蚕丝与羊毛混合物定量分析的研究

2018-04-03彭亚薇茅沈杰陈海生王佳云

纺织报告 2018年1期

彭亚薇，茅沈杰，陈海生，王佳云

（江苏省纺织产品质量监督检验研究院，江苏南京　210000）

蚕丝与羊毛混合物定量化学分析方法现有标准有四种，一种是GB/T2910.18[1]里的常温硫酸法，一种是FZ/T01048-1997[2]里的40℃硫酸法，一种是FZ/T01112-2012[3]里的甲酸氯化锌法，一种是JIS L 1030-2-2005[4]里的常温盐酸法。目前国内检测机构对此类样品大多采用硫酸法，但常温硫酸不易将蚕丝溶解干净，40℃硫酸法易损伤羊毛纤维，实验结果差强人意，故本文引入显微镜法，对丝毛产品进行五种定量试验对比分析。

1　试验部分

1.1　试验仪器

CU系列纤维细度分析仪，恒温水浴锅，干燥器，烘箱，分析天平，真空水泵，索氏提取器。

1.2　试验用品

剪刀，镊子，哈氏切片器，具塞三角烧瓶，盖玻片，载玻片，标准羊毛贴衬织物[5]，标准丝贴衬织物[6]，企业送检已知比例的丝毛样品。

1.3　试验试剂

75%硫酸，甲酸/氯化锌溶液，35%盐酸，稀氨溶液，三级水，石油醚，液体石蜡（试验中所用试剂均为分析纯）。

1.4　试验方法

1.4.1FZ/T01048-1997《蚕丝/羊绒混纺产品混纺比的测定（硫酸法）》

将经过预处理的试样（1g左后）放入250m L三角烧瓶中，每克试样加入100m L 75%硫酸溶液，在40℃下震荡45min，用已知干燥质量的过滤坩埚过滤三角烧瓶中的残留物，再用少量硫酸溶液清洗三角烧瓶中的残留物。用真空泵抽戏排液，依次用50m L的稀硫酸溶液，50m L水和50m L稀氨水溶液清洗过滤坩埚中的残留物。烘干过滤坩埚和残留物，冷却，称重。

1.4.2JIS L 1030-2-2005《纺织品纤维混合物定量分析的试验方法》

将经过预处理的试样（1g左后）放入250m L三角烧瓶中,每克试样加入100m L 35%盐酸，使试样充分浸没。在常温下震荡15m in。用35%盐酸溶液清洗三角烧瓶中的残留物。用真空泵抽戏排液，依次用50m L水和50m L稀氨水溶液清洗过滤坩埚中的残留物。烘干过滤坩埚和残留物，冷却，称重。

1.4.3GB/T2910.18-2009《蚕丝与羊毛或其他动物毛纤维的混合物（硫酸法）》

将经过预处理的试样（1g左后）放入250m L三角烧瓶中，每克试样加入100m L75%硫酸溶液，盖上瓶塞，常温下用力震荡三角烧瓶60min，用已知干燥质量的过滤坩埚过滤三角烧瓶中的残留物，再用少量硫酸溶液清洗三角烧瓶中的残留物。用真空泵抽戏排液，依次用50m L的稀硫酸溶液，50m L水和50m L稀氨水溶液清洗过滤坩埚中的残留物。烘干过滤坩埚和残留物，冷却，称重。

1.4.4FZ/T01112-2012《蚕丝与羊毛或和羊绒的混合物(甲酸/氯化锌法)》

将经过预处理的试样（1g左后）放入250m L三角烧瓶中,每克试样加入100m L预热至45℃的甲酸/氯化锌溶液，充分震荡使试样浸透，此后每隔15m in摇动1次，在40℃下保持45m in，使蚕丝充分溶解。用甲酸/氯化锌溶液把烧瓶中残留物洗到玻璃砂芯坩埚中，用20m L的40℃甲酸/氯化锌溶液清洗，再用40℃的水清洗，然后用100m L稀氨水溶液中和清洗并使残留物浸没于溶液中10m in，再用冷水冲洗至中性，每次清洗靠重力排液后，再用真空抽吸排液，最后烘干，冷却，称量和计算。

1.4.5FZ/T01101-2008《纺织品纤维含量的测定物理法》[6]

若样品为机织物，在距边10cm以上，裁出（5cm*5cm）样品，拆出经纱、纬纱，放入索氏提取器中，用石油醚萃取1h，每小时循环6次～8次，待试样中的石油醚挥发后，将试样在冷水中浸泡1h，再在（65±5）℃的水中浸泡1h，并不时搅拌溶液，水与试样之比为100:1，浸泡完毕后，将试样脱水、晾干。若样品为针织物，则拆成纱线后同方法处理。

将试样整理平行成束状，用哈氏切片器切取约0.4mm纤维，加入适量液体石蜡，用镊子搅拌，使其均匀展开，盖上盖玻片。将载玻片放在载物台上，调整至图像清晰，从右下角开始测量，按GB/T10685-2007测量各类纤维直径，每种纤维至少测量300根，每个试样中抽取的纤维总根数不少于1500根。

2　试验结果

表1　75%硫酸法（40℃，45m in）测试结果

图1　75%硫酸法（40℃，45m in）测试前后羊毛含量

2.1　75%硫酸法（40℃，45m in）测试结果

由表1可知，当羊毛含量在50%以内，测试结果与实际含量偏差保持在1%以内，满足测试方法置信区间，随着羊毛含量比例的增加，75%硫酸对羊毛损伤的绝对偏差增大，羊毛毡化很严重。将试验前后羊毛含量进行拟合，拟合结果见图1，从图1中可以看出，测试前后羊毛含量呈线性关系，修正D值为1.023。

2.2　35%盐酸法测试结果

盐酸溶解后的试样便于洗涤过滤，剩余纤维手感较好，由表2可知，测试结果与实际含量都在1%以内。将试验前后羊毛含量进行拟合，拟合结果见图2，从图2中可以看出，测试前后羊毛含量呈线性关系，修正D值为0.998。

表2　35%盐酸法测试结果

图2　35%盐酸法测试前后羊毛含量

2.3　75%硫酸法（常温，60m in）测试结果

由表3所知，当羊毛含量小于40%，测试结果与实际含量偏差在1%以内，但当羊毛含量大于40%后，测试结果与实际含量偏差大于1%，因为羊毛含量越高，毡化越严重，试后样手感也比较硬。本方法测试结果都大于实际含量，因为硫酸常温下易与羊毛中的羟基发生反应，导致羊毛含量增加。将试验前后羊毛含量进行拟合，拟合结果见图3，从图3中可以看出，测试前后羊毛含量呈线性关系，修正D值为0.978。