在磁控溅射镀膜实验中开展探究性教学的尝试

2018-05-25许积文袁昌来张小文张艳丽李震春朱保华陈国华

物理实验 2018年5期

许积文，袁昌来，杨玲，张小文，丘伟，张艳丽，李震春，朱保华，杨云，陈国华

(桂林电子科技大学 a.材料科学与工程学院;b.广西信息材料构效关系重点实验室，广西桂林 541004)

理工类大学的学科中，有众多的学科必须以物理学作为支撑，因此大学物理实验是理工类专业必修的一门重要基础实验课[1-2]. 在大学本科教育中独立开设大学物理实验课，不仅要传授物理学知识，而且要培养实践能力及思维方法. 因此，若能在课程教学过程中加深对学生的科研思维的培养，不仅有利于学生更好地学习后续课程，而且也能奠定良好的科研思维认知，结合后续课程的多次训练，必将使学生具有良好的科技创新能力. 科技创新是一个特殊的过程，创新主体除了需要有知识、技能与经验的深厚积累与底蕴外，更重要的是应具备创新能力和创新性思维方式，这种思维方式对创新起着指导性作用[3]. 世界范围内新一轮的科技革命和产业变革以及席卷全球的新经济的蓬勃发展对工程教育的改革和发展提出了新的挑战，新工科建设的提出正是对这一挑战作出的积极回应. 2017年2月以来，从“复旦共识”、“天大行动”到“北京指南”，标志着以新工科建设为主题的高等工程教育改革进入到新的阶段[4-7]. 这使得人们越来越认识到对思维活动和思维方式的认识和掌握是非常重要的. 因此，高等教育中的课程需要及时有效地调整其教学方法，满足科技创新素养培养要求.

现代的很多小型化、轻量化的器件，如集成电路、平板显示器、触摸屏、LED、OLED、光伏电池、LowE玻璃等[8]，都用到了电学、光学等薄膜，薄膜材料在这些高新技术领域发挥着至关重要的作用. 大连理工大学结合三束材料改性教育部重点实验室，开展了磁控溅射镀膜探索研究性实验课程的尝试[9]. 近年来，地方高校也加大了本科实验室的投入，引入了真空镀膜的实验设备和实验项目，但是由于受诸多客观条件限制，相关的实验研究课程开设较少. 我校物理实验中引入了射频磁控溅射镀膜实验，该实验涉及到真空、高电压、电学、光学、机械、薄膜、工艺等许多方面的内容. 本文结合我校大学物理实验中心在探索研究性实验方面积累的教学经验与方法[10]，以及教师在铁电薄膜、透明导电薄膜、非晶合金薄膜、铁电存储器、阻变存储器和OLED器件方面的科研工作[11-14]，从真空获得与测量、溅射电源与靶材适应性、等离子体及约束运动、镀膜材料的选择、磁控溅射的工业应用以及结合我校科研基础6方面工作，对现有的射频磁控溅射镀膜实验进行教学设计，使其具有较强的探究性，全面提升学生的动手能力和科研思维.

1 实验的探究性设计

射频磁控溅射镀膜可以用于实验设计的知识点如图1所示，本文从6个方面出发，将普通的镀膜实验提升为具有较强探究过程的研究性实验项目，从理论、工程、应用、学术前沿、数据分析等多角度培养学生的综合能力.

图1 射频磁控溅射镀膜实验设计的知识点

1.1 真空的获得与测量的设计

在真空系统中，真空获得的设备和测量仪器是必不可少的，真空获得和测量是真空技术的2个重要方面. 以注射器为引例，获取真空就是将密闭空间的气体分子抽走的过程. 机械泵或罗茨泵的抽力有限，为了获得更高级别的真空，常采用3种不同工作原理的精抽泵：油扩散泵、涡轮分子泵和冷凝泵，为了让这些精抽泵工作，前级必须有机械泵协助作粗抽[15]. 学生可以围绕几种泵的原理、精抽为什么要级联粗抽进行自行学习. 冷凝泵是利用低温表面冷凝气体进行抽气的真空泵，而且是抽气速率最大、极限压力最低的清洁真空泵. 这可以很好地与气压知识关联，从分子运动理论可知，气体的压强是大量分子频繁地碰撞容器壁产生的，气体分子被冻结了，也就不产生压力了.

本设备的极限真空只有约0.5Pa，采用电阻规测量真空. 但是，学生可以对真空的测量方式进行全面的学习，真空规有热偶规、皮拉尼规、电离规和薄膜规，每种真空规都有其特定的测量原理，可以在理论课中找到相应的理论依据，而且测量真空度有其各自的优劣[16]. 随着自动控制的发展，各种真空规与计算机相结合，具有压力的自动监控、测量和调节，以及实现抽真空与破真空的全自动完成.

1.2 溅射电源与靶材适应性的设计

电源是等离子体轰击靶材的持续能量供给源，电源需要从沉积效率、薄膜质量、抑制电弧形成和防止靶材表面中毒(产生节瘤)等方面考虑. 不同材质的靶材，对电源的要求不同，最简单是导电性. 直流电源是常用的具有较高溅射速率的电源，只适合导电靶材. 对绝缘靶材来说，直流电源不能解决电荷累积问题，电介质靶材必须采用交流电源. 交流电源有中频电源和射频电源，不仅可以消除电荷累积，适合电介质靶材，而且可以抑制电弧. 直流电源根据消除电荷、提高效率等需要，又衍生出脉冲直流电源、高功率脉冲直流电源等多种形式. 因此，电源与材料和镀膜工艺具有紧密的联系，可以培养学生对事物间关联规律的认知.

1.3 等离子体及约束运动的设计

磁控溅射中非常重要的轰击靶材的子弹为等离子体，是由部分电子被剥夺后的原子及原子团被电离后产生的正负离子组成的离子化气体状物质，其运动主要受电磁力支配，并表现出显著的集体行为[17]. 等离子体是从气体放电开始研究的，理解气体放电过程非常重要. 气体放电是非常重要的物理现象，学生可以对气体放电进行课外学习，充分认知Townsend放电、正常和反常辉光放电、弧光放电. 等离子体的产生可以依靠电场来形成，利用外加电场或高频感应电场使气体放电，这就与电源息息相关了. 在肉眼观察磁控溅射的等离子体过程中，等离子体有可能会表现出略不相同的颜色，这与靶材材质、气体类型、气氛温度、电源功率等都有密切关系. 部分内容需要学生课外自学.

磁控溅射是在低气压下进行高速溅射，必须有效提高气体的离化率. 通过在靶阴极表面引入磁场，利用磁场对带电粒子的约束来提高等离子体密度以增加溅射率. 磁场使荷电粒子产生洛伦兹力，限制粒子在特定区域运动，使碰撞概率增大，从而提高了等离子体密度，使得轰击效率提高. 学生可以沿着这条主线进行自主学习，将大学物理课中学到的理论用于解释等离子体的约束运动. 平面靶材在固定磁场中，靶材的利用率低(约20%)，为了提高利用率(约40%)，设计了移动磁场；为了进一步提高利用率(约80%)，设计了柱状磁场，使用管状的旋转靶材. 因此，学生可以沿着靶材利用率路线，思考磁场如何设计可以提高靶材的利用率，充分促使学生把理论与应用问题结合进行思考.

1.4 镀膜材料的选择设计

为了调动学生的学习兴趣和积极性，以及考虑到我校以电子信息为特色的学科特色，在镀膜材料上选择与光电有关的材料. 例如，在半导体行业中，需要进行Cu互连或Al互连，因此可以考虑金属Cu和Al镀膜材料. 实验指导教师从事透明导电薄膜方面的科研工作，该薄膜在可见光范围内具有优异的透光率，而且具有类金属的导电性，解决了玻璃不导电、金属不透明的矛盾问题，是平板显示器的重要材料，非常适合作为镀膜材料的选择对象. 液态金属(非晶合金)是目前比较热门的材料，具有高硬度、耐磨、耐腐蚀等一系列优异特性，可以让学生开展非晶合金薄膜的制备和探索.

1.5 工业应用情况的设计

磁控溅射具有低温、高速的特点，几乎所有金属、合金以及陶瓷材料都可以制备成靶材. 制备的靶材具有膜层致密、与基片附着性好、可大面积制备、可连续化生产等优点，因此具有如图2所示的广泛的应用领域. 学生可以围绕图2所示的应用领域自行进行课外学习，课堂上教师再提供各个行业的照片进行案例介绍. 在工业化生产上，磁控溅射设备与学习型或科研型设备的主要差异是尺寸，因其要符合大面积、批量化生产的要求. 因此，学生可以针对工业应用开展立式、线式和卷绕式镀膜机进行自学，并结合教师的指导获得全面的认知.

图2 磁控溅射的工业应用

1.6 结合我校科研基础的设计

广西信息材料构效关系重点实验室的研究领域也包括铁电薄膜、透明导电薄膜、非晶合金薄膜、铁电存储器、阻变存储器和OLED器件方面. 因此，在授课中会将每个研究方向浓缩为1张幻灯片，主要介绍指导教师、研究方向、实验条件、学术前沿等内容，同时也会把完整版的资料发给学生课后学习. 以此来吸引感兴趣的本科生加入科研团队开展相关的研究，提升其科研能力，为研究生阶段打基础. 例如，结合第一作者的科研工作，课堂上从纳米粉体、高密度靶材、高电导率及透光率薄膜之间的关联性，向学生阐明其影响关系，并且指出其关键问题，让学生明白know-why和know-how.

磁控溅射镀膜实验涉及到电源、磁场、真空、等离子体、块体材料及薄膜材料等一系列的知识，而且还有对应的硬件. 因此，该探索研究性实验的开设，可以让学生进行较广范围内的知识学习，具有较强的扩展性，有利于培养学生的独立实践和科研思维，可以为后续学习和工作奠定扎实的基础.

2 实验教学情况介绍

2.1 直观式的实验设备

图3是射频磁控溅射镀膜的实验设备. 从图3可知，教学型镀膜机几乎具有生产型镀膜机的关键部件，掌握了教学型镀膜机的结构和工艺，也就基本上掌握了磁控溅射镀膜的一系列相关知识点. 该设备的真空镀膜室采用玻璃外罩，方便学生在实验过程中直观地观察等离子的产生、形状、颜色等信息，有利于学生理解物理现象和实验过程. 同时，真空镀膜室方便拆解及更换靶材，给学生提供了动手实践机会，而不局限于机械地操作几个按钮和旋钮.

图3 射频磁控溅射镀膜设备

2.2 多种材质的靶材选择

镀制不同材质的薄膜需要选取相应材质的靶材作为原材料(图4)，除了设备自带的Cu靶材、Al靶材和不锈钢靶材外，实验指导教师还提供了AZO(Al掺杂ZnO)靶材、ITO靶材(Sn掺杂In2O3)和Zr基合金靶材等. 学生在分批开展实验的过程中，可以根据自己的学习兴趣选择靶材进行镀膜实验，并且对相应的薄膜进行性能表征. 例如，采用AZO和ITO靶材，可以在玻璃基片上制备出透明导电薄膜，可以表征薄膜的透光率和电阻率(或电阻)；采用Cu和Al靶材可以制备出具有优异导电性能的金属薄膜，可以表征薄膜的电阻率；采用Zr基非晶合金靶材可以在多种材质表面制备出具有高反射率、耐腐蚀和耐摩擦的非晶薄膜，可以表征耐腐蚀、耐磨等性能. 因此，学生在实验时有多种选择，自由度比较大，可设计性和拓展性比较强.

(a) AZO (b)ITO (c)Cu 图4 靶材

另外，靶材材质和微观结构对镀膜过程有较大影响，可以引导学生进行深层次的思考和探索，例如：

1)不同材质的靶材其溅射速率是不同的，即溅射系数不同，这是因为不同元素的阈值能量是不同的；

2)氧化物靶材表面在溅射过程中容易形成节瘤(中毒)，常与靶材的密度偏低有关；

3)靶材的晶粒尺寸及分布，会影响靶材的强度、溅射速率以及薄膜的均匀性，需控制靶材制造工艺获得均匀分布的细晶粒.

2.3 实验结果(数据)分析能力培养

在常规的基础物理实验中，学生在实验结果(数据)的分析上，更多的是在不确定度上下功夫，在培养学生科学素养、数据分析能力上显得不足. 本实验的结果可以用图形的方式进行展现，对数据变化规律的分析则是重点，类似于研究生做探索工作，弱化了对误差的分析. 图5～7是学生制备的部分样品的实验结果.

从图5(a)和(b)的ITO和AZO薄膜透光率曲线，学生可以分析ITO和AZO薄膜在380～780nm可见光范围内的透光性能，以及在不同波长时透光性的差异. 同时，还可以对小于380nm波段的透光进行分析，探究在380nm以下的短波段，薄膜不透光却呈现吸收特性的原因.

(a)ITO

(b)AZO图5 薄膜的透光率

从图6中4种薄膜的电阻变化曲线，学生可以分析在几乎相同的镀膜条件下，4种材料的电阻具有明显的差异的原因.

图7是实验中制备的合金薄膜和银薄膜样品的实物图.

图6 薄膜的电阻

(a)合金 (b) 银图7 薄膜样品实物

在对实验结果(数据)分析的过程中，学生没有学过相关知识，遇到了困难. 但是，作为探究性实验，需要培养在未知的条件下尝试探明新知识. 在实验中，教师通过分析思路提示，学生通过数据库、网络进行信息查询，经过相关的自主探索历练，学生从不同方面获得了能力的锻炼和提升.

3 结束语

基于桂林电子科技大学的电子信息类学科特色以及大学物理实验中心在探索研究性实验方面积累的教学经验与方法，结合广西信息材料构效关系重点实验室在光电薄膜与器件方面的科研工作，总结了射频磁控溅射镀膜实验提升为探究性实验的设计思路，探索了开展此探索研究性实验的可行性. 该实验涉及较多的物理学知识，以及多种机械零部件，同时，磁控溅射镀膜工艺具有很多的工业应用领域，其产品主要为光电器件. 初步探索性地开展此课程，结果表明：电子类地方高校将磁控溅射镀膜实验用于大学探索研究性实验具有可行性，且可与学校的学科特色紧密结合.

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