国内外黄瓜常用杀菌剂类农药残留量的检测方法

□李 坤

（河北农业大学理工学院 河北 沧州 061100）

在黄瓜生长过程中，由于其处于低温高湿的棚内环境，易得霜霉病、灰霉病和细菌性病害，因此防霉类农药在黄瓜培育中使用较广泛，人们对于各种农药的防治效果[1]和检测都有很多研究。其中效果较好的有：嘧霉胺、甲霜灵、霜霉威和甲基硫菌灵等，近些年也有一些新兴的农药如新型杀菌剂氟吗啉和生防菌制剂等。近些年常用的农药残留量检测方法有气相色谱法、液相色谱-质谱联用法等。Lukman Bola Abdulra’uf等人综述了固相微萃取模式(SPME)对水果和蔬菜中农药残留量的分析，该技术避免使用溶剂的并能耦合到GC和LC。

1 常用检测方法

1.1 高效气相色谱法

气相色谱法在农残检测中有着非常广泛的应用，最新研究中有很多新型气相色谱联合检测技术。Farajzadeh M A等人采用空气辅助液-液微萃取新技术(AALLME)提取三唑农药，其优点在于溶剂和溶剂用量，均小于分散液-液微萃取（DLLME）技术要求用量。提取后利用气相色谱-火焰离子化检测(GC-FID)其含量。Li JZ[2]等人进行了测定并给出使用建议：在温室中剂量为6.5d0.005mg kg-1.，半衰期大约为8d。M Yarinia[3]等人用基于尖峰曲线的校正用一种可靠、快速、准确的样品制备和检测方法，在2014年收集了50个黄瓜样品，并采用气相色谱法电子捕获检测器(GC/ECD)进行分析表明浓度水平(n=3)为81.02-91.66%时是可重复的。RSD低于20%。所有杀虫剂的定量限为10 ng/g。

1.2 气相质谱-质谱联用法

人们为了提高检测效率，还气相色谱串联多级质谱。张会芳[4]先综述对比了五种样品前萃取方法，并通过比较选择了乙腈为提取溶剂，针对不同的蔬菜18种三唑类杀菌农药的残留，建立了气质-质针对性的检测优化条件，通过测定出的结果表示气质-质方法适用于果蔬中杀菌农药残留量的检测。

1.3 液相色谱-质谱联用法

液相色谱法是液体成分相互分离，从而定性分析样品。液相色谱-质谱联用法在农残检测中有着广泛的应用。张志勇[5]QuEChERS-高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)方法检测黄瓜中常见的灭菌剂甲基硫菌灵和其代谢物多菌灵的残留量，探究出检测条件：预柱(12.5mm×2.1mm，5μm)；流动相：乙腈-水-甲酸 (80：20：0.1，v/v/v)；流速：0.05 mL/min;进样体积：3.0μL，并提高了萃取效率和检测通量。

1.4 光谱技术

除了传统的色谱技术可以用于残留量检测，amshidi B[6]等人还利用非破坏性的可见光/近红外光谱(Vis/NIR)光谱技术，基于不同的光谱预处理技术，对黄瓜进行了分类在450～1000nm的范围内定性和定量分析了二嗪农残基。

目前环境友好的光谱学已被广泛应用于质量评估。

结束语

经以上方法检测及国家相关规定得到结果，大多数来自市场的黄瓜农药残留量均符合国家标准[7]，黄瓜上少量甚至微量的农药残留经清洗后也大有减少，所以市民均可放心食用。现在黄瓜的某些病虫害已经采用了生物防治的治理方法，这也是现在果蔬防治的一个方向，期待将来能有更多更好的发展。

参考文献：

[1]杨宇红.常用杀菌剂对黄瓜尖镰孢菌、疫霉病菌的室内药效评价[J].长江蔬菜,2000(1)：17-18.

[2]Li J Z,Wu X,Hu J Y.Determination of fungicide kresoxim-methyl residues in cucumber and soil by capillary gas chromatography with nitrogen -phosphorus detection [J].Journal of Environmental Science&Health Part B,2006,41(4)：427-36.

[3]M Yarinia,M Amirahmadi,M Ostadgholami,et al.Simultaneous Analysis of Seven Non-authorized Pesticides Residue in Cucumber Using Spiked Calibration Curve by GC/ECD

[4]张会芳.气相色谱——串联质谱法测定蔬菜水果中18种三唑类杀菌剂残留的研究[D].郑州大学,2012.

[5]张志勇,龚勇,单炜力,等.QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜和土壤中甲基硫菌灵和多菌灵[J].色谱,2012,30(1)：91-94.