火试金方法的探索

聂杰飞，孙玲玲

(华北地质勘查局核工业二四七大队，天津 300450)

贵金属元素在地壳中分布稀少，且在现代工业中起着重要地位。火试金富集矿石中贵金属是一种经典的方法。它借助固体试剂与岩石、矿石或冶炼产品混合，在坩埚中加热熔融生成的熔融状态金属、合金或锍，进而萃取样品中的贵金属，形成含有贵金属的合金(即试金扣)，火法试金过程同时起到了分解样品和富集贵金属的两个作用，再采用干法或湿法将试金扣中的贵金属进一步富集，即可用各种方法测量样品中的贵金属含量。本文主要采用电感耦合等离子体发射光谱仪ICP-AES测定样品中金的含量。火法-铅试金是经典、成熟、精确的方法，也是国内外国标及世界各国普遍采用的标准方法其优点是所得的铅扣可以进行灰吹。铅试金法与灰吹技术相结合，可以使几十克样品中的贵金属富集在数毫克重的合粒中。铅试金对常量及微量贵金属的分析准确度都很高。

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)是一种已发展成熟的仪器分析方法，具有应用范围广，能对多种元素进行同时测定，速度快且动态范围宽，基体影响轻微，灵敏度高等优点，是一种适合多元素分析的理想方法。

1 实验部分

1.1 试剂

除非另有说明，在分析中仅适用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

火试金用试剂：黄色氧化铅，粉状；无水碳酸钠，粉状，工业纯；二氧化硅；硼砂(或硼酸)，粉状；四硼酸钠，粉状(研细通过40目筛)，工业纯；炭粉(通过40目筛)；硝酸钾，粉状(研细通过40目筛)；硝酸银溶液(63 g/L)：称取63 g硝酸银溶于1000 mL水中，混匀。(贮于棕色瓶中，避光，阴凉处保存)。

硝酸(ρ1.42 g/mL)，硝酸(1+1)，盐酸(ρ1.19 g/mL)，盐酸(2+1)，过氧化氢(30%)，氯化钠(200 g/L)。

金标准贮存溶液：称取1.0000 g纯金(99.99%以上)于烧杯中，加入20 mL盐酸、5 mL硝酸，盖上表皿，于电热板上溶解并蒸发至小体积，移至水浴中或置于电热板上的石棉板上(保持低温)蒸干，用5 mL盐酸冲洗表皿及杯壁并蒸干，反复一次，冷却。加入20 mL盐酸、2 mL过氧化氢，盖上表皿，蒸发至小体积，冷却。用盐酸冲洗表皿及杯壁并移入1000mL容量瓶中，以盐酸定容。此溶液lmL含lmg金。逐级稀释配置不同浓度的金标液，分别为0.5、1、5、10μg/mL。

1.2 仪器

高温箱式电阻炉，最高使用温度1350℃；粘土坩埚：材料为耐火粘土，容积为500mL左右；镁砂灰皿；电感耦合等离子发射光谱仪。

使用电感耦合等离子发射光谱仪的工作条件参数见表1。

表1 热电iCAP7400电感耦合等离子发射光谱仪测量参考工作条件

1.3 分析步骤

1.3.1 试料

按表2称取试样，精确至0.0001g。

表2 试样称取量

1.3.2 空白试验

随同试料做空白试验。

1.3.3 样品处理

1.3.3.1 火试金富集

配料：将试料置于500 mL配料瓶中，并按表2各试剂量加入各试剂与之混匀后倒入坩埚(4.2)中，滴加硝酸银溶液(3.1.8)至所需量(按表2规定)。含硒、碲、硫高的试料则需在500～600℃下灼烧60min后，将其残渣进行配料。

熔炼：将坩埚置于1100℃的试金炉中，关闭炉门，在1h内升温至1200℃，保温10min后出炉。小心地将熔融物浇铸于干燥洁净的铁模中。冷却后将铅扣与熔渣分离，将铅扣锤成立方体，称量(保持铅扣25左右)。

灰吹：将铅扣放入已在1000℃试金炉中预热过的灰皿中，关闭炉门10min，待熔铅脱膜后，稍开炉门，直到熔铅全部氧化被灰皿完全吸收，合粒凝聚发亮为止。

1.3.3.2 试样溶解

将试料所得合粒刷净后置于50 mL烧杯中，加入王水30 mL，盖上表面皿，1 mL氯化钠溶液， 溶解至小体积，再用盐酸20 mL，双氧水转化，冷却。定容至100 mL容量瓶中。

调节ICP-AES至最佳工作状态，打开所用分析方法。

1.3.4 工作曲线的绘制

选取已经配制好的标液，于电感耦合等离子发射光谱仪上按设定的仪器最佳工作条件测定。

2 分析结果以及方法的准确度与精密度

选择样品铜矿一高，中，低，经过火试金富集，在最佳工作条件下，分别测定10次，分析结果为表3。

表3 方法的准确度和精密度

3 结语

本文在铅试金基础上探索出适合分析铜精矿的配料及方法，满足质量控制的要求。因此该方法可用于火试金方法测定铜精矿中的金含量。

参考文献

[1]李邦民.火试金技术的发展与应用[J].青海师范大学学报(自然科学版),2012,28(3):82-85.

[2]谭芳香.火试金法测定废杂铜中金银含量[J].化工中间体,2014(2):9-13.

[3]熊少华.火试金方法及其实验室的设计[J].有色冶金设计与研究,2012,33(3):18-21.

[4]国家有色金属工业局.GB/T 3884.2-2000 铜精矿化学分析方法金和银量的测定[S].北京:中国标准出版社,2000.

[5]蒋 鑫.采用火试金法分析铜精矿中金银时试样粒度对分析结果的影响[J].科技与创新,2014(11):7-8.

[6]肖幼萍，陈 丹，陈培军．火试金法测定冶金中间产品中金银含量的改进试验研究[J].长春教育学院学报,2009,25(1):59-61．

[7]汪廷龙，陈 尧．火试金法测定渣选尾矿中的金量[J]．铜业工程,2009(2):63-64．

[8]张梦杰,侯宝君,周志明,等.不同灰吹温度对铅火试金法检测结果的影响[J].现代测量与实验室管理,2015,23(4):12-14.