大型加氢反应器混晶组织热处理消除方法

刘华洁 冯 敬 董 涛 曹 华 刘银喜

(1.中国石化集团公司物资装备部，北京100000；2.二重(德阳)重型装备有限公司，四川618000)

加氢反应器是现代炼油工业中的重大关键设备，12Cr2Mo1V是近年来发展起来的适用于高温、高压条件下的新型加氢反应器用钢。随着产品尺寸、壁厚和吨位的增加，产品的制造难度也将不断的增加，特别是-30℃时KV2≥54 J验收会出现离散性的波动，其原因涉及冶炼、锻造、热处理全工序的各环节，本文针对混晶导致低温冲击不合格问题，采用等温退火消除混晶后并重新调质，满足了产品最终质量。

1 原因分析

通过分析得出，12Cr2Mo1V低温冲击产生波动的主要原因有：先共析铁素体、混晶及其他因素的影响。

1.1 先共析铁素体的影响

先共析铁素体的析出与贝氏体基体同时存在，造成组织不均匀，因而导致低温冲击波动。铁素体的析出与淬火冷速、内控成分、微观偏析等有关。在性能热处理时淬火冷却速度对性能影响很大，但对于特厚大锻件，在冷速达到一定程度后并不能提高锻件心部冷速，因此我们采取通过材料的成分内控细化晶粒，提高淬透性。根据经验适量提高C、B的含量可增加材料淬透性，抑制铁素体的析出，同时适当加入Nb、Al等元素可细化奥氏体晶粒度，提高材料的强韧性。

1.2 混晶的影响

经过分析产生混晶的主要原因有：

(1)在锻造最后一火次中为了修形，锻比小、加热温度高、再结晶不充分，都会产生混晶现象。

(2)12Cr2Mo1V筒体锻件在锻后空冷至等温待料阶段，筒体两端由于受自身形状效应和环境温度的影响，冷速快容易使两端试料区避开珠光体转变区域，得到非平衡组织引起后序混晶。

(3)即使在等温待料过程中发生珠光体转变，由于受到炉温控制不当、偏析等的影响，依然会形成托氏体、贝氏体等方向性明显的组织，这些具有明显方向性的组织也会导致组织遗传，形成混晶。

1.3 其他因素的影响

钢锭两端未切除干净，夹杂物、偏析等遗留在锻件本体中，将引起性能的波动；其次，锻造过程中筒体锻件不规则，筒体两端出现喇叭口、平行四边形等，均对性能存在一定的影响；另外，形成异常的M/A组织、析出致脆的金属间化合物也是导致冲击波动的原因。

通过上述过程分析，在排除热处理工艺及材料化学成分内控等因素后，发现材料存在混晶(3.0级占90%，9.0级占10%)，如图1(a)所示。同时在粗大晶粒区域形成了粗大贝氏体组织，如图1(b)所示。不合格冲击样裂纹源区形貌见图2。由图2可见，不合格试样的韧窝区较窄、较浅。因此，混晶及粗大的贝氏体组织是造成低温冲击值低的直接原因。

(a)100×(b)500×

图1 冲击值不合格试样的晶粒度显微组织Figure 1 Grain size microstructure of specimens with unqualified impact values

图2 冲击值不合格断裂源区形貌
Figure 2 Morphology of fracture source area with unqualified impact values

材料混晶是在一定加热条件下由于组织遗传性引起的，因此在性能热处理前必须消除组织遗传，并细化晶粒。经检验在锻造完毕后空冷过程中由于筒体两端面冷却快，得到较多的非平衡组织贝氏体，其次在锻造过程中遗留有粗大的奥氏体晶粒，两者同时存在将导致材料的遗传倾向大，即使经过锻后正火+回火的热处理并不能完全细化组织。粗晶严重且非平衡组织共存，在最终性能热处理后将导致混晶。通过对CCT曲线观察，拟通过得到平衡的铁素体、珠光体组织来消除后序加热带来的混晶。

2 实验方案

根据12Cr2Mo1V材料的CCT曲线，为得到平衡的铁素体、珠光体组织，选用有混晶组织的锻件3块试块分别以1010℃、980℃、910℃三个温度进行奥氏体化。其中1010℃、980℃已完全奥氏体化，910℃略高于Ac3温度，处于临界区附近。根据CCT曲线确定退火冷却速度为20℃/h，选择700℃过冷等温，使过冷奥氏体在等温过程中发生珠光体转变，得到球状珠光体组织和粒状碳化物。根据排选，具体退火工艺曲线见图3。

(a)方案1

(b)方案2

(c)方案3图3 退火工艺曲线Figure 3 Annealing process curve

(a)1010℃退火，晶粒度3.5级

(b)980℃退火，晶粒度5级

(c)910℃退火，晶粒度6.5级图4 金相组织(100×)Figure 4 Metallographic structure(100×)

3 实验结果与分析

采用图3所示的三种方案退火处理后进行金相组织分析，结果如图4所示。

经分析得出，1010℃退火的组织中未发现混晶，整体晶粒较为均匀，但晶粒较粗大，晶粒度为3.5级；980℃退火的组织中晶粒相对较细，达到5级，但个别区域存在较大晶粒；910℃退火的组织中未发现混晶，晶粒均匀，晶粒细小达到6.5级。三种方案下的碳化物均呈现颗粒状分布。

由于在910℃进行奥氏体化，其重结晶温度低，得到的奥氏体晶粒度细小。也有资料介绍在上临界区附近保温，奥氏体形态为球形奥氏体，对消除混晶更有利。由于奥氏体化温度低，溶解合金元素能力有限，导致过冷奥氏体稳定性差，在等温过程中更容易分解得到粒状珠光体组织。

4 结论

锻件选择临界区等温球化退火，细化了奥氏体晶粒度、得到了平衡组织粒状珠光体，降低了奥氏体的稳定性，孕育期短。因此采用临界区等温球化退火可有效消除混晶问题，消除混晶后，工件重新进行性能热处理，满足性能要求。锻件预先经临界区温度910℃奥氏体化+700℃等温退火处理，然后再进行调质处理基本达到了消除混晶的目的，可满足制造要求。