ICP-OES测定红茶及茶汤中微量元素条件优化研究

2018-05-14刘红呐杨红静

咸阳师范学院学报 2018年2期

耿薇，朱涛，刘红呐，鄢丽，杨红静，鲍淼，贺倩

（咸阳师范学院化学与化工学院，陕西咸阳 712000）

红茶有生津清热、强壮骨骼、提神消疲、利尿消炎、杀菌、抗衰老、舒张血管、养胃护胃等功效。正山小种红茶是红茶中的优秀品种，仅产于世界自然遗产地，武夷山自然保护区内星村乡桐木关一带，研究表明其中含有丰富的矿物质、氨基酸、蛋白质、茶多酚等，长期饮用可以清心明目、软化血管、增强免疫功能[1-2]。电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）检测正山小种红茶及茶汤中的微量元素含量，利用正交试验法对分析条件进行优化，可同时分析K、Al、Ca、Mn、Mg、Fe、Cr、Sr、Zn、Cu等多种元素[3-4]。

1实验部分

1.1仪器和试剂

ICP715-ES型全谱直读电感耦合等离子体原子发射光谱仪（美国Varian公司）；BS224S电子天平（北京赛多利斯仪器系统有限公司）；DHG-9070A电热恒温鼓风干燥箱（上海一恒科技有限公司）；MA50水分测定仪（北京赛多利斯科学仪器有限公司）；KQ5200DE超声波清洗仪（昆山市超声仪器有限公司）等。

K、Al、Ca、Mn、Mg、Fe、Cr、Sr、Zn、Cu 多元素标准储备液：100mg·L-1（国家有色金属及电子材料分析测试中心）；浓硝酸，过氧化氢（体积分数为30%），所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。

样品：国内市售正山小种红茶。

1.2仪器工作条件

ICPExpertTM中文操作软件：雾化气压力200 kPa，辅助气流量1.50 L/min；射频RF频率40.68 MHz，垂直炬管发射功率为1.00kW，观察高度10 mm；一次读数5 s，读数次数3次，仪器稳定延时15 s，进样时蠕动泵速15 r/min，清洗时间10 s[5]。

1.3样品测定

（1）准确称取3份0.2000 g茶叶分别标记为样品1、样品2、样品3，于水分测定仪上测定其含水量，如表1。

表1红茶水分测定结果

（2）利用干法灰化消解，定容，待测。

（3）茶汤的制作：用分析天平称取3份均为0.500 0 g红茶茶叶，分别标记为样品1、样品2、样品3，相关数据分别是0.501 8 g、0.500 8 g、0.501 5 g。

（4）将称好的样品1倒入50 mL的锥形瓶中，并加入25 mL的80°C蒸馏水。置于80°C恒温水浴锅15 min，之后取出锥形瓶并倒出上清液于烧杯待冷却后移入100 mL容量瓶并定容，标记为茶汤1。

（5）按照表3红茶茶汤正交试验安排表，依次进行9组茶汤的制作。

（6）用ICP-OES对正山小种红茶样品及茶汤进行测定。

2 结果与讨论

2.1正交试验设计制作茶汤的最佳条件

采取普通实验需进行3×3×3=27次，而选择正交试验只需9次。步骤如下：（1）明确实验目的，确定实验指标；（2）确定因素水平表（表2）；（3）选择正确的正交试验表；（4）确定实验方案；（5）按照实验方案进行实验，获得结果；（6）采用恰当的方法处理实验数据，分析总结。本实验在三因素三水平进行设计，三因素分别为温度、时间、浸泡次数。

表2红茶茶汤正交试验因素水平表

通过ICP-OES按照正交试验安排表（表3）试验方案对红茶的茶汤进行试验后，分析检测出不同条件下的9组浓度。

在温度80、90、100 °C下，经过不同时间15、30、45 min浸泡，不同浸泡次数即1次、2次、3次，分别得到该茶汤中各元素的平均含量。比较平均含量的大小，利用正交试验法对分析条件进行优化，寻找茶汤中各元素检测的最佳条件。

表3红茶茶汤正交试验安排表

2.2标准曲线

采用两点定量法，配制3组标准溶液，标液A中的元素K、Na均为0.5 mg/L；标液B中的元素Ca为1 mg/L；标液C中的元素Al、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Sr、Zn均为5 mg/L。

2.3红茶及茶汤样品分析结果

电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）检测红茶及茶汤中的微量元素含量（表4，表5），对红茶中各元素含量进行测定：钙＞钾＞镁＞铝＞锰＞铁＞锌＞钠＞铜＞铬＞锶。利用正交试验法对分析条件进行优化，得到茶汤中各元素检测的最佳条件是：铬元素在温度80°C，时间30 min，浸泡次数为1次，镁元素在温度为100°C，时间为30 min，浸泡次数为1次；铜元素温度90°C，浸泡1次45 min，钾元素在温度为80 °C，时间为45 min，浸泡次1次，钙元素在温度为90°C，时间为45 min，浸泡次数1次时，锰元素在温度为100°C，时间为45 min，浸泡次数1次。