《文件材料及文件形成时间鉴定技术研究》课题研究进展

孙其然，杨旭

（司法鉴定科学研究院上海市司法鉴定专业技术服务平台，上海200063）

在法庭科学领域，文件材料的成分分析及文件形成时间鉴定技术是文件检验专业的重要研究内容之一，也是当前司法鉴定实践中的重要需求。尽管文件形成时间鉴定技术在国内外都有一定的研究基础，但由于文件材料成分复杂、目标物含量低、易受环境影响等原因，形成时间鉴定至今仍是国际法庭科学界的难题，在实践中尚处于探索阶段。

探寻文件形成时间鉴定的新方法，需充分了解研究对象，对常见文件材料中的特征性成分及其分布情况进行系统研究，寻找其中随时间变化的目标物，从而建立起与文件形成时间的关系，并进一步明确相关的影响因素。但事实上，人们在生活中常用的文件材料品类繁多，成分各不相同，而我国文检领域尚无规模化的文件材料样品库和具有代表性的老化样品库，更缺少相关的背景数据以供参考，使得研制文件形成时间鉴定方法缺乏必要的基础。

针对这一现状，由司法鉴定科学研究院牵头，联合公安部物证鉴定中心、中国刑警学院，共同承担了国家“十三五”重点研发专项课题“文件材料及文件形成时间鉴定技术研究”的研究任务。课题组围绕文件材料及文件形成时间鉴定的关键技术和瓶颈问题，从积累基础数据着手，研究建立我国常见文件材料样品库和检测数据库，以及满足文件形成时间鉴定研究和检案需求的典型历时样品库和历时数据库，通过系统研究文件材料中特征成分的历时性变化规律及影响因素，建立科学规范、严谨可靠的新技术、新方法，最终形成包含多指标、多方法的文件材料及文件形成时间鉴定综合技术平台和技术示范点，以满足我国文件形成时间鉴定研究、检案和能力验证需求。

1 我国常见文件材料样品库及检测数据库建设

从我国文书司法鉴定实践出发，课题组拟收集500个常见文件材料，建立常见文件材料样品库。目前已从国内文具市场上收集了不同品牌、不同型号的钢笔、水笔、中性笔、圆珠笔、印油印泥、喷墨打印机具及墨水、纸张等文件材料600余份，其中包括不同年代的纸张样品40余份。对这些样品，课题组建立了统一的编号系统，给予唯一性编号。今后，该样品库可不断扩充。

为了高效管理文件材料样品及其检测数据，课题组在现有商品化软件的基础上，经专家研讨，设计了数据管理系统，除了样品编号和生产厂家、型号等基本信息外，可导入不同类型设备的检测数据，并根据样品编号、谱图等条目，实现文件材料样品数据的快速检索和统计。

现阶段，课题组正在对已收集的样品进行全面检测，已完成圆珠笔中染料和挥发性溶剂、钢笔墨水中可溶性成分、喷墨打印墨水中染料、印油印泥的成分信息检测、书写墨水的视频光谱检验，以及不同年代纸张纤维样品的形态检验。所建数据库预期将包括文件材料生产信息、显微形态图片、光谱、色谱和质谱图等检测数据。

课题组创新建立了“纸张上红色印文墨迹的实时直接分析-高分辨质谱（DART-HRMS）分析”、“书写墨迹中染料的液相色谱-高分辨质谱（LC-HRMS）分析”、“书写墨迹中挥发性溶剂的热脱附-气质联用（TDS-GC/MS）分析”等方法，可在尽量不破坏文件的情况下，实现纸张上墨迹成分的准确定性分析，不仅为文件材料的种类鉴别提供了有效的分析手段，而且能提供更多的样品成分信息。课题组从现有检测数据中，已发现数个新的目标物或定量参数，经进一步方法优化和方法验证后，有望建立相关文件材料的形成时间鉴定新方法。

图26 种碱性染料：甲基紫、结晶紫、维多利亚蓝R、维多利亚蓝B、碱性蓝7和乙基紫的LC-HRMS抽离子色谱图

2 典型文件材料历时样品库和历时数据库

在文件形成时间鉴定研究中，建立文件材料的历时样品模型具有重要的参考意义。目前，由于各个实验室设计的老化条件各不相同，而文件形成时间鉴定的结果受多种因素影响，导致无法横向比较这些实验结果或验证研究结论。课题组在前期研究基础上，结合检案实践经验，从已收集的常见文件材料样品中筛选出34种典型文件材料样品，在三类常见的纸张（复印纸、信纸、笔记本）上每月定期制作墨迹样品。同时按照鉴定实践和科研两方面的需求，设计了两种常见保存条件，将制得的样品存放在室温封闭和室温开放环境中进行自然老化。随着时间的推移，这批自然老化的文件材料样品将构成国内首个规模化的典型文件材料历时样品库，今后相关的文件形成时间研究、乃至能力验证项目的开展，都可使用这些样品，使得相关研究具有延续性，研究数据具有可比性。

在历时样品库的基础上，课题组拟应用多种光谱、色谱、质谱分析技术，对其中的典型文件材料进行成分解析，通过人工老化寻找墨迹中随时间变化的特征成分，建立定量分析方法并进行方法学验证。预期对历时样品库中的自然老化样品进行2～3年的跟踪检测，获得各类文件材料的老化曲线，从而形成具有一定规模的文件材料历时性数据库；与此同时，通过控制实验条件，研究模拟配方样品在人工老化条件下的变化过程，系统考察环境条件、配方成分、载体等因素对文件材料老化模型的影响大小。课题组将根据典型文件材料的历时样品数据，提出与检测方法对应的文件形成时间判断依据。此外，课题组还将以典型文件材料的历时性样品为基础，对现有文件形成时间鉴定方法进行验证，并形成评估报告。

与以往各实验室所开展的老化实验不同的是：首先，本课题中老化的文件材料是在较大的样品范围内，根据检测结果所挑选的具有典型性的文件材料。课题组设计了两种常见的文件材料保存环境，两者之间有区分也有关联。其次，实验中由三家课题参与单位使用相同的材料，在沈阳、北京、上海三地定期同步制样。后期三家实验室将交换各自的历时性样品，使用相同的分析方法，对同一批数据的历时性变化进行检测，从而考察所用的文件形成时间鉴定方法的可靠性。这是国内针对文件形成时间研究，首次开展较大规模的实验室比对项目。获得的实验数据将成为对现有时间鉴定方法的评价依据，为司法鉴定实践提供重要的参考数据。

3 文件材料及文件形成时间鉴定技术的应用研究

课题组还将开展一系列与文件材料及文件形成时间相关的应用研究，包括纸张断代技术体系、朱墨时序特征与形成时间间隔的关系、文件材料与文件形成方式等研究。其中，纸张断代技术体系研究是我国法庭科学领域内首个系统研究纸张年代鉴定技术的课题。课题组拟通过建设纸张文献数据库，从造纸工艺、造纸纤维、造纸用化学品三个方面，研究建立造纸技术年代表；考察、调研各地文物部门、博物馆、档案馆、造纸企业，收集不同年代的书刊、报纸、书写纸实物样品，应用理化检验方法进行元素分析、化合物定性、植物纤维定性等检测。目前已建立了纸张纤维的形态检验法，获得了40余种纸张纤维的显微形态图片，可从大类上区分纸张的造纸工艺，并初步建立了纸张纤维年代表。课题组将根据实验数据和文献资料，确定检验方法和判断指标，建立法庭科学领域的纸张断代技术体系。

综上所述，课题组所建的样品库、数据库及综合性技术平台，预期将为我国文书司法鉴定中的文件材料及文件形成时间鉴定项目提供必要的参考数据和技术支撑，有望从技术上解决一批疑难复杂案件，为案件的审理和调查厘清真相。通过建立技术示范点，推广经验证的技术方法，有助于逐步形成规范的文件形成时间鉴定环境，维护社会的经济秩序与司法公正。此外，在典型材料历时样品库的基础上，可在国内外开展文件形成时间鉴定的实验室间比对和能力验证活动，促进专业技术交流，推动我国文件形成时间鉴定技术的发展。