快速滤失固结堵漏材料ZYSD的研制及应用

田　军， 刘文堂， 李旭东， 刘云飞， 郭建华

(中石化中原石油工程有限公司钻井工程技术研究院，河南濮阳 457001)

据统计，全世界井漏发生率为20%～25%，其中绝大部分的漏失都与裂缝相关[1-3]，且发生裂缝性漏失时一般都经济损失严重[4-5]。现场发生裂缝性漏失时，多采用核桃壳等颗粒进行架桥，再加入填充材料、复合纤维材料进行桥塞堵漏，该堵漏工艺简单，但由于堵漏材料的粒径难以与漏层的裂缝尺寸较好地匹配，常造成封堵假象，随着钻井液循环或下钻时产生激动压力，重复漏失严重。对于严重的裂缝性漏失，也会采用水泥浆进行堵漏，但该堵漏方法存在水泥浆密度高、驻留性差的问题，且采用水泥浆堵漏安全风险较高[6]。针对裂缝性漏失，国外研发了狄塞尔堵漏材料[7-9]，该材料由碎纸屑、石灰和硅藻土按一定比例复配而成，在清水中加入该材料，连续搅拌混合后形成一种具有流动性、悬浮性、聚结性、可泵性及高滤失量的悬浮堵漏浆液，经钻井泵泵送至漏层，在压差作用下进入漏层后快速失去水分，体积缩小、密度增大，形成机械强度很高的封堵层，将漏失通道堵住，达到堵漏的目的。狄塞尔堵漏材料使用方便、见效快、成功率高，但在现场实践中也发现，对于诱导性裂缝漏失，该材料形成封堵层的胶结质量不好，加之碎纸屑长期处于高温下会发生降解等原因，在钻井过程中封堵层易失效发生重复漏失。笔者针对这一问题，研制了一种在漏层压差下快速滤失后能富集成网、胶凝固化的快速滤失固结堵漏材料ZYSD，并针对不同漏失工况形成了配套堵漏工艺。截至目前，该堵漏材料在鄂北、延长、冀东和涪陵等油气田应用了32井次，一次堵漏成功率达87.5%。

1　快速滤失固结堵漏材料ZYSD

1.1　研制思路

由裂缝性漏失地层的特性可知：桥塞堵漏材料的粒径很难与裂缝尺寸匹配，常在漏失层的井壁上形成“封门”的封堵假象，堵漏成功率低[12-13]；即使桥塞堵漏材料进入漏失层也无法改善地层骨架应力结构，仍会诱导裂缝开启闭合发生重复漏失；堵漏过程中，由于施工压力变化裂缝反复张开闭合，堵漏难度增大；裂缝性漏失层堵漏后如发生重复漏失，裂缝的宽度一般会变宽，导致处理难度更大。

针对裂缝性漏层特征及封堵的技术难点，根据“快速滤失驻留+纤维成网封堵+胶凝固化”的堵漏思路确定了ZYSD堵漏材料的研制思路：

1) 深度封堵。采用微米级固相颗粒配制的堵漏浆流动性强，容易进入各种尺寸的裂缝，实现深度封堵，有利于提高封堵层的抗破裂能力和延长封堵层的有效期。

2) 快速滤失。堵漏浆进入裂缝通道后，堵漏浆在漏失压差作用下迅速滤失，浆液中的固相物质快速沉淀、富集形成滤饼，继而压实，在漏失通道中形成致密的封堵层，达到阻止漏失的目的。

3) 架桥填充。堵漏材料中含有粒径级配的架桥、填充粒子和能够快速成网的纤维成网材料，在压差作用下滤失形成具有较强空间网状结构的封堵层，保证堵漏材料的驻留能力和封堵层的封堵强度。

4) 胶凝固化。经过快速滤失形成的封堵层，固相含量高，加入胶凝材料可以在地层温度下发生胶凝固化反应，形成高强度的封堵层，且可以与地层胶结，保证封堵层固化体的封堵强度以及封堵层与地层的胶结强度，降低复漏风险。

1.2　材料组成

根据研制封堵裂缝性漏失材料的思路，确定快速滤失固结堵漏材料ZYSD主要由滤失材料、纤维成网材料、胶凝材料等复配而成。滤失材料是具有多孔结构和可压缩性的微米级颗粒材料，主要起调节滤失速度和堵塞裂缝的作用。纤维成网材料是由长度为0.1～0.5，0.5～1.0和1.0～3.0 mm的聚合物纤维按照3∶5∶2的质量比复配而成，均匀分散于封堵层中起成网拉筋作用，提高堵漏材料的驻留能力。胶凝材料是提高封堵层强度的关键成分，ZYSD堵漏浆在压差作用下滤失后，封堵层中的胶凝材料在地层温度下快速胶凝固化，提高封堵层的强度。胶凝材料加量低胶凝效果不佳，而加量过高则会影响堵漏施工的安全性。

国家药品抽检和省监督抽检涉及的品种繁杂、药品生产企业多，建议承检机构将发现的质量标准不统一（同品种不同标准）、中成药增加规格但质量标准（药品批件）不规范等问题，及时向监管部门反馈，以便开展质量标准（药品批件）的清理和规范工作，从加强药品质量标准管理的角度，为我国药品监管和医药产业高质量发展提供技术支撑。

根据对堵漏浆滤失速度、裂缝漏层中驻留能力和封堵层的固化强度的要求，通过试验优化了快速滤失固结堵漏材料ZYSD中滤失材料、纤维成网材料和胶凝材料的质量比，最佳质量比为30%～45%∶30%～45%∶20%～25%。同时，根据漏失情况，还可以添加核桃壳、贝壳等桥塞材料，以提高堵漏浆在大裂缝中的驻留能力和封堵层的强度，一般加量不超过15%。

2　性能评价

2.1　悬浮稳定性

如果堵漏浆的悬浮稳定性差，不但配制难度大，而且易在钻具内沉淀，增大堵漏施工的风险，因此，堵漏材料配制成堵漏浆后，必须在一定时间内不发生沉淀才能满足泵送要求。用ZYSD快速滤失固结堵漏材料配制成堵漏浆，将一定体积的堵漏浆移到量筒中，读取不同静置时间下析出清水的体积，计算析出清水与堵漏浆的体积比，即析水率,结果见图1。

图1　不同ZYSD加量堵漏浆的析水率Fig.1　Syneresis rates of plugging slurry under various dosages of ZYSD

由图1可看出：ZYSD加量越大，析水率越低；随着静置时间增长，析水率升高；但不同ZYSD加量堵漏浆1 min析水率均小于5%，满足1 min析水率小于20%[14]的要求， 且60 min析水率也均小于20%，表明ZYSD堵漏浆具有良好的悬浮稳定性，满足堵漏施工的要求。

2.2　滤失性能

堵漏浆的滤失性能是堵漏成功与否的关键。堵漏浆的滤失性能主要包括全滤失时间、滤失量和滤饼强度，尤其是全滤失时间是反映堵漏浆在压差作用下形成滤饼驻留封堵速度的性能指标。采用API滤失测试方法[15-18]测定不同ZYSD加量堵漏浆在0.69 MPa压力下的全滤失时间和滤失量，结果如图2所示。

图2　不同ZYSD加量堵漏浆的全滤失时间和滤失量Fig.2　Total filtration time and filtration loss of plugging slurry under various dosages of ZYSD

由图2可以看出：不同ZYSD加量堵漏浆的全滤失时间为10～15 s、滤失量为102～152 mL；随着ZYSD加量增大，全滤失时间缩短、滤失量降低。全滤失时间缩短，表明堵漏浆在漏失压力作用下滤失形成封堵层的速度快。滤失量降低是由于堵漏浆中固相含量增加，而在滤失速度变化不大的情况下，固相含量越高，封堵层中堵漏材料富集程度越高，封堵层越厚，越利于堵漏成功。

将不同ZYSD加量堵漏浆形成的滤饼自然风干后，采用凝胶强度测试仪测其受压破碎时的最高压力，即滤饼抗压强度，结果见图3。由图3可知，随着ZYSD加量增大，滤饼厚度和滤饼抗压强度逐渐升高。这是因为随着ZYSD加量增大，堵漏浆中的固相含量升高，全滤失后的滤饼厚度增加，其抗压强度升高。滤饼厚度表征的是堵漏浆在漏失通道中形成封堵层的厚度，为此，现场应根据不同井的漏失情况(漏失速度和裂缝宽度)，设计堵漏浆中ZYSD和桥堵材料的加量。

图3　ZYSD堵漏浆滤饼的厚度及抗压强度Fig.3　Filter cake thickness and compressive strength of ZYSD plugging slurry

图4和图5分别是测试滤饼抗压强度后的外观和内部微观状态。由图4可以看出，ZYSD堵漏浆的滤饼具有较好的韧性，受压破裂但不破碎，主要原因是堵漏浆中的纤维材料富集成网(见图5)，在固化体内部形成了空间网状结构，提高了滤饼的强度和韧性，这种作用不仅能促使堵漏浆在裂缝中快速成网驻留，也有利于提高封堵层抗激动压力破坏的能力。

2.3　堵漏性能

ZYSD堵漏浆的堵漏性能主要是堵漏浆在裂缝中的驻流能力及形成封堵层的承压能力。

2.3.1驻留能力

利用不同缝宽的缝板漏失模拟装置评价了50%ZYSD堵漏浆在重力作用下的驻留能力，结果见表1。

图4　ZYSD滤饼受压破裂状态Fig.4　Compressive rupture state of ZYSD filter cake

图5　滤饼微观状态分析结果(放大3700倍)Fig.5　Microscopic analysis results of filter cake (Zoom 3700 times)

Table1Evaluationresultsofretentionperformanceof50%ZYSDpluggingslurry

堵漏浆配方裂缝宽度/mm评价结果110　快速驻留，不漏失30　快速驻留，漏失浆量比例为5%50　无法有效驻留，加入堵漏浆全部漏失100　　无法有效驻留，加入堵漏浆全部漏失250　有效驻留，漏失浆量比例为15%100　　无法有效驻留，加入堵漏浆全部漏失350　有效驻留，漏失浆量比例为10%100　　有效驻留，漏失浆量比例为18%

注：配方1为清水+50.0% ZYSD;配方2为配方1+3.5%细桥堵颗粒(粒径1～3 mm);配方3为配方2+2.5%粗桥堵颗粒(粒径3～5 mm)。

由表1可以看出：50%ZYSD堵漏浆可在1.0和3.0 mm宽的裂缝中快速驻留封堵；随着裂缝宽度增大，ZYSD堵漏浆驻留难度逐渐增大，在5.0和10.0 mm宽的裂缝中无法驻留，但ZYSD堵漏浆加入与裂缝尺寸相匹配的架桥颗粒，亦可以有效驻留。分析可知，虽然ZYSD堵漏浆中没有大颗粒架桥堵漏材料，但其中的固相粒子和纤维材料形成网状结构，在尺寸较小的裂缝中自动架桥，实现成网驻留的效果。当裂缝尺寸增大，在ZYSD堵漏浆中加入与裂缝尺寸相匹配的架桥颗粒也可以实现有效驻留。

以上试验表明，加入一定粒径的桥堵材料可提高ZYSD堵漏浆在漏层中的驻留能力，为ZYSD堵漏浆驻留成塞创造条件，扩展ZYSD堵漏浆对不同尺寸裂缝的适应性。因此，现场堵漏时，可以针对井漏严重程度及地层裂缝尺寸，加入一定量合适粒径的桥堵材料，以提高ZYSD堵漏浆的驻留能力。但室内试验表明，桥堵材料的加量过大会影响封堵层的致密性和胶结强度，因此，建议桥堵材料加量一般不超过10%。

2.3.2封堵承压能力

利用缝宽5.0和10.0 mm缝板模拟漏层，测定按照表1中配方3配制ZYSD堵漏浆的封堵承压能力，结果见图6。由图6可以看出：ZYSD堵漏浆能在缝宽5.0和10.0 mm缝板中有效驻留，且随着挤注量增加，挤注压力逐渐升高，封堵层经过“破裂—形成—再破裂—再形成”的过程，漏层承压能力呈“波浪式”提高，当挤注压力超过封堵层承压能力的时候挤注压力迅速下降，封堵层破裂；ZYSD堵漏浆在缝宽5.0和10.0 mm缝板中形成封堵层的最高承压能力分别为18.5和11.0 MPa。

图6　ZYSD堵漏浆在不同缝宽缝板中的封堵试验结果Fig.6　Plugging test results of ZYSD plugging slurry in seam plates with different width

2.4　胶凝固化时间及抗挤压破裂强度

采用针入度仪和伺服压力试验机测试了50%ZYSD堵漏浆滤饼在不同温度下的胶凝固化时间及胶凝固化强度，结果见图7。由图7可以看出，随着温度升高，50%ZYSD堵漏浆滤饼的胶凝固化时间逐渐缩短，固化强度变化不大。这是因为胶凝材料的胶凝固化速度主要受温度的影响，温度越高胶凝固化速度越快，但堵漏浆滤饼中的胶凝材料含量不变，所以滤饼胶凝固化强度变化不大。

图7　50%ZYSD堵漏浆滤饼的胶凝固化时间及固化强度Fig.7　Gelation time and curing strength of filter cake of 50% ZYSD plugging slurry

3　现场应用

截至目前，ZYSD堵漏材料已在鄂北、延长、冀东、中原和涪陵等油气田应用了32井次，一次堵漏成功28井次，一次堵漏成功率高达87.5%，应用ZYSD堵漏材料后，重复漏失比由43.8%降至10.5%。表2是部分应用井的应用情况。下面以JPH-337井为例介绍ZYSD堵漏材料的应用情况。

JPH-337井是位于鄂尔多斯盆地伊陕斜坡北部的一口开发水平井，设计井深4 468.71 m。该井所处杭锦旗区块由于刘家沟组地层裂缝发育，地层压力低，在钻井过程中易发生漏失，漏点多且漏失严重，采用常规桥塞堵漏一次成功率不足30%，采用水泥浆堵漏一次成功率不足40%，重复漏失比达43.8%，中完固井时73%的井发生漏失。邻井J58P13H井在钻穿刘家沟组地层时反复发生漏失，损失钻井液1 668 m3，导致钻井周期延长59 d。

表2　ZYSD堵漏材料在部分井的应用情况Table 2　Application effect of lost circulation material ZYSD in some wells

JPH-337井采用密度1.16 kg/L钻井液钻进φ222.3 mm井段，钻至井深3 035.83 m时发生失返性漏失，先后采用桥塞堵漏2次、固化堵漏浆堵漏2次，但堵漏后再次发生漏失。判断漏点在裂缝发育的刘家沟组地层中部(2 459.00～2 606.00 m井段)，决定采用ZYSD堵漏材料进行堵漏。具体堵漏施工步骤为：

1) 配制堵漏浆。首先用清水清洗配浆罐和钻井液循环系统，以防止钻井液或聚合物胶液影响ZYSD堵漏浆的滤失性能；接着将清水加入到干净的配浆罐中，在搅拌的同时加入ZYSD堵漏材料，通过补加水或堵漏材料的方式控制堵漏浆的全滤失时间。该井共配制ZYSD堵漏浆23.0 m3，并持续搅拌直至堵漏施工结束。

2) 下入堵漏管柱。为避免堵漏材料堵塞钻头水眼，下入光钻杆进行堵漏施工。由于漏失层压力低，ZYSD堵漏浆出钻杆后会流向漏失层，并在漏失层快速滤失驻留。由于该井所在区块易在裂缝发育的刘家沟组地层发生漏失，为避免因刘家沟组地层上部也存在漏失层，该井将光钻杆下至刘家沟组顶部以上井深2 442.00 m处。

3) 泵注堵漏浆、替浆。光钻杆下至井深2 442.00 m，开泵将20.5 m3堵漏浆泵入井内，泵注期间环空返出钻井液；泵注完堵漏浆，以16 L/s排量替浆，将堵漏浆替至漏层位置时，替浆结束。

图8为替浆过程中套压随替浆量变化的曲线。由图8可知，替浆量至1.8 m3时套压升至1.8 MPa,继续替浆，套压先降低后升高，这是由于堵漏浆被挤入裂缝过程中快速发生滤失、驻留，形成封堵层，漏失压力提高所致。替浆量至19.0 m3时套压升至3.1 MPa，替浆量至24.5 m3套压稳定在3.1 MPa,结束替浆，憋压30 min,堵漏施工结束。

该井堵漏施工结束后立即起更换钻具组合，下钻到底以正常钻进排量循环钻井液，没有发生漏失，于是采用密度1.20 kg/L钻井液完成φ222.3 mm井段的剩余进尺，直至中完作业结束未再发生漏失，说明堵漏一次成功。

图8　施工套压随替浆量变化的曲线Fig.8　Variation curve of casing pressure vs.slurry displacement volume

4　结　论

1) 漏失通道复杂且受压力诱导开启、闭合是裂缝漏层的特征。裂缝一旦形成会随压力开启，堵漏难度大。裂缝性漏失堵漏需要兼顾深度封堵、快速驻留和胶结固化能力，以实现裂缝漏层的快速、高强度和长效封堵。

2) 根据裂缝漏层特征及堵漏的技术难点，研制了具有快速滤失、富集成网、胶凝固化性能的ZYSD堵漏材料，其全滤失时间为10～15 s，在缝宽5.0～10.0 mm裂缝中形成封堵层的承压能力达18.5 MPa。

3) 现场应用表明，ZYSD材料对裂缝性漏失适应性强，且具有施工简便、堵漏速度快和封堵强度高等优势，值得推广应用。

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