对合成安赛蜜过程中回收催化剂装置的革新

包忠祥，于恩魁，孙国清，朱 建

(苏州浩波科技股份有限公司，江苏 苏州 215632)

以氨基磺酸，双乙烯酮，三乙胺，三氧化硫，冰醋酸为原料，经乙酰乙酰化，闭环，水解，成盐4步反应合成安赛蜜的过程中，磺化液水解过程中会产生一定量的含稀硫酸的溶液。其组分主要为稀硫酸，含有少量三乙胺硫酸盐、丙酮等。对产生的稀硫酸进行中和和对稀酸中的三乙胺硫酸盐回收显得十分重要，这不仅是从经济效益上进行考虑，更是环保要求的需要。

通过不断的探索，对合成安赛蜜过程中产生的稀硫酸进行中和和三乙胺硫酸盐催化剂回收装置进行以下的革新：

1 石粉和石灰膏加料方式

石粉和石灰膏加料过程中应用固体粉料仓自动计量螺旋给料和滚筒连续消化液位控制转料泵的方式。

2 大型虹吸刮刀式离心机在生产上的应用

通过对合成安赛蜜过程中中和稀硫酸和回收三乙胺生产装置的改进，运行10多年来，该装置不仅运行安全平稳，改善了生产环境，而且还节省了劳动力，实施方式如下：

石粉通过粉体罐车泵输送至石粉料库，然后通过螺旋计量把石粉加入石粉搅拌槽内，通过强力搅拌后泵送石粉浆进稀硫酸中和反应釜内，再把稀酸从酸池泵送进中和反应釜内，然后开启中和釜夹套蒸汽升温到102℃后再保持30min，测pH值在6左右；说明中和较完全，开启中和釜出料阀，把中和液泵送进碱化解析釜内，打开碱化解析釜出料阀，关闭中和液进料阀，开启石灰膏池旁的石灰浆打料泵把石灰浆泵送进碱化解析釜，泵送完毕后立即关闭碱化解析釜上部的石灰浆进料阀，开启解析釜夹套蒸汽进口阀，当温度升到75.8℃时就有大量的三乙胺和水共沸被蒸出，通过换热器冷却后，三乙胺和水的共沸物被冷凝成液体进入油水分离器，分水后的三乙胺进入粗品三乙胺槽，先通过物理方法进行脱水，再经过干燥塔用干燥剂进行进一步脱水后，再进一步精馏后三乙胺的含水量<0.5‰且各项指标均达到国标后放进三乙胺中间槽，作为原料供合成安赛蜜使用。碱化解析釜蒸出三乙胺完全后，把石膏浆体进一步处理后泵送进石膏中间槽，然后用大型离心机进行脱水。

该装置的改进，主要优点如下：

(1)中和稀硫酸过程中采用固体粉料仓自动计量螺旋给料加进石粉浆搅拌槽进行泵送石粉浆；

(2)采用滚筒连续消化液位控制转料泵的方式将石灰膏输送至石灰浆搅拌槽，搅拌均匀后采用泵送的方式输送石灰浆，代替传统上使用刮板机输送生石灰粉然后再进行消化处理的过程，既消除了粉体输送带来的粉尘污染，又消除了输送环节上刮板机运行时所造成的噪音污染，而却可增加了PLC自动控制程序提高了生产效率，节省了人力，有利于员工的职业健康；

3 浆体硫酸钙脱水过程

浆体硫酸钙脱水过程采用大型离心机替真空带滤机，离心机日处理硫酸钙浆体能力大，脱水效果好，脱水后的硫酸钙易于销售，成为相关行业的原料，实现了资源的综合利用，符合国家循环经济发展的要求。该离心机主要优点如下 ：

(1)采用 PLC和触摸屏控制(触摸屏为按要求定制)，程序设定好后，无人看护自动化操作，可实现人机对话，操作、维护方便。

(2)动作元件采用电气 -液压自动控制。加料、过滤、洗涤、精过滤、卸料反冲再循环全过程监护。

(3)独立电气控制箱，可实现远距离控制。

(4)安全保护：转速检测，过振动保护，开盖保护，电机过载过热保护，刮刀旋转机械电气双重控制。

(5)机壳采用焊接式结构，结构紧凑，机器承载强度更高。

(6)电机与离心机主机为整体安装，方便安装和使用，并减小机器占用空间。

(7)全密闭结构，密封件采用硅橡胶或氟橡胶。

(8)独立式液压站，可隔离安装，方便检修。

(9)采用变频起动保证平稳，有效保护电机不受过载损害，简化日常保养作业。

(10)设计隔振装置和橡胶减振基础，机器运转平稳，振动和噪声大大降低，改善生产车间和工作环境，减小机器振动对设备和环境的危害。

(11)采用螺旋输送器卸料 ，对滑移性差的物料，可有效防止堵料。

(12)离心机与分离介质相接触部分的材料均为不锈钢制造，提高了机器的耐腐蚀性能和卫生要求。

(13)虹吸式卧式离心机，采用虹吸原理，生产效率高，比 一般卧式刮刀离心机(同样转鼓直径)生产能力提高50%以上，且滤饼含湿量更低。

(14)虹吸式卧式离心机，配置反冲洗装置(选装件)，可对离心机转鼓外侧和外壳内侧进行冲洗，以便能实现工艺上的洁净度要求。

离心机工作过程：离心机从进料到刮料的过程按一定的工作程序进行，操作过程是间断的，但整个过程是按所设定程序自动连续的。全自动的工作周期对于总体生产程序非常重要，该离心机在长期使用中可靠，经济，效率高。

虹吸卧式刮刀卸料离心机主要特点：虹吸卧式离心机是在普通卧式刮刀卸料离心机的基础上，利用虹吸原理增加过滤推动力，透过过滤介质的滤液全部进入滤液室，滤液通过虹吸管 (撇液管)排出转鼓，调节虹吸管吸入口位置可改变虹吸室内液面深度，以改变过滤推动力，调节过滤速度、处理能力、滤饼的含湿量以及洗涤效率。

设置反冲装置，可在需要时向虹吸室内加入反冲液，洗涤液经过滤介质流向转鼓内，使过滤介质恢复过滤性能，得于再生。设置反冲装置，可在需要时向虹吸室和溢流室内加入反冲液，洗涤液经过滤介质流向转鼓内，使过滤介质恢复过滤性能，得于再生。

虹吸卧式刮刀卸料离心机适合于生产量大、要求滤饼含湿量低并充分洗涤的场合，非常适合硫酸钙等物料的分离。 由上述可知，使用本革新处理装置，可使安赛蜜生产企业中和稀硫酸和回收催化剂投料生产以及硫酸钙浆体脱水和副产品硫酸钙生产全过程可控并实行自动化运行，改善了工作环境，降低了生产人员的劳动强度，提高了催化剂的回收率；有力保障了副产品硫酸钙的综合利用。