纤维体积密度测试方法试验初探

2018-03-28许强范楷杰于坤

中国纤检 2018年3期

文/许强范楷杰于坤

1 引言

体积密度是表征纤维高分子材料物理性能的一个重要参数。其大小取决于其自身组成物质成分、内部微观结构和形态结构。测定材料的密度，分析其变化规律，对研究纤维的结构和物理性能有着重要意义。不同纤维的内部结晶度不同纤维密度也不同，因此，纤维密度的测定可以提供纤维的均匀度、材料种类等信息，为评定纤维的品质提供了参考，为纤维鉴别提供依据，对于纤维的性能和结构的研究具有实际意义。

现行纺织行业标准FZ/T 01057.7—2007中规定，使用密度梯度法测定纤维密度。该方法是将两种密度不同但能相互混溶的液体以一定比例进行混合，利用分子扩散作用，使混合液的密度自上而下逐渐增大，且具有线性。根据悬浮原理，将纤维投入密度梯度管内，达到平衡后，平衡位置的液体密度即为该纤维的密度。该方法原理明确，在规范操作的情况下测定的纤维密度值准确，但操作步骤繁琐，操作不慎即对数据产生很大影响。表面张力仪，是专业用于测量液体表面张力值的专业测量仪器，通过白金板法、白金环法、最大气泡法、悬滴法、滴体积法以及滴重法等原理，实现精确液体的表面张力值的测量，也可以用于测量纤维等固体的体积密度。

本文用表面张力仪测试纤维密度的原理类似于白金板法[1]。白金板法表面张力的原理为：当感测白金板浸入到被测液体后，白金板周围就会受到表面张力的作用，液体的表面张力会将白金板尽量地往下拉。当液体表面张力及其他相关的力与平衡力达到均衡时，感测白金板就会停止向液体内部浸入。这时候，仪器的平衡感应器就会测量浸入深度，并将它转化为液体的表面张力值。用于测试纤维体积密度的过程正好相反，将待测纤维浸入到已知参数的浸润液中，传感器每隔20ms测量一次数值，转化为纤维体积密度数值，并通过软件处理输出检测结果。

2 试验部分

为了验证能否使用表面张力仪替代密度梯度法测试纤维体积密度，本文分别使用密度梯度法和表面张力仪对纤维样品进行了试验。

2.1 试验准备

试验样品：涤纶纤维样品和丙纶纤维样品。

试验仪器：使用密度梯度管（400mL）及标准密度小球、测高仪、表面张力仪、电子分析天平、台式高速离心机、电热恒温鼓风干燥箱等。

试验材料：二甲苯、四氯化碳、无水乙醇等试剂，以上均为分析纯。

2.2 试验操作

2.2.1 密度梯度法

样品的制备与预处理。从被测纤维样品中任取一段，捻紧后打成直径约为2mm的小球，每种纤维制5个，用四氯化碳充分洗涤。注意打结时不要用力过大，以免损坏纤维。此外，纤维球的外表也不宜有松散的短纤，尽量保证光滑。将制备好的纤维小球置于蒸发皿放入恒温烘箱中，在60℃条件下烘干4h后取出置于干燥器中平衡15min～30min。将干燥后的纤维小球放入盛有少量二甲苯的离心管内离心脱泡，转速2000r/min，时间为2min。最后再次将纤维球放入真空干燥箱内，在30℃下经过0.5h的真空干燥处理后，放入干燥器中备用。

配制密度梯度液。6个烧杯中分别量取50mL四氯化碳、40mL四氯化碳和10mL二甲苯、30mL四氯化碳和20mL二甲苯、20mL四氯化碳和30mL二甲苯、10mL四氯化碳和40mL二甲苯、50mL二甲苯，用玻璃棒将混合溶液搅拌均匀，按四氯化碳体积先大后小的顺序，用玻璃棒引流将溶液依次缓慢倒入密度梯度管中。然后将密度小球按密度先大后小依次抛入密度梯度液中，8h后从梯度管刻度上读取小球的精确高度。以小球的高度和密度为横纵坐标作图，并求出其线性关系方程。

样品测定。将纤维小球按涤纶、丙纶的顺序抛入。12h后读取纤维小球的高度，取每种纤维小球高度的平均值进行计算，根据梯度管的密度—高度线性方程算出相应的密度值。

2.2.2 表面张力仪法

从样品中取丙纶纤维和涤纶纤维试样各5份，将每份试样打结，逐一称量试样重量，将干燥后的试样充分浸泡，放入盛有无水乙醇的离心管内离心脱泡，转速2000r/min，时间为2min。最后再次将试样放入真空干燥箱内，在30℃下经过0.5h的真空干燥处理后，放入干燥器中备用。

从干燥器中逐个取出试样，置于表面张力仪测试的夹头，点击测试按钮。测试时要注意室内温度和空气流速。对于同一个试样，分别测试10次，以10次平均值为试样结果。如每次测试结果出现异常，则需进行检查重测。

打开软件密度测量模块，输入试验信息，选择浸润液为无水乙醇，设置浸润深度为16mm，其余参数全部默认。清洁夹头，将试样固定，点击开始测量，马达驱动夹头深入浸润液，按照程序进行测量，并输出结果。

3 试验结果和分析

3.1 试验结果

密度梯度法所试验结果如表1所示。

表面张力仪法试验结果如表2和表3所示。

3.2 结果分析

试验结果分析如表4。

由表4知，密度梯度法具有较高的准确性，与标准值的偏差率在2%以内，而本次表面张力仪法所测纤维密度数据与标准值存在较大的偏差率。

从试验方法本身以及试验操作步骤来分析，用表面张力仪测试纤维体积密度时，应当注意以下几点：（1）要注意中油剂、无机杂质及水分等对纤维密度测试结果的影响，测试前纤维应当进行脱油、清洗处理。（2）试验中，附着在纤维表面和纤维单丝间夹杂气泡的存在使数据误差较大，如何去除气泡尤为重要。（3）要注意纤维或悬丝等的表面张力效应和温度变化对密度测定的影响。（4）根据不同的待测纤维，要合理选用和配制浸润液。（5）孔隙较多、表面积大的纤维不适合使用表面张力仪测量体积密度。