高性能抗高温聚合物钻井液研究与应用

刘晓栋， 谷卉琳， 马永乐， 张勇

（中国石油集团海洋工程有限公司渤星公司，天津 300451）

在环境敏感地区高温深井钻井作业，法规限制使用油基钻井液，水基聚磺钻井液及废液被列入中国《国家危险废物名录》，XC/CMC/PAC/PHPA等聚合物钻井液抗温不足150 ℃，海上钻井液排放要求生物毒性值LC50不小于30 000 mg/L[1]。这给高温高压水基钻井液配方设计和现场施工带来了严峻挑战[2]。目前，国外石油公司围绕这一技术难题，在降低钻井液毒性、提高处理剂抗温性能，开发了以合成聚合物为主要处理剂的HydraGlyde、Pure-Bore、EHT、Envirotherm NT等高性能抗高温聚合物钻井液，满足了环境敏感性海域高温深井钻井作业和环境保护要求，钻井液和钻屑可直接排放。高性能抗高温聚合物钻井液是以抗高温合成聚合物为主要处理剂，辅以性能优良的页岩抑制剂和增速润滑剂，兼顾与油基钻井液相近的抑制泥页岩水化的分散性能和润滑性能，具有突出的高温热稳定性和较高机械钻速，对环境友好，可直接排海。在借鉴国内外技术成果和发展方向的基础上，开展了高性能抗高温聚合物钻井液技术的研究，开发了一种抗温达200 ℃、LC50值大于10×104mg/L的抗高温聚合物海水基钻井液体系。

1 抗高温聚合物钻井液研究现状

近年来，国外石油公司在围绕降低钻井液毒性、提高处理剂抗温性能、增强钻井液防塌性能，在环境友好高温聚合物水基钻井液方面开展了一系列研究[3-6]。M-I公司开发了Ultradrill安全环保型高性能水基钻井液体系及升级体系HydraGlyde，抗温150 ℃，满足了AFE及HSE要求，在高造斜率井段和长水平段钻井，该体系可达到与油基钻井液相近的机械钻速、超强的井眼净化能力及井壁稳定性，主要处理剂为低分子量聚丙烯酰胺、ROP增速润滑剂和聚胺抑制剂[7]。EXXON公司开发了EHT无毒高温盐水或海水基钻井液体系，应用于陆地和海洋钻井中，主要处理剂是合成高温聚合物，应用井底最高温度达215 ℃，密度为1.86 g/cm3，钻井液在204 ℃老化16 h后，其悬浮液（SPP）生物毒性通过美国环保署（EPA）检测，96 h半致死浓度在40×104～60×104mg/L之间，无毒，可排放[8]。斯伦贝谢公司研制了超高温无铬环境友好型聚合物钻井液Envirotherm NT，用于页岩地层和环境敏感区域钻井，抗温达232 ℃，最高密度为2.20 g/cm3，不含铬元素，毒性低、海洋环境接受性好[9-10]。卡博特公司用水溶性甲酸铯加重，高温合成聚合物Dristemp增黏降滤失，形成了密度高达2.37 g/cm3的无固相钻井液，已经有20个油田、超过100口海上大斜度大位移井、高温高压井使用，现场应用最高密度达到2.25 g/cm3、最高温度达到215 ℃[11-12]。Halliburton公司研制了新型合成高温聚合物增黏提切剂FLA，开发了抗204 ℃无土相高温高性能聚合物钻井液体系，通过了墨西哥湾、北海三种生物毒性测试（海藻、幼鱼、糠虾），可直接排海[13]。英国MGS公司开发出了一种纳米水溶性聚合物Pure-Bore增黏降滤失剂，并在此基础上形成了Pure-Bore高性能水基钻井液，其典型盐水体系配方为：0.75% Pure-Bore+1.0% Pure-BoreLV+1.7%封堵剂+5%KCl+25% NaCl+重晶石。Pure-Bore分子大小为纳米尺度，可有效地封堵地层的微裂缝，降低钻井液的滤失量，仅采用Pure-Bore聚合物形成的钻井液就可以产生有效的无固相泥饼，可以减少高渗透储层无固相钻井液滤失过大发生黏附卡钻的风险；Pure-Bore水溶性聚合物是一种富含羟基、胺基等吸附基团的超高抑制性聚合物，可快速吸附于井壁，同时分子间和分子内可相互缔合，可与钻屑和井壁表面相互作用，形成微包被结构，增强钻井液的抑制性能；Pure-Bore具有高剪切稀释性，分子间可相互交联形成网状结构，提高大口径井眼和长水平段的井眼清洁能力；Pure-Bore钻井液体系环境友好，易生物降解，在北海的英国和挪威可直接向海排放。

中国高性能高温聚合物钻井液以聚磺钻井液为主，引入甲酸盐，优选了磺化材料、抗温聚合物及特殊加重剂，提高了钻井液的抗高温性能，满足了高温高压深井钻井工程需求[14-16]，但部分抗高温处理剂生物毒性高，且不可替代，配制的钻井液体系颜色深、毒性高，不能满足环保要求。

2 高温聚合物钻井液的研究及评价

2.1 主要处理剂

以2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸（AMPS）为主要单体，合成了抗高温低黏聚合物降滤失剂BDF-100S，其分子量在80万左右，抗温为200 ℃，主要作用是降低钻井液高温高压滤失量。用AMPS和N-乙烯基己内酰胺（CVL）、二乙烯苯（DVB）共聚合成了抗高温增黏剂SDKP，分子量为200万左右，抗温180～200 ℃，主要作用是提高钻井液黏度和切力。高温聚合物降滤失剂BDF-100S为渤星公司工业化产品，抗高温增黏剂SDKP为中国石油大学（华东）工业化产品，纳米封堵剂PNP为渤海钻探工程研究院工业化产品，植物油极压润滑剂HGRH-1为中石油钻井院工业化产品，高温稳定剂有机锆盐BDTS-1和抑制剂多元醇GLYCOL为渤星公司产品，其它均为商业化产品。

2.2 配方优化

高温聚合物钻井液性能检测的2项关键指标：①高温老化后钻井液黏度和切力性能稳定，或者下降幅度不超过50%，有一定的切力以保证重晶石不沉降；②较低的中温中压和高温高压滤失量，中温中压滤失量在2～6 mL，高温高压滤失量在15～25 mL，以保证致密的泥饼质量[17-20]。不同配方高温聚合物，在200 ℃、16 h热滚后的钻井液性能见表1。含不同泥饼填充剂的钻井液泥饼及滤失量见图1。钻井液配方如下。

1#400 mL海水 +8 g聚合物 BDF-100S+2 g增黏剂SDKP+20 g细目CaCO3，密度为1.08 g/cm3。

2#1#+6 g纳米封堵剂PNP，密度为1.08 g/cm3。

3#400 mL海水+10 g钠膨润土+8 g BDF-100S+1 g SDKP+6 g纳米封堵剂PNP+20 g细目CaCO3，密度为 1.08 g/cm3。

4#3#+0.8 g稳定剂BDTS-1+8 g润滑剂HGRH-1+8 g 抑制剂GLYCOL，密度为1.08 g/cm3。

5#400 mL海水+10 g钠膨润土+8 g聚合物A+1 g增黏剂80A51+0.8 g BDTS-1+6 g纳米封堵剂PNP+20 g细目CaCO3+8 g润滑剂HGRH-1+8 g抑制剂GLYCOL，密度为1.08 g/cm3。

6#360 mL海水+8 g钠膨润土+8 g BDF-100S+1 g SDKP+0.8 g BDTS-1+12 gHGRH-1+12 g GLYCOL+6 g纳米封堵剂PNP+10 g细目CaCO3+100 g重晶石，密度为1.25 g/cm3。

7#320 mL海水+10 g钠膨润土+12 g BDF-100S+2 g SDKP+0.8 g BDTS-1+12 gHGRH-1+12 g GLYCOL+6 g纳米封堵剂PNP+10 g细目CaCO3+150 g甲酸钾，密度为1.25 g/cm3。

由此可知，1#、2#、3#配方表明超细碳酸钙、纳米封堵剂、钠膨润土可有效地降低高温聚合物钻井液的中温中压滤失量，其中钠膨润土改善泥饼质量及降低钻井液高温老化后的滤失效果最好（见图1），但钠膨润土的增黏效果随温度升高下降明显，室温下能大幅度增加聚合物钻井液的黏度；200 ℃高温老化后，钠膨润土的增黏作用能完全丧失，从而引起整个聚合物钻井液黏度的大幅度下降，所以高温聚合物钻井液钠膨润土加量一般低于3%；4#配方为以聚合物BDF-100S和增黏剂SDKP组成的高温聚合物钻井液，可抗温200 ℃以上；5#配方为以常规聚合物降滤失剂A和增黏剂80A51组成的聚合物钻井液，在200 ℃下热滚后黏度和切力下降均大于50%，中压失水为100 mL，表明抗温达不到200 ℃；6#与7#以重晶石和甲酸钾加重的高温聚合物钻井液，抗温均达到200 ℃以上，达到相同的钻井液黏度，但甲酸钾钻井液需要加入更多的聚合物和钠膨润土。

表1 不同配方高温聚合物钻井液性能

图1 不同泥饼填充剂在不同钻井液中的泥饼及滤失量

2.3 高温热稳定时间评价

聚合物钻井液在高温下长时间热滚，聚合物会快速降解，出现基浆颜色由乳白色向黄色、褐色、黑色转变，失去切力，水土分层，重晶石沉降，甚至有异臭味发出。评价了高温聚合物钻井液的16、24、48、72 h高温热稳定性能。

2.3.1 高温热滚16 h性能

配制3种环保型聚合物钻井液，分别在高速搅拌20 min，放入滚子炉高温老化16 h。老化后取出，观察钻井液颜色及稠度情况，结果见图2。由图2可知，生物黄原胶钻井液经120 ℃热滚后，颜色由乳白色变成浅褐色，150 ℃热滚后，基浆颜色变成深褐色，表明聚合物降解明显，黏度降低，失去悬浮能力；由丙烯酸盐类聚合物降滤失剂DSP和增黏剂80A51配制的聚合物钻井液180 ℃热滚后，基浆颜色由乳白色变成浅褐色，胶体黏切性能下降；高温聚合物钻井液200 ℃热滚后，基浆颜色仍然为乳白色，浆体黏切性能稳定。钻井液配方如下。

生物黄原胶钻井液 海水+3%膨润土+2%淀粉+0.5%XC+0.3%PAC-LV

80A51聚合物钻井液 海水+3%膨润土+1.5%抗盐降滤失剂DSP+0.3%增黏剂80A51+3%超细CaCO3

高温聚合物钻井液 海水+3%膨润土+2.0%高温聚合物降滤失剂BDF-100S+0.25%高温增黏剂SDKP+3%超细CaCO3

图2 不同钻井液高温热滚16 h后的浆体变化

2.3.2 高温静置老化72 h性能

测试6#（重晶石加重）配方和7#（甲酸钾加重）配方在200 ℃下静态老化24、48、72 h后，钻井液颜色及重晶石沉降变化，结果见图3。由此可知，重晶石钻井液老化72 h后，基浆颜色由乳白色变咖啡色，底部沉降明显。甲酸钾钻井液老化72 h后，基浆颜色由乳白色变灰褐色。表明高温聚合物钻井液200 ℃热稳定时间在48～72 h之间。

图3 6#和7#配方200 ℃老化不同时间基浆浆体的变化

2.4 钻井液性能评价

2.4.1 抗高温性能

表2 不同温度热滚16 h后钻井液的基本性能

由表2可知，以重晶石和甲酸钾加重的高温聚合物钻井液在150、180、200 ℃温度下热滚后，均具有良好的流变性能、动切力和控制滤失性能；随着老化温度的升高，黏度和切力逐渐降低，中压失水和高温高压失水逐渐升高；200 ℃老化后，重晶石聚合物钻井液高温高压失水为22 mL，甲酸钾聚合物钻井液高温高压滤失量为25 mL，但重晶石钻井液切力下降明显，有重晶石沉降风险，甲酸钾聚合物钻井液表现出更加稳定的黏度和切力。

2.4.2 抗盐抗钙性能

当聚合物溶液处于高温、高盐条件下，金属离子与聚合物络合以及高温去水化作用会使聚合物分子链发生卷曲聚集，降低溶解性，影响聚合物的黏度和降滤失性能。实验考察了被不同比例氯化钠和氯化钙干粉污染后，钻井液的表观黏度、动切力以及API滤失量的变化情况，结果见表3和表4。

表3 重晶石高温聚合物钻井液抗盐、钙污染性能

表4 甲酸钾高温聚合物钻井液抗盐钙污染性能

由此可知，随着氯化钠和氯化钙浓度的增加，高温聚合物钻井液黏度和切力逐渐降低，滤失量升高，氯化钙对聚合物黏度的破坏明显要强于氯化钠。相关研究表明，Ca2+比Na+对聚合物的影响更为复杂，Ca2+和聚合物中的—COO-、—SO32-等阴离子基团发生化学配合作用，导致聚合物疏水作用增强，从而使聚合物分子链发生卷曲聚集，随着疏水作用的增强直至发生聚合物的析出[19]。0.5%氯化钙污染下，重晶石钻井液老化后切力为0 Pa，重晶石沉降；而甲酸钾钻井液仍能保持很好的黏度和切力，可抗20%氯化钠和0.5%氯化钙污染，说明甲酸钾加重的钻井液比重晶石加重的钻井液显现出更优越的抗温抗盐抗钙性能。相关研究表明甲酸盐能与增黏剂、降滤失剂等油田常用聚合物有良好的配伍性，能够有效地提高聚合物的转变温度，减缓聚合物在高温条件下的水解和氧化降解速度，从而提高聚合物的抗温能力。甲酸盐水溶性加重剂含有大量的甲酸根阴离子，该阴离子含有还原性基团，可除去钻井液中的溶解氧，减缓聚合物处理剂发生热氧化降解而分子链断链，有效地保护了各种处理剂，使其可在高温下稳定地发挥作用。

2.4.3 抑制防塌性能

1）钻屑分散性。取大港滨海6井3 000 m井深泥岩钻屑，烘干后分别加入清水和聚合物钻井液基液中，快速搅拌，钻屑在溶液中的分散情况见图4。

2）渗透性。钻屑磨成粒径小于0.154 mm钻屑粉末，倒入烧杯中模拟地层，然后分别加入清水和聚合物钻井液基液，观察渗透深度（见图5）。高温聚合物钻井液配方如下。

近年来，围绕着高等教育体系我国进行了多方面的改革，但毕业生的实践动手能力和科技创新能力仍是短板。其原因是多方面、深层次的，但与目前高等教育评价体系侧重理论知识的考查、学生缺少实践动手机会不无关系[1]。

海水+2.0%聚合物降滤失剂BDF-100S+1.0%高温增黏剂SDKP+1.5%纳米封堵剂PNP+5%抑制剂GLYCOL

图4 钻屑在清水和钻井液中的分散对比

图5 清水和钻井液的渗透深度对比

由图4可知，高速搅拌后清水中钻屑很快水化分散并造浆，而聚合物钻井液中的钻屑保持原状，基液清澈透明，并具有良好的悬浮作用，说明聚合物钻井液具有很强的抑制钻屑水化分散性能。由图5可知，30 min后，清水渗透到岩心杯底，聚合物钻井液可在钻屑岩心表面形成一层薄泥饼，有效地减缓滤液在岩心中的渗透深度和渗入速度。

3）滚动回收率实验。取2.00～3.20 mm干燥泥岩钻屑50 g，分别加入清水和不同钻井液中，在150 ℃下滚动16 h，用筛孔为0.66 mm的筛回收，并在105 ℃下干燥后测量剩余钻屑，计算回收率，结果见图6。由图6可知，甲酸钾加重高温聚合物钻井液比聚磺钻井液和KCl聚合醇钻井液有较大的提升。

图6 高温聚合物钻井液和其它钻井液滚动回收率对比

2.4.4 润滑性能

分别配制重晶石加重油基钻井液、甲酸钾加重高温聚合物钻井液、重晶石加重高温聚磺钻井液，测试钻井液密度在1.08、1.25、1.60 g/cm3的极压润滑系数，结果见图7。

图7 高温钻井液润滑性能对比

由图7可知，甲酸钾高温聚合物钻井液润滑性能优于聚磺钻井液，接近于油基钻井液，极压润滑系数可达0.09。

2.5 生物毒性

分别配制淀粉类天然高分子钻井液、6#和7#高温聚合物钻井液、聚磺钻井液，分别以Microtox发光细菌法和卤虫静水式生物毒性试验法测试生物毒性，结果见表5。测试方法分别参照QSY 111—2007《油田化学剂、钻井液生物毒性分级及检测方法 发光细菌法》和GB/T 18420.2—2009《海洋石油勘探开发污染物生物毒性第二部分：检验方法》。

表5 钻井液生物毒性测试结果

由表5可知，根据GB 18420.1—2009《海洋石油勘探开发污染物生物毒性 第一部分：分级》，水基钻井液一级海区生物毒性容许值为30 000 mg/L，高温聚合物钻井液（重晶石加重和甲酸盐钾加重）96 h半致死浓度LC50均大于10×104mg/L，符合一级海区生物毒性排放要求。同时以Microtox发光细菌法测试的高温聚合物钻井液生物毒性半数有效浓度EC50值均大于30×104mg/L，也满足排放要求。而高温聚磺钻井液96 h半致死浓度LC50值为0.75×104mg/L，具有一定的毒性，不能满足排放要求。

3 现场试验

2014～2017年，高温聚合物海水基钻井液体系进行了10余口井现场应用，取得了良好的应用效果，最深试验井深6 066 m，最高井底温度204 ℃。

1）3-xx井。3-xx井为一口环渤海海上人工岛五开定向井，完钻井深为6 066 m，完钻井底电测温度为204 ℃。五开井段5 939～6 066 m，井眼尺寸为152.4 mm，进行了高温增黏剂SDKP及其低固相高温聚合物钻井液现场试验。试验阶段全部重新配制低固相高温聚合物钻井液，钻井液性能：密度为1.06 g/cm3，漏斗黏度为57 s，表观黏度为21 mPa·s，塑性黏度为14 mPa·s，动切力为7 Pa，动塑比为0.5，API滤失量为6 mL，井口返出钻井液温度为85 ℃，钻井液从井口到井底再返出至井口的循环周时间为2.5 h，出、入口钻井液流变性及滤失性能见表6。由表6可知，从入口至出口钻井液漏斗黏度、表观黏度及动切力基本保持不变，API和180 ℃高温高压滤失量控制在合理设计范围内，并较设计值大幅降低。抗高温聚合物及其低固相钻井液体系在五开152.4 mm小井眼、井深达6 066 m、井底温度204 ℃、钻井液密度1.06 g/cm3等苛刻条件下取得了良好的现场试验效果。

表6 3-xx井五开抗204 ℃钻井液性能

2）辽河龙王5井。龙王5井位于渤海湾盆地辽河浅滩海域，三开定向井，三开井段为2 900～4 248 m，进行了高温降滤失剂BDF-100S及其甲酸盐高温聚合物钻井液现场试验，井眼尺寸为215.9 mm，完钻井底温度为150 ℃，现场钻井液体系配方：（1.5%～2.0%）高温降滤失剂BDF-100S+0.25%高温增黏剂+2.0%抑制剂GLYCOL+2.0%润滑剂LUBE+2%白沥青+3.0%细目钙+20%甲酸盐+重晶石，钻井液密度1.40 g/cm3。现场钻井液性能见表7，起钻钻头情况和三开地层取芯见图8。

表7 龙王5井现场钻井液性能

由此可知，①钻井液体系不含三磺处理剂，生物毒性通过了国家海洋局生物毒性检测，LC50大于100 000 mg/L，获得了国家海洋局的使用许可，钻井液体系达到了可排放的技术水平；②高温流变性能稳定，动塑比基本保持在0.5以上，良好的井眼清洁能力；③井眼稳定，平均井径扩大率为5.2%，起下钻通畅，钻头无泥包现象，完井电测、下套管等作业一次成功，取心收获率达100%。

图8 龙王5井起钻钻头和三开地层取心情况

4 结论

1.为满足环境敏感性海域高温深井钻井作业和环境保护要求，借鉴国外成熟经验，成功开发了抗温200 ℃，LC50值大于10×104mg/L的高性能抗高温聚合物钻井液，并在渤海海上油田现场应用取得了良好的试验效果，试验最深井深6 066 m，最高井底温度204 ℃。高性能抗高温聚合物钻井液是以高温合成聚合物为主要处理剂，辅以性能优良的纳米封堵剂、页岩抑制剂、极压润滑剂，达到了与油基钻井液相媲美的抑制泥页岩水化分散性能和润滑性能，环境友好，可直接排海。

2.高性能高温聚合物钻井液配制基浆颜色浅（乳白色），无毒可排放，环境友好，较抗高温聚磺钻井液、油基钻井液显现出卓越的环保性能，较XC/CMC/PAC/PHPA等常规聚合物钻井液抗温能力从120 ℃有效提高到200 ℃，可替代水基钻井液的大部分处理剂，和甲酸盐、纳米材料配合使用，显现出更加卓越的高温流变稳定性能和页岩抑制性能，是高温环保水基钻井液的一项重大技术突破，有望成为高温钻井流体的一项主导技术。

参 考 文 献

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