碎技术为一种新型食品加工技术，可使粉体具有较好的分散性、吸附性、生物活性和化学活性[13-16]，已应用于花粉、甘草、黑木耳等材料的超微粉碎加工中。张丽华等[17]研究发现木瓜超微粉对胆酸钠和重金属离子具有较强的吸附能力；张荣等[18]发现超微粉碎可以显著提高黄芪粉体的流动性、持水性、吸附性、膨胀力和容积密度，同时增加了黄芪总黄酮的溶出度。

关于不同粒度花椒籽黑种皮粉的研究鲜见报道。因此，本实验通过超微粉碎和常规粉碎制得超微粉、细粉和粗粉3 种不同粒度的花椒籽黑种皮粉，对不同粒度花椒籽黑种皮粉的理化特性进行研究，为花椒籽黑种皮在食品和药品工业中的应用提供依据。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

花椒籽黑种皮采自陕西韩城。

过硫酸钾 国药集团化学试剂有限公司；碳酸钠、亚硝酸钠、硝酸铝、氢氧化钠 西陇化工有限公司；没食子酸、芦丁、福林-酚试剂、1,1-二苯基-2-三硝基苯肼（1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl，DPPH）、ABTS、VC美国Sigma公司。所有试剂均为分析纯。

1.2 仪器与设备

CJM-SY-B高能纳米冲击磨 秦皇岛太极环纳米制品有限公司；MJ-04多功能粉碎机 上海浦恒信息科技有限公司；Mastersizer 2000E激光衍射粒度分析仪英国马尔文公司；CM-5色差计 科电贸易（上海）有限公司；Vetex 70傅里叶变换红外光谱仪 德国Bruker公司；S-3400N扫描电子显微镜 日本日立公司；UV-1780紫外-可见分光光度计 日本岛津公司；SB-500DTY超声波清洗器 宁波新芝科技有限公司。

1.3 方法

1.3.1 花椒籽黑种皮前处理

花椒籽黑种皮脱脂：将花椒籽黑种皮用石油醚以1∶3（m/V）的料液比脱脂处理24 h后抽滤、烘干，得到脱脂后的花椒籽黑种皮。

1.3.2 花椒籽黑种皮粉制备

花椒籽黑种皮超微粉：500 g花椒籽黑种皮放入高能纳米冲击磨中，球磨介质为氧化锆球，球料体积比2∶1，介质氧化锆球直径为12 mm，冷却介质为水，粉碎过程中温度为16 ℃，粉碎时间为5 h得到超微粉[12]。

花椒籽黑种皮细粉：将花椒籽黑种皮用MJ-04多功能粉碎机粉碎，过120 目的标准筛，按粒度大小将大于120 目的定义为细粉。

花椒籽黑种皮粗粉：将花椒籽黑种皮用MJ-04多功能粉碎机粉碎，分别过40、120 目的标准筛，按粒度大小将40～120 目的定义为粗粉。

将粉碎好的花椒籽黑种皮粉密封后放入干燥器中保存。

1.3.3 花椒籽黑种皮粉成分测定

粗蛋白的测定：参照GB 5009.5—2010《食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定》；粗脂肪的测定：参照GB/T 14772—2008《食品中粗脂肪的测定》；粗多糖的测定：参照苯酚-硫酸法；总灰分的测定：参照GB/T 12729.7—2008《香辛料和调味品 总灰分的测定》。

1.3.4 花椒籽黑种皮粉粒径测定

花椒籽黑种皮粉粒度使用Mastersizer 2000E激光衍射粒度分析仪测定。取适量花椒籽黑种皮粉将其分散于蒸馏水中进行测定。仪器测定方式采用湿法测定。

D10、D50和D90表示样品的累积粒度分布百分数达到10%、50%和90%时所对应的粒径。其中D50表示花椒籽黑种皮粉的平均粒径。按式（1）计算粒度分布离散度。

1.3.5 花椒籽黑种皮粉扫描电子显微镜图像分析

将3 种样品用双面胶固定在载物片上，喷金处理后使用S-3400N扫描电子显微镜获取花椒籽黑种皮粉放大500 倍的扫描电子显微镜图像。

1.3.6 花椒籽黑种皮粉中红外光谱分析

采用溴化钾压片法。将样品与溴化钾以1∶100的比例置于玛瑙研钵中研磨，混合均匀，用压片机制成透明薄片，放入Vetex 70傅里叶变换红外光谱仪进行扫描。

1.3.7 花椒籽黑种皮粉色泽测定

色差仪经标准黑板、白板校正后，对置于透明比色皿中的花椒籽黑种皮粉进行检测，以获得L*、a*和b*值。

1.3.8 花椒籽黑种皮粉持水力和持油力测定

持水力测定[19]：准确称取不同粒度样品干粉末1.00 g于50 mL烧杯中，加入30 mL的蒸馏水，放在60 ℃水浴锅中水浴1 h，取出冷却，在6 000 r/min离心20 min，除去上层水分后，残留物称质量。重复实验3 次，取其平均值。按照式（2）计算持水力。

持油力测定[20]：分别取1.00 g粉体于离心管中，加入30 g植物油，在60 ℃水浴锅中水浴1 h，取出冷却，在6 000 r/min离心20 min，除去上层油脂后，残留物称质量。重复实验3 次，取其平均值。按照式（3）计算持油力。

1.3.9 花椒籽黑种皮粉重金属离子吸附性测定

取不同粒度的花椒籽黑种皮粉各0.05 g（m）于50 mL（V）锥形瓶中，加入25 mL不同质量浓度的Pb2+溶液（ρ0分别为30、50、70、90 mg/L），35 ℃下恒温振荡6 h后过滤，取上清液用原子吸收分光光度计测定Pb2+质量浓度（ρ1/（mg/L）），按式（4）计算Pb2+的吸附量。

1.3.10 花椒籽黑种皮粉多酚和黄酮含量测定

1.3.1 0.1 乙醇提取液制备

准确称取8.0 g不同粒度的花椒籽黑种皮粉于250 mL锥形瓶中，加入200 mL体积分数60%乙醇溶液超声辅助提取1 h，离心取上清液，将其保存于冰箱中待用。

1.3.1 0.2 花椒籽黑种皮中多酚含量测定

花椒籽黑种皮粉多酚含量的测定[21]。标准曲线的绘制：精确称取没食子酸0.050 0 g，用蒸馏水定容至50 mL容量瓶，使母液质量浓度为0.1 mg/mL。准确量取0.0、0.1、0.5、1.0、1.2、1.4、1.6、1.8、2.0、2.5 mL母液于25 mL具塞试管中，用蒸馏水补至10 mL，然后加入0.5 mL福林-酚试剂和2.5 mL体积分数20%碳酸钠溶液，室温避光静置1 h后，加蒸馏水至25 mL，以不加没食子酸溶液为空白对照，于725 nm波长处测定吸光度，绘制标准曲线。没食子酸标准曲线：y＝0.110 3x+0.018 4（R2＝0.999 1）。

花椒籽黑种皮多酚含量测定：精确移取0.5 mL乙醇提取液于25 mL具塞试管中，按上述方法测定吸光度。根据标准曲线，确定其质量浓度。样品中的多酚含量以1 g干基中所含没食子酸的质量表示（mg/g md）。

1.3.1 0.3 花椒籽黑种皮中黄酮含量测定

花椒籽黑种皮粉黄酮含量的测定[22]。标准曲线的绘制：精确称取芦丁0.010 0 g，用体积分数60%乙醇溶液定容至50 mL容量瓶，使母液质量浓度为0.2 mg/mL。准确量取0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0 mL母液于10 mL具塞试管中，分别加入质量分数5%亚硝酸钠溶液0.3 mL，摇匀，静置6 min，加入质量分数10%硝酸铝溶液0.3 mL，摇匀，静置6 min，加体积分数4%氢氧化钠溶液4 mL，再用体积分数60%乙醇溶液稀释至刻度，摇匀、静置15 min，以不加芦丁溶液为空白对照，于510 nm波长处测定吸光度，绘制标准曲线。芦丁标准曲线方程：y＝0.010 1x-0.001 1（R2＝0.999 6）。

花椒籽黑种皮黄酮含量测定：精确移取1.5 mL乙醇提取液于10 mL具塞试管中，按上述方法测定吸光度。根据标准曲线，确定其质量浓度。样品中的黄酮含量以1 g干基中所含芦丁的质量表示（mg/g md）。

1.3.11 抗氧化活性的测定

1.3.1 1.1 DPPH自由基清除能力测定

取不同样品的乙醇提取液0.24 mL加入2.4 mL 0.2 mmol/L DPPH乙醇溶液，再加入无水乙醇补足至5 mL，混匀后在黑暗条件下静置30 min，于517 nm波长处测定各样品的吸光度，平行测定3 次，取平均值，按式（5）计算DPPH自由基清除率。

式中：A0为空白对照液的吸光度（以乙醇代替样品液）；A为样品组的吸光度；A1为样品溶液本身的吸光度（以无水乙醇代替显色剂）。

另以不同质量浓度（0～0.2 g/L）的VC清除DPPH自由基的能力作标准曲线，计算花椒籽黑种皮粉的VC当量抗氧化能力（ascorbic acid equivalent antioxidant capacity，AEAC）。VC标准曲线方程为：y＝452.6x-0.834 1（R2＝0.999 2）。

1.3.1 1.2 ABTS+·清除能力测定

将等量的7 mmol/L ABTS溶液与2.45 mmol/L过硫酸钾混合使之反应并置于暗处12～16 h以制备ABTS+·。用无水乙醇将ABTS+·溶液稀释直至其在波长734 nm处的吸光度为0.70±0.02。将50 μL不同样品的乙醇提取液加入到5 mL稀释后的ABTS+·溶液中，室温避光反应10 min，于734 nm波长处测定吸光度，平行测定3 次，取平均值，ABTS+·的清除率按式（6）计算。

式中：A0为空白对照液的吸光度（以乙醇代替样品液）；A为样品组的吸光度；A1为样品溶液本身的吸光度（以无水乙醇代替显色剂）。

另以不同质量浓度（0～0.3 g/L）的VC清除自由基的能力作标准曲线，计算花椒籽黑种皮粉的AEAC。VC标准曲线方程为：y＝241.39x-0.305 5（R2＝0.999 5）。

1.4 数据分析

每组实验重复3 次，数据分析采用Minitab 16软件进行，结果以平均值±标准差表示，多重比较采用Tukey法，显著性水平P＜0.05。

2 结果与分析

2.1 不同粒度花椒籽黑种皮粉成分

表1 不同粒度花椒籽黑种皮粉的基本成分Table 1 Proximate composition of black seed coat powders of pepper with different particle sizes

由表1可知，花椒籽黑种皮粉中的脂肪、蛋白质、总糖和灰分含量随着粉体粒度的减小而逐渐增加。说明超微粉碎可以最大限度的保留粉体的营养成分[23]。可能的原因是超微粉碎处理后，细胞组织的破壁较充分，一是使原料的表面积和孔隙率变大；二是使以聚集状态存在的营养物质相互分开，变成游离状态[24]。

2.2 不同粒度花椒籽黑种皮粉粒径

表2 花椒籽黑种皮粉的粒径Table 2 Particle sizes of black seed coat powders of pepper

由表2可知，花椒籽黑种皮超微粉的D10、D50和D90都显著小于花椒籽黑种皮粗粉和细粉的粒径，表明超微粉碎可以有效降低花椒籽黑种皮粉的粒度。鉴于植物细胞的尺度为8～90 μm[25]，可以看出和另外两种粉体相比，花椒籽黑种皮超微粉的粒度已达到细胞级粉碎。

离散度的大小表示颗粒分布范围的均匀程度，其越小越好。随着花椒籽黑种皮粉粒径的减小，其颗粒离散度呈先减小后增大的趋势，一方面是因为超微粉碎不完全，粒径分布不均匀；另一方面是粒径减小至一定程度后，粉体表面的吸附性增强，相互之间的作用力，如范德华力、静电力增大，更容易发生分子间聚集[26-27]，导致超微粉碎后花椒籽黑种皮粉的离散度上升。

2.3 不同粒度花椒籽黑种皮粉扫描电子显微镜图像分析

图1 不同粒度花椒籽黑种皮粉的扫描电子显微镜图像Fig. 1 Scanning electron micrographs of black seed coat powders of pepper with different particle sizes

扫描电子显微镜图像可直观反映花椒籽黑种皮粉的微观结构[28]。由图1可以发现，花椒籽黑种皮粗粉和细粉的组织结构完整。其中花椒籽黑种皮粗粉颗粒较大、表面结构清晰，细粉颗粒中小块颗粒较多，但仍有完整的组织结构。而花椒籽黑种皮超微粉呈现细小颗粒碎片，组织结构和细胞壁被破坏，但团聚现象较严重，呈现出表观粒径增大、分布密集的现象，这一现象可用来解释花椒籽黑种皮超微粉离散度较高的原因。通过对比3 种不同粒度的花椒籽黑种皮粉组织结构被破坏的程度，可以发现超微粉碎对花椒籽黑种皮组织和细胞壁的破坏程度较强。

2.4 不同粒度花椒籽黑种皮粉中红外光谱分析

图2 不同粒度花椒籽黑种皮粉的中红外光谱Fig. 2 Infrared spectra of black seed coat powders of pepper with different particle sizes

花椒籽黑种皮粉的中红外光谱如图2所示，3 种不同粒度的粉体的峰的位置和形状相差不大，表明超微粉碎并没有改变花椒籽黑种皮主要成分的官能团结构，和文献[29-31]研究结果一致。

花椒籽黑种皮基团的特征吸收峰主要集中在3 500～3 300、2 950～2 920、1 660～1 520、1 440～1 169 cm-1几组峰上[32-33]。在1 600、1 500 cm-1左右的吸收是由于芳香环骨架振动引起的较强吸收峰；在2 923 cm-1处是烷烃的吸收峰；在3 404 cm-1处存在的较强共轭吸收峰，说明含有羟基（—OH）和氨基（—NH2）结构；在1 655 cm-1附近的较强吸收峰，说明分子中有羧基（—COOH）结构，与3 404 cm-1处的强吸收峰共同指示羧酸根（—COO-）的存在。花椒籽黑种皮粉的红外图谱中峰的大小变化可能是由于基团暴露或样品颗粒大小不同引起散射强度变化的结果。

2.5 不同粒度花椒籽黑种皮粉色泽分析

表3 不同粒度花椒籽黑种皮粉的色泽Table 3 Color parameters of black seed coat powders of pepper with different particle sizes

色泽是粉体的重要感官指标，色泽的改善有利于提高其商业价值。由表3可知，与花椒籽黑种皮粗粉和细粉相比，超微粉的L*值明显升高，表明超微粉碎可明显增加花椒籽黑种皮的亮度；随着粉体粒度的减小，a*值越来越大，表示花椒籽黑种皮超微粉偏红色；相对于粗粉和细粉，花椒籽黑种皮超微粉的b*值显著增加，表明超微粉碎处理后的花椒籽黑种皮粉偏黄色。粉体色泽的变化主要由于其粒径的减小、混合均匀度的提高，同时比表面积的增大使得物料内部显露出来所致[34]。

2.6 不同粒度花椒籽黑种皮粉持水力和持油力分析

表4 不同粒度花椒籽黑种皮粉的持水力和持油力Table 4 Water- and oil-holding capacity of black seed coat powders of pepper with different particle sizes

持水力和持油力是粉体亲水和亲脂性能的重要指标之一。由表4可知，花椒籽黑种皮粉的持水力和持油力随着粉体粒度的减小而不断增加，超微粉较粗粉持水力和持油力分别提高了33.33%和44.60%。可能是超微粉碎过程中的机械力增加了粉体颗粒的表面能，使空隙率增加，活性点增多，极大促进颗粒表面的基团与水分、油脂的结合；此外，粉体颗粒中的一些亲水亲脂基团暴露在外面，使水和油脂更容易与之结合[35]。

2.7 不同粒度花椒籽黑种皮粉吸附特性分析

图3 不同粒度花椒籽黑种皮粉对Pb2＋的吸附量Fig. 3 The adsorpotion capacity of Pb2+ by black seed coat powder of pepper with different particle sizes

由图3可知，随着Pb2+质量浓度的增大，花椒籽黑种皮粉的吸附量逐渐增加，且相对于粗粉和细粉，花椒籽黑种皮超微粉的吸附量较高。这与Yang yang等[36]的研究结果一致，可能的原因是经超微粉碎后，粉体的均匀性更好，羧基、羟基等基团更充分地暴露出来，与金属离子接触也更充分，从而使花椒籽黑种皮粉对金属离子的吸附能力增加。

2.8 不同粒度花椒籽黑种皮粉花椒籽黑种皮粉的多酚和黄酮含量及抗氧化活性

表5 不同粒度花椒籽黑种皮粉的多酚和黄酮含量及抗氧化活性Table 5 The contents of polyphenols and flavonoids and relative antioxidant activities of black seed coat powder of pepper with different particle sizes

由表5可知，花椒籽黑种皮超微粉中的多酚和黄酮含量均高于粗粉和细粉（P＜0.05），其多酚和黄酮含量分别为7.57 mg/g md和8.39 mg/g md。与花椒籽黑种皮粗粉相比，超微粉中多酚和黄酮的溶出量分别提高了15.93%和11.24%；且随着粒径的减小，花椒籽黑种皮超微粉对DPPH自由基和ABTS+·的清除能力均显著提高（P＜0.05）。说明超微粉碎可以促进生物活性物质的溶出[37]。超微粉碎有助于植物类原料中有效成分溶出的主要机制体现在[38]：一方面超微粉碎能达到细胞级粉碎，物料颗粒细胞壁的破坏使得细胞内部成分溶出的阻力减小，从而提高有效成分的溶出率；同时，花椒籽黑种皮中的一些活性物质以结合态的形式存在，如与蛋白质等成分结合在一起，使得这类物质在检测和提取过程中难以分离，从而造成损失。经过超微粉碎处理后，花椒籽黑种皮粉体中蛋白质等结构的改变、细化，促进了这部分结合态物质的释放[39]；另一方面超微粉碎使花椒籽黑种皮粉碎后的颗粒微细化，有助于粉体颗粒的表面积和孔隙率增加，使其理化性能异于一般粉碎颗粒。因此，超微粉碎处理可以显著提高花椒籽黑种皮活性物质的溶出。

3 结 论

花椒籽黑种皮经超微粉碎处理后平均粒径降低至27.09 μm，色泽明显提高，细胞壁破碎程度大，但官能团结构并没有改变；与粗粉相比，花椒籽黑种皮超微粉的持水力和持油力分别提高了33.33%和44.60%，重金属离子吸附性也显著增强；花椒籽黑种皮粉体粒度的减小有利于多酚和黄酮的溶出，其溶出量分别提高了15.93%和11.24%，对DPPH自由基和ABTS+·清除能力显著增强（P＜0.05）。因此，超微粉碎提高了花椒籽黑种皮粉的利用率，为花椒籽黑种皮产品的开发提供了依据。

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