内部质量控制在检测实验室的应用

周燕 王蕾 李文韬

[摘要] 目的 通过采取人员比对和留样再测的方式对开塞露（含甘油）进行含量测定，考察该单位检验人员对基础知识和基本技能的掌握情况。方法 采用滴定分析法。结果 总体结果比较满意。结论 内部质量控制为实验室全面提高质量管理体系水平提供了方法和思路。

[关键词] 质量控制；人员比对；留样再测；开塞露（含甘油）；含量测定

[中图分类号] R97 [文献标识码] A [文章编号] 1672-5654（2018）04（c）-0141-02

Application of Internal Quality Control in the Department of Clinical Laboratory

ZHOU Yan1， WANG Lei2， LI Wen-tao3

1.First Department of Clinical Laboratory， Jinzhou Drug Test and Inspection Center， Jinzhou， Liaoning Province， 121001 China；2.Quality Insurance Office， Jinzhou Drug Test and Inspection Center， Jinzhou， Liaoning Province， 121001 China；3.Third Department of Clinical Laboratory， Jinzhou Drug Test and Inspection Center， Jinzhou， Liaoning Province， 121001 China

[Abstract] Objective To measure the content of suppositories glycerol （containing glycerol） by the staff comparison and second measurement of retention， and observe the mastery degree of the test staff in our unit to the basic knowledge and basic skills. Methods Titrimetry analysis was used. Results The total results were satisfactory. Conclusion It can provide a method and thought for the comprehensive improvement of quality management system.

[Key words] Quality control； Staff comparison； Second measurement of retention； Suppositories glycerol （containing glycerol）； Measurement of content

實验室质量控制有外部和内部两种方式，实验室外部质量控制主要是通过实验室能力验证和实验室间比对来实现；实验室内部质量控制，主要是指利用实验室内部的资源在实验室内部进行的质量控制[1]，从而达到保障检测结果有效的目的。一般情况下，内部质量控制多是通过相同或不同方法进行重复检测和对留存物品进行再检测的两种方式进行[2]，张素芹[1]曾对实验室内部质量控制的方法做过归纳，总结起来主要有以下几种方式：空白实验、平行测定、标准物质测定、人员比对、仪器比对、方法比对、留样再测、加标回收、质量控制图等九种。该次内部质量控制是采取人员比对和留样再测相结合的方式来进行的。

开塞露（含甘油）是甘油的水溶液[3]，属于灌肠剂[4-5]，能润滑并刺激肠壁，软化大便，用于便秘。根据开塞露（含甘油）刺激排便的药理作用，近些年有对其治疗小儿腹痛的报道[6-7]，国外也有其对早产儿促进胎粪排出的报道[8]，其在临床上的应用研究方兴未艾[9-10]。作为缓泻剂，在临床上多用于小儿和老年人的便秘。药品开塞露（含甘油）作为监督性抽验是历年来必检的药品之一，统计该单位近3年来对该药的质量检验情况，均在合格范围之内，且该药性能稳定。该研究以开塞露（含甘油）为样本采用留样再测和人员比对相结合的方式进行含量测定，报告如下。

1 仪器与试药

1.1 仪器

PB225D型分析天平（Sartorius），25 mL白色A级滴定管。

1.2 试剂与试药

开塞露（含甘油），高碘酸钠，硫酸，乙二醇，酚酞，乙醇，氢氧化钠，氢氧化钠滴定液（0.1 mol/L）F值：1.009。

2 方法

采用国家食品药品监督管理局国家药品标准WS1-XG-018-2011项下含量测定的方法执行。

2.1 供试品溶液的制备

取本品约0.2 g，精密称定，加水45 mL，混匀，精密加25 mL高碘酸钠溶液（取2.14 g高碘酸钠，加水80 mL使溶解后，加0.1 mol/L硫酸5 mL，再加水至100 mL，摇匀），摇匀，暗处放置15 min后，加50%乙二醇溶液5 mL，摇匀，暗处放置20 min，加酚酞指示液0.5 mL。

2.2 样品测定

用氢氧化钠滴定液（0.1 mol/L）滴定至红色，30 s内不褪色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1 mL氢氧化钠滴定液（0.1 mol/L）相当于9.21 mg的C3H8O3。

3 样品测定及评价结果

人员比对采用稳健统计Z值评价法[11-12]；留样再测采用与上次试验结果（55.21%）比对的相对平均偏差（%）而得。

3.1 稳健统计Z值评价法

该统计方法是当前国际上实验室比对中最常用的统计方法，它是一种不容易受到异常值影响的统计方法，以中位值为指定值，以标准化四分位距（NIQR）作为能力评定标准差，计算Z值的方法[11]，即采用公式Z=（x-X）/σ，式中x：参加者结果，X：指定值，σ：能力评定标准差。

3.2 评价原则

该次实验人员比对以Z值评价每个人的能力，即|Z| ≤2表明能力“满意”，无需采取进一步措施；2<|Z|<3表示能力“有问题”，产生警戒信号；|Z|≥3表明“不满意”，产生措施信号[12]。与原试验结果（55.21%）比对的相对平均偏差（%）≤1.0%，判定为合格。

3.3 测定及评价结果

研究测量值规定范围为52.8%、58.3%，具体结果见表1。

4 讨论

①该次试验是对检验人员基础知识和基本技能的考察，分析化学中的基本操作手法，如取样，称量，溶解，转移，摇匀，洗涤，振荡等都在该次比对实验中有所体现，试验人员表现出的问题大多集中在：没有排除滴定管中滴定液的气泡，摇匀和振荡的姿势有误，滴定管位置和滴定手法有误区等。不规范的操作所引入的不确定因素，必定会影响结果的准确性。

②通过该次以人员比对和留样再测相结合的方式进行的实验室内部质量控制活动，总体结果比较满意，大多数人员都能掌握实验原理，实验操作熟练，但也有个别人员基础知识和基本技能还有待进一步加强。该次比对突出了在实验室内进一步规范相关操作的重要性，从实验室管理上来讲，加强了制度建设和人员培养，规范了实验操作和细节的把握，为实验室全面提高质量管理体系水平提供了方法和思路。

[参考文献]

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[3] 国家食品药品监督管理局药品标准[S].WS1-XG-018-2011.

[4] 尼珍，边巴卓玛，阿萍.近红外光谱法快速分析含甘油开塞露的含量[J].药物分析杂志，2013，33（3）：511-513.

[5] 国家药典委员会编.中华人民共和国药典（2015年版四部）[S].2015：26.

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[9] DI Chu，ZR Balsara，JC Routh， et al. Experience with Glycerin for Antegrade Continence Enema in Patients with Neurogenic Bowel[J].The Journal of Urology，2013，189（2）：690-693.

[10] M Butler-O'Hara， A Reininger， H Wang， et al. A Randomized Controlled Trial of Glycerin Suppositories During Phototherapy in Premature Neonates[J].Journal of Obstetric， Gynecologic & Neonatal Nursing，2017，46（2）：220-228.

[11] 宿宇婷，張书芬.两种统计方法在实验室比对结果评价中的比较[J].食品安全导刊，2017（4）：141-142.

[12] 中国合格评定国家认可委员会，CNAS-GL02《能力验证结果的统计处理和能力评价指南》[S].2014-09-15.

（收稿日期：2018-01-23）