亚硒酸钠维生素E预混剂质量标准中鉴别方法的商榷

裴正才 袁俊

摘要：为完善亚硒酸钠维生素E预混剂质量标准，对亚硒酸钠维生素E预混剂按质量标准鉴别中的方法进行了研究。结果发现，该鉴别方法存在缺陷，不能正确评价产品的质量。经过研究分析，对该标准提出修改意见，旨在使该标准更具有科学性、可操作性和安全性。

关键词：亚硒酸钠维生素E预混剂；质量标准；鉴别；修正

中图分类号：S859.2 文献标识码：B 文章编号：1007-273X（2018）03-0013-01

硒是动物体内一种必需的营养元素，参与动物体内的新陈代谢，维持正常的生命活动。维生素E对生殖功能、肌代谢均有影响，并具有抗氧化作用。硒和维生素E有补偿和协同作用[1]，主要用于防治畜禽白肌病及其他硒缺乏症[2]。硒酸钠维生素E预混剂收载于《兽药国家标准（化学药品、中药卷）》中[3]，标准中采用化学鉴别法进行检查，经过反复试验研究，发现该方法存在缺陷，不能正确评价产品质量。现通过试验对该标准提出修改意见，旨在使该标准更具科学性、可操作性和安全性。

1 仪器与试药

1.1 仪器

CP225D型电子天平，德国赛多利斯有限公司；DZKW-B-2型电热恒温水浴锅，北京市永光明医疗仪器厂。

1.2 试药

维生素E标准品，批号为V0021010，含量为99.2%，中国兽医药品监察所；亚硒酸钠维生素E预混剂，批号20121201，市售某厂家；亚硒酸钠、碳酸钙、无水乙醇、硝酸为分析纯试剂。

2 方法

2.1 维生素E标准品溶液的制备

精密称取维生素E标准品5 g于试管中，加无水乙醇5 mL，振摇使维生素E溶解，加硝酸2 mL，摇匀（另一份加无水乙醇10 mL，操作同上）。

2.2 供试品溶液的制备

取亚硒酸钠维生素E预混剂1 g于试管中，加无水乙醇5 mL，振摇使维生素E溶解，过滤，滤液加硝酸2 mL，摇匀。

2.3 原辅料溶液的制备

分别精密称取亚硒酸钠0.4 mg，碳酸钙0.994 6 g于试管中，加无水乙醇5 mL，振摇与“2.2”中同样时间，过滤，滤液加硝酸2 mL，摇匀。

2.4 空白溶液的制备

加无水乙醇5 mL于试管中，加硝酸2 mL，摇匀。

将“2.1”、“2.2”、“2.3”、“2.4”项制备的溶液，同时置于已经升温并稳定在75 ℃的水浴锅下加热约15 min。

2.5 验证检测

将“2.1”、“2.2”、“2.3”、“2.4”项下加无水乙醇5 mL改为加无水乙醇10 mL，其他操作相同进行检验。

3 结果与分析

加无水乙醇5 mL进行试验的，“2.1”、“2.2”、“2.3”、“2.4”项下的溶液均在加热5～10 min出现激烈的爆喷棕红色气体的现象，爆喷后溶液显棕黄色。继续加热至15 min，无明显变化。加无水乙醇10 mL进行试验结果如表1所示。由表1可知，無水乙醇改为10 mL后均无爆喷现象。含有维生素E的样品均显橙红色，不含维生素E的则显淡黄色。

4 讨论

如果硝酸在该溶液中浓度过大，加热下会与无水乙醇发生剧烈反应，发生爆喷NO2的现象，爆喷后溶液显棕黄色，而亚硒酸钠维生素E预混剂质量标准中要求溶液显橙红色。不能反映出样品的客观特性，结果与现行的标准不符。

为了使亚硒酸钠维生素E预混剂质量标准中的方法具有可操作性和安全性，根据试验情况，笔者建议把“取本品1 g，加无水乙醇5 mL，振摇使维生素E溶解，滤过，滤液加硝酸适量，摇匀，在75 ℃加热约15 min，溶液应显橙红色。”改为“取本品1 g，加无水乙醇10 mL，振摇使维生素E溶解，滤过，滤液加硝酸适量，摇匀，在75 ℃加热约15 min，溶液应显橙红色。”

参考文献：

[1] 杨国光.亚硒酸钠-维生素E在猪病防治中的应用效果[J].湖北畜牧兽医，1987（1）：20-21.

[2] 朱模忠.兽药手册[M].北京：化学工业出版社，2002.353.

[3] 中国兽药典委员会.中华人民共和国兽药典[M].北京：中国农业出版社，2016.321.