高温高盐产水气藏微胶堵水封堵特性实验

林仁义 罗平亚 孙 雷 潘 毅 焦宝雷

1.西南石油大学 2.中国石油化工股份有限公司西北油田分公司

0 引言

气井堵水技术已经成为国内外的一大研究热门。在国外，苏联的奥伦堡气田从20世纪80 年代开始，就进行了大量的常规堵水和选择性堵水试验研究工作，如打水泥塞、注硫酸、注树脂、注聚乙烯醇、注甲醇土、注甲醇水泥等方法，但由于是借鉴油井的常用堵水方法，只有其中少数方法取得了短期效果[1]；在国内，四川早在20世纪70 年代就开始研究气井堵水技术，但由于气田地质情况复杂，且当时的堵水工艺技术不成熟，因而效果不佳，未能达到预期目的[1-3]。目前，随着时间的推移及技术的发展，常规气井堵水技术在四川盆地得到了广泛应用，如四川盆地大天池气田龙门区块裂缝性碳酸盐岩气藏及胡家坝区块白云岩裂缝性气藏等，这类气藏应用泡排、气举、优选管柱及电潜泵排水采气等排水采气方法，已取得良好的增产效果[4-5]。然而，在我国西北地区深层高温高盐碎屑岩有水气藏采用现有常规堵水技术的效果却不明显，如THN、S3、KL等水驱气藏，该类气藏主要为深层超深层中高孔渗砂岩气藏，气井井深几乎都在5 000 m以上，具有高温高盐（温度达到140 ℃，矿化度达到20×104mg/L）的特性，在这些气藏开展的排水采气措施有效率低，有效周期短，均未见到明显效果，而且排水采气过程排出的大量高矿化度地层水也带来了难以处理的环保问题。由于常规堵水技术难以见到显著效果，在THN、S3、KL气藏也开展了气井注堵剂选择性堵水技术的研究，但现场试验结果显示现有堵剂难以达到这些高温高盐气藏堵水的要求[6-9]。相比常规堵水技术，注堵剂选择性堵水仍有很大的进步空间，因而笔者针对THN、S3、KL高温高盐气藏，制备筛选了一种新的具有二次交联特性的微胶化学堵剂，并评价了这种堵剂对于深层高温高盐碎屑岩有水气藏的气井堵水可行性。

1 微胶体系堵水技术研究思路与方法

针对THN、S3、KL等高温高盐深层有水气藏，采用气井微胶复合堵水技术进行堵水，以实现选择性“堵水不堵气”的目的[10-13]。在实验室筛选制备出了具有较好耐高温高盐特性的微胶体系WJ-1，并基于WJ-1微胶体系开展了一系列针对高温高盐气藏的堵水性能岩心流动评价实验，分析了微胶体系在高温高盐环境的可注入性、阻力系数变化、耐冲刷性及其对气水两相渗透率的影响。然后采用该种堵水体系开展储层岩心流动实验，结合核磁共振实验方法，在驱替过程中每一步骤结束后，均取出岩心进行核磁共振扫描测试，分析岩心封堵前后孔隙大小分布，以验证该体系能否在高温高盐气藏中实现气水差异性封堵或者选择性“堵水不堵气”的目的。

2 微胶体系堵水性能实验研究

2.1 微胶体系的制备

针对THN、S3、KL高温高盐深层有水气藏，在实验室制备了微胶产品WJ-1，该产品为二次交联型微胶（实验室自制，丙烯酰胺类，可在高温下发生二次交联），微胶的中值粒径为3.3 μm，WJ-1微胶体系成胶后的扫描电镜图如图1所示。从图1可以看出，微胶二次交联后形成了典型的网状结构，因而具有更强的抗剪切能力。

图1 WJ-1微胶交联微观形貌图

微胶成胶时间及抗温抗盐特性实验测试结果如表1、2所示（A表示不成胶，C表示流动性凝胶，D表示中等流动凝胶，E表示几乎不流动凝胶，G表示中等形变不流动凝胶，H表示轻微形变不流动凝胶，I表示刚性凝胶），经过微胶成胶实验，证实WJ-1微胶产品具有高温高盐环境下成胶的能力，并且成胶后能适应THN、S3、KL气藏对化学封堵稳定性的要求。

2.2 微胶体系封堵性能评价实验

微胶堵剂封堵性能好坏的评价，需要在高温高盐环境下采用岩心流动实验来实现。为此，针对THN、S3、KL气藏高温高盐砂岩储层，设计了以下实验装置和实验测试程序。

表1 矿化度对WJ-1的影响结果表

表2 温度对WJ-1的影响结果表

2.2.1 实验装置及流程

实验装置包括恒温箱、恒压恒速泵、真空泵、中间容器、岩心夹持器、回压阀、电子天平、游标卡尺等（图2）。使用该流程可进行注入压力、阻力系数、耐冲刷性及对气水两相渗透率等一系列实验测试。

图2 实验流程图

2.2.2 实验材料

包括：①岩心模型，人造均质短岩心，基本参数如表3所示；②实验用水，复配地层水，矿化度20×104mg/L；③微胶体系，3%微胶WJ-1，2%交联剂（酚醛树脂）。

2.2.3 实验步骤

1）岩心在95 ℃下干燥24 h，测量岩心尺寸和质量（干重m1），把岩心放入夹持器中，注氮气测量气测渗透率。

2）抽真空饱和地层水4 h，取出岩心，擦去岩心表面水珠，称量饱和水后岩心的质量（湿重m2），据前后质量差计算岩心的孔隙体积（Vp）和孔隙度（φ)。

3）把岩心放入岩心夹持器，设置烘箱温度为140 ℃，保持环压7 MPa，以2 mL/min的速度向岩心中注入复配地层水，测量岩心渗透率。

4）测定阻力（残余）系数。以0.2 mL/min（计算）的速度水驱，压力稳定后开始注入微胶溶液，观察并记录压力波动情况，待压力基本稳定后，关闭出口阀门，等候微胶成胶。

5）微胶体系成胶后再注入4～6 PV的地层水，直至压力稳定时停止实验，记录整个过程的压力，并计算阻力系数和残余阻力系数。

6）注水结束后，用氮气驱替已测量岩心在微胶封堵之后的气测渗透率。

7）选择一系列渗透率不同的岩心，重复上述操作，得到微胶在不同渗透率岩心中的阻力系数，做微胶的匹配性研究。

表3 岩心基本参数表

2.3 微胶体系流动实验结果分析

2.3.1 微胶体系注入压力变化特征

图3给出了3种不同渗透率条件下注入PV数与注入压力关系曲线，并根据时间节点把曲线划为三个部分，一次水驱、注微胶及后续水驱。由图3可以看出，在一次水驱以及注微胶过程中，注入压力一直处于上升状态，同时伴随着比较明显的波动，表明在高温高盐条件下，微胶在注入过程中已经开始膨胀并形成封堵，表明微胶体系WJ-1的抗温抗盐性能较好，在微胶注入后焖井，进入岩心的微胶膨胀充分，封堵岩心孔喉，导致后续水驱开始时的注入压力大幅提升，同时也导致残余阻力系数大幅提高。随着岩心渗透率增加，更多的微胶能够进入岩心中，微胶溶液的注入压力越小，可注入性越强，压力变化也越明显。并且在后续注水过程中，由于微胶堵剂已经充分膨胀，因此突破前的注入压力会高于后续注入压力并伴随着明显的波动，压力达到峰值后突破，最终压力保持稳定。

图3 注入PV数与注入压力关系曲线图

2.3.2 微胶体系阻力系数变化特征

由图4给出了3种不同渗透率岩心的注入PV数与阻力系数关系曲线，并作了对比。由图4可知，注入微胶体系WJ-1过程中，阻力系数一直在上升，岩心渗透率23.29 mD和53.71 mD时阻力系数差别较小，但是均高于82.44 mD的岩心。由此说明，岩心渗透率越小的岩心反而越容易被封堵。

2.3.3 微胶体系耐冲刷性能评价

由图5给出了不同渗透率岩心的注入PV数与残余阻力系数关系曲线，可以看出，随着注入体积的增加，残余阻力系数在逐渐下降，最终达到一个较为稳定的值，比较3条曲线可以发现，渗透率越低，残余阻力系数越高，表明其耐冲刷性越强。并且，残余阻力系数越大，表明微胶成胶后在孔隙介质中的渗流阻力越大，封堵效果越好，孔隙介质的渗透率下降幅度就越大，即堵剂封堵后的耐冲刷性就越好。

图4 注入PV数与阻力系数关系曲线图

图5 注入PV数与残余阻力系数关系曲线图

2.3.4 微胶体系对渗透率影响

根据表4中的实验结果，岩心在实验前后所测得的水测渗透率变化非常明显，注入微胶后封堵后水测渗透率大幅降低，对水的封堵率超过90%。对气的封堵率大概只有对水的一半，并随着渗透率的增加而降低，封堵率最低为25%，同时气测渗透率值也有一定程度的下降。对比气测和水测渗透率的下降幅度，气测封堵率明显低于水测封堵率，这表明所选择的微胶堵剂具有一定的选择性 “堵水不堵气”效果。

3 微胶体系封堵性核磁共振实验研究

通过核磁共振实验可以进一步评价微胶体系的封堵效果[14-17]。向岩心中注入微胶体系WJ-1后，微胶封堵结果体现出了选择性，对水的封堵强度几乎为对气封堵强度的一倍，即一定程度地达到了选择性“堵水不堵气”的目的。

表4 岩心在注入WJ-1封堵前后渗透率变化表

3.1 实验原理

核磁共振横向弛豫时间T2与孔隙大小成正比，信号幅度的大小与对应孔隙中的流体量成正比，所以测定横向弛豫时间T2的变化，就可以获得不同大小孔隙中的流体分布。核磁共振机理表明，弛豫时间与孔隙半径成正比。因此，将弛豫时间转换成孔隙半径，即

式中r表示孔隙半径，μm；T2表示核磁共振弛豫时间，ms；C表示转换系数，取值1.71 ms/μm。

T2谱转换的孔隙半径分布曲线与常规压汞曲线拟合较好，相关性较高。

3.2 实验准备

1）实验材料：地层水（矿化度20×104mg/L）、岩心、WJ-1微胶溶液。

2）实验设备：烘箱、岩心夹持器、气量计、试管、驱替泵、AniMR-150全直径岩心核磁共振分析系统。

3.3 实验步骤

1）将岩样烘干，称量岩心干重，测量长度及直径，测量岩样的气测渗透率。

2）岩样抽真空饱和地层水，用恒定的流速注入，在不同的注入速率下测定其水测渗透率，后取出岩心称量湿重，计算孔隙度，用核磁共振测试其饱和水状态的T2谱图。

3）注氮气驱替，建立束缚水，用核磁共振测试其束缚水状态的T2谱图。

4）向岩心中注入微胶溶液1 PV，记录下注入压力的变化以及岩心实际流量，待微球膨胀后对岩心进行核磁共振测量，记录T2谱图。

5）注水驱替，向封堵后的岩心中注入地层水驱替，注入量20 PV，记录下注入压力的变化以及岩心实际流量，记录T2谱图。

6）注氮气驱替，直至出口不出水为止，记录不同位置的压力，并用核磁共振测量T2谱图。

3.4 实验结果分析

图6 岩心孔喉分布直方图

核磁共振实验得到的数据经公式（1）换算后，可以得到岩心孔喉分布直方图（图6）和孔径分布图（图7）。图6清晰地展示了岩心在5种状态下的孔喉分布及占比。对比束缚水状态和气驱后的情况可以发现，注微胶后小孔道部分孔隙度占比有一定程度的增加，表明注入的微胶封堵了大孔道从而使气体从小孔道中通过，改善了气流通道；对比饱和与水驱两种状态，注微胶后大孔道孔隙度占比明显下降，表明注入微胶后封堵了大孔道，阻碍地层水的流动。综合结论表明，注WJ-1微胶体系后可以在一定程度上达到选择性堵水不堵气的目的。

图7 岩心孔径分布图

图7中，对比饱和及水驱两条曲线，后者的大孔径的孔隙度占比要小于前者，两者小孔径孔隙度占比则正好相反，说明注入微胶封堵了岩心中的大孔道，使大孔道变成了小孔道，从而提高了小孔径孔隙度占比。把两条曲线数据相减可以得到图8中的水驱—饱和曲线，孔隙度占比求和得（－9.768×10－6）%，表明注微胶降低了水的通过能力。同时，再对比束缚水和气驱两条曲线，气驱大孔径孔隙度占比小于束缚水，而小孔径孔隙度占比高于束缚水，表明虽然微胶封堵了岩心孔喉，但是气体的通过能力并没有大幅降低，把两条曲线数据相减可以得到图8中气驱—束缚水曲线，求和得（－5.17×10－6）%，几乎为水驱—饱和曲线的值的一半，表明微胶封堵具有选择性，对水的封堵强度几乎为对气封堵强度的一倍，即可以达到一定的选择性“堵水不堵气”的目的。

图8 注微胶后岩心孔径分布变化曲线图

4 结论

1）针对THN、S3、KL高温高盐深层水驱气藏（温度140 ℃，矿化度20×104mg/L,深度大于5 000 m），实验室优选制备了新的微胶体系WJ-1，该微胶具有二次交联的特性，中值粒径为3.3 μm，并通过室内实验证实该体系能在气藏温度和矿化度条件下成胶，表明了其良好的抗温抗盐性能，且成胶后化学稳定。

2）注入压力、阻力系数、耐冲刷性及气水两相渗透率等实验测试表明，微胶体系WJ-1成胶后具有良好的封堵性能，并且在后续水驱中残余阻力系数最高可达22.84。

3）微胶体系WJ-1在成胶后表现出较好的封堵能力，对水的封堵率可超过90%，对气的封堵率也能最高也能达到50%，并且微胶体系WJ-1的水测封堵率明显高于气测封堵率，说明WJ-1微胶体系形成封堵后能达到一定的选择性“堵水不堵气”的目的。

4）通过核磁共振实验表明，向岩心中注入WJ-1体系成胶后，微胶体系的封堵体现出了选择性，对水的封堵强度几乎为对气封堵强度的一倍，即达到了选择性“堵水不堵气”的目的。

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