油炸麻叶在储存过程中品质变化规律及其食用安全性研究

李清 ，樊燕鸽 ，张军淼 ，王芙苡 ，高学慧 ，张娟梅 ，*

（1.河南大学药学院，河南开封475004；2.许昌职业技术学院，河南许昌461000；3.河南省科学院化学研究所有限公司，河南郑州450000）

食物的烹饪方法众多，如拌、炒、烧、煮、蒸、炸、爆、煎、熬、烩等。在中国，油炸是最传统的食物烹调方式之一[1]，商业油炸食品的上升趋势很快[2]。油炸往往赋予食品诱人的金黄色泽、酥脆质构以及特有风味与口感，这使得油炸食品成为国内外消费者广泛接受并难以割舍的一大类食品[3-4]。然而，食物在油炸过程中，其营养成分会发生一系列理化变化，如油脂在高温加热时可改变食品的营养结构、破坏食品中的维生素、产生许多不同的有害物质，发生热氧化、热水解、热聚合、热裂解等复杂反应，这不仅使食品中的营养价值下降[5-6]，甚至还会引发一系列食用安全性方面的问题[7-8]。油脂及油炸食品在储藏期间受到光、热、氧气以及油脂自身的水分和脂肪酶的作用，常常会发生各类复杂的化学变化，生成一系列中间产物，进而引起油脂氧化。参与油脂氧化的这些中间产物极其不稳定，会继续分解生成酸、酮类以及氧化物质，从而导致油脂品质劣变[9-10]。

大多数人认为油炸食品不易腐败，可以较长时间保存，故常以小吃、零食、方便食品等形式出现。无论是逢年过节的炸丸子、炸麻花、炸麻叶、炸春卷，还是每天早餐所食用的油饼、油条，都是我们日常饮食中必不可少的一部分，所以，油炸类食品的卫生安全控制直接关系着我国居民日常膳食的健康与否，是关系国计民生的大事[11]。然而，由于这些传统的油炸食品多以家庭自制、流动小吃、超市熟食等形式进入消费者的日常饮食，而目前我国食品卫生监管工作主要集中在食品生产企业及中高档餐饮企业，因此，人们日常膳食中的这些油炸食品的食用安全性存在隐患。

油炸麻叶作为一种历史悠久的传统小吃类美食起源于春秋时期的寒食节，因其不易变质，常作为易储存的方便食品，又因其色香味俱佳成为当今的小吃类美食之一。为了科学地探讨传统油炸食品的食用安全性问题，我们以传统小吃油炸麻叶为研究对象，考查油炸麻叶在保藏过程中各种感官指标及部分反映油脂劣变程度的理化指标的变化规律，参照我国为监测食用油品质特征所颁布实施的GB 16565-2003《油炸小食品的卫生标准》[12]及GB 7102.1-2003《食用植物油煎炸过程中的卫生标准》[13]等的有关规定，评判传统小吃油炸麻叶的有效保质期及其储存过程中的劣变速率，以期为该类传统食品的食用安全性评价及卫生控制与监管提供依据。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

面粉、鸡蛋、纯大豆油、黑芝麻、食盐、食用小苏打、味精：市售。

乙醚、石油醚、异丙醇、2，4-二硝基苯肼、饱和碘化钾溶液、三氯甲烷、冰乙酸、氢氧化钾、正丁醇、酚酞指示剂（10 g/L乙醇溶液）、淀粉指示剂（10 g/L）（均为分析纯）：天津市富宇精细化工有限公司；水为蒸馏水。

1.2 仪器与设备

RE-2000B型旋转蒸发仪：郑州国瑞仪器有限公司；SHB-IIIA型循环水式真空泵：北京中兴伟业仪器有限公司；TU-1810型紫外可见光分光度计：北京普析通用仪器有限责任公司；飞鸽牌TDL-4型离心机：上海安亭科学仪器厂；YP1002型电子天平：上海佑科仪器仪表有限公司；KW-1000DA HH-2型水浴锅：金壇市精达仪器制造厂。

1.3 方法

1.3.1 油炸麻叶样品的制备

取面粉5 kg，鸡蛋1 kg放入盆中加水适量调成稍光滑的面团后，纱布盖上饧20 min。将面团分块擀成芝麻粒厚的大薄片后切成7 cm×15 cm的长方形片，在上面用刀划开两三个口子并将其一半翻转抖开放置。油烧热后放入切好的长方片，用大火将两面炸至金黄色时捞出，冷却后即为成品。制作过程中不添加任何防腐剂和抗氧化剂。将制作的麻叶用自封袋简易密封，在常温下自然储存，备用。同时，取一定量炸制麻叶后的残油于试剂瓶中，与麻叶置于同等条件下储存，用作留样分析。

1.3.2 麻叶中所含油脂的提取

油炸麻叶所含油脂的制备方法采用GB 5009.227-2016《食品安全国家标准食品中过氧化值的测定》中油炸面制品指标测定的样品预处理方法[14]。称取一定质量的待测样品，成分研磨粉碎后，用石油醚浸泡（淹没物品）12 h～14 h后，将液体与固体残渣进行分离，再用新鲜的石油醚对残渣进行二次提取，将所得提取液合并后经旋转蒸发仪减压蒸馏回收溶剂，挥干石油醚，计算油脂提取的得率。

1.3.3 油脂酸价测定

油脂酸价的测定采用GB 5009.229-2016[15]《食品安全国家标准食品中酸价的测定》，称取3.0 g混匀的试样，放置于锥形瓶中，再加入中性乙醚-异丙醇混合液，充分振摇使油样溶解。冷至室温后，加酚酞指示剂3滴，以氢氧化钾标准滴定溶液（0.05 mol/L）滴定，至初现微红色，且在30 s内不褪色为滴定终点。样品的酸价按式（1）进行计算。

式中：X为试样的酸价（以氢氧化钾计量），mg/g；V为试样消耗的氢氧化钾标准滴定溶液的体积，mL；c为氢氧化钾标准滴定的实际浓度，mol/L；m为样品的质量，g；56.11为与1.0 mL氢氧化钾标准滴定溶液（c（KOH）=1.000 mol/L）相当的氢氧化钾毫克数。

1.3.4 油脂过氧化值测定

油脂过氧化值的测定方法采用GB 5009.227-2016《食品安全国家标准食品中过氧化值的测定》。分别称取样品油各3份于250 mL碘量瓶中，每份2.00 g～3.00 g，加入30 mL三氯甲烷-冰乙酸混合液，使试样完全溶解。再加入1.00 mL饱和碘化钾溶液，紧密塞紧瓶盖，并且轻轻振摇半分钟，然后暗处放置3 min。取出试液加入100 mL水，摇匀，立即用0.002 mol/L的Na2S2O3标准溶液进行滴定，至淡黄色时加1 mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为终点，记录Na2S2O3标准溶液所消耗体积。取相同体积的三氯甲烷-冰乙酸混合液、碘化钾溶液、水，按照上述同一方法，做试剂空白试验。

试样的过氧化值按式（2）和式（3）进行计算。

式中：X1为试样的过氧化值，g/100 g；X2为试样的过氧化值，meq/kg；V1为试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，mL；V2为试样空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，mL；c为硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；m为试样质量，g；0.126 9为与1.00 mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c（Na2S2O3）=1.000 mol/L]相当的碘的质量，g；78.8为换算因子。（计算结果保留两位有效数字。）

1.3.5 油脂羰基价检测

油脂羰基价的测定参照韩瑞阳等[16]的方法，分别称取0.05 g～1.00 g油样各3份，置于5 mL容量瓶中，加入正丁醇使油样溶解，并定容至刻度。取1 mL溶解好的样品放入15 mL离心试管，加入2，4-二硝基苯肼溶液1 mL，盖紧盖子进行摇匀。将上述盛有试液的试管在40℃水浴中加热20 min。反应后取出，用流水冷却到室温，再加入8 mL氢氧化钾-正丁醇溶液。涡旋振荡混匀后，室温下将其置于3 000 r/min离心5 min。取上清在420 nm处测吸光度。

试样的羰基价按式（4）进行计算。

式中：X为试样的羰基价，meq/kg；A为测定时试样液的吸光度值；m为试样质量，g；V1为试样稀释后的总体积，mL；V2为测定用试剂稀释液的体积，mL；1 545为各种羰基化合物毫克当量吸光系数的平均值。

1.3.6 油炸麻叶的感官评价

为了衡量自然贮藏过程中感官品质的变化规律，我们专门设计了产品贮藏过程中其感官品质随时间变化的规律。采用语义量化（评分）法对油炸麻叶的感官品质进行评价，感官评价标准见表1。

2 结果与分析

2.1 麻叶中油脂提取的得率随储存时间的变化规律

有机溶剂萃取法可以粗略反应油炸食品的含油率，然而，油炸制品的质地结构对油脂提取的得率的影响很大，且在储存过程中油炸食品的质地结构很容易受储藏条件的影响而发生相应的变化[17]。为了研究油炸食品在存储过程中各种品质特征的变化规律，我们首先考查了不同储藏期油炸麻叶的油脂提取率，结果见图1。

从图1可见，刚经过高温油炸的麻叶其油脂提取的得率最高，放置至第3天，麻叶的油脂提取率却有了明显降低。这可能是由于刚出锅的麻叶表面尚有许多浮油未能完全渗入样品的组织内部，较易浸出，而后在前期储存的过程中表面浮油渐渐渗入组织内部，并和样品中的非脂成分相互作用，使后续的油脂浸出率大大下降[18]。随着时间的推移，油脂得率趋近恒定，这可能是因为部分油脂已经与成品麻叶中的某些非脂成分结合，形成了较为稳定的结合脂类，用普通的有机溶剂浸提法方法无法将它们充分提取出来，从而使成品麻叶的油脂提取得率趋近平稳。

表1 油炸食品感官评价标准Table 1 Criteria for sensory quality evaluation of fried snacks

图1 油炸麻叶的油脂提取率随储存时间的变化趋势Fig.1 The graph of oil rate of the fried snack during storage period

2.2 油炸麻叶的感官评价结果

2.2.1 总体的感官评价结果

根据感官评价方法，评价人员依照感官评价标准对样品进行评价打分，结果见表2，根据得到的评分结果绘制雷达图，结果见图2。

表2 油炸食品的感官评分结果Table 2 Results of sensory evaluation for fried snack

图2 油炸食品的感官评分结果Fig.2 Results of sensory evaluation for fried snack

由表1评分结果可见，油炸麻叶在常温下放置11天后，其感官指标的各项评分并无较大变化，即它的感官品质没有发生明显劣变。存放到第16天后，其光泽、组织状态、酥脆性三大感官指标的分值已经大为下降。也就是说，油炸麻叶在常温条件下自然存放16天，其感官品质开始劣变，但各指标整体还在可接受范围内，仍然能够食用。在过去，油炸麻叶这种传统小吃一般用作春节期间待客的美食，多在春节前制作，节后依然食用。可见，本文所得结论同麻叶的传统消费方式相符合。

由图2可见，组织状态和酥脆性两项评分随储存时间的延长而下降最快，其次是香气和色泽。油炸麻叶的酥脆性主要同其原料中的淀粉和蛋白质有关[19-20]，淀粉在油炸处理时发生糊化会增强制品的硬度和脆度[21]，蛋白质良好的持气能力可赋予制品的多孔性和脆性，这共同形成了麻叶特有的质构特征[22]。然而随着储存时间的增加，糊化淀粉的老化、油脂的分解、空隙的吸水与蛋白质的水化，都会影响麻叶的质构，造成组织状态和酥脆性的下降。

2.2.2 麻叶外观的评价结果

常温条件下，油炸麻叶的外观随储藏时间的变化规律见图3。

图3 油炸食品麻叶外观评分情况Fig.3 Scores in the appearance of fried snack

由图3可见，油炸麻叶在16 d的储藏期内，其外观评分随着储藏时间的增加逐渐减小。这可能是因为储藏过程中油炸食品麻叶中的油脂发生了一系列的变化，如与空气中的氧气发生反应，从而导致油炸麻叶外观的颜色、组织状态和光泽逐渐下降。但是从整体接受性来看，油炸麻叶的外观品质变化并不大，仍然在可接受范围内。

2.2.3 麻叶口感的评价结果

常温条件下，油炸麻叶口感随储藏时间的变化规律见图4。

图4 油炸食品麻叶口感评分情况Fig.4 Scores in the taste of fried snack

由图4可见，油炸麻叶口感在16 d内发生了显著变化，如与第1天的酥脆性相比较，第14和16天得分情况显著降低，咀嚼性得分也随着时间的延长有明显降低的趋势；但是麻叶的硬度和油腻度的变化规律基本一致，且总体上来看并没有显著的变化规律，这表明通过感官评价并不能准确反映油炸食品的油腻度和硬度的变化规律。但从整体接受性上分析，油炸麻叶的这一感官特征尚未完全劣化，仍然在可接受范围内。

2.2.4 麻叶风味的评价结果

常温条件下，油炸麻叶的风味随储藏时间变化的基本规律见图5。

图5 油炸食品麻叶风味评分情况Fig.5 Scores in the flavor of fried snack

由图5可见，随着储存时间的增加，油炸麻叶的香气和滋味得分逐渐降低，但是相对于香气来说，滋味的变化较不明显。这可能是由于麻叶的香气成分蛀牙来源于高温油炸过程中产生的小分子物质，这些物质的易挥发性使得制品的香气会会随着储存时间的延长而下降。另外，储存过程中油脂也会发生氧化、分解等一系列变化，也会生成小分子物质，这也在一定程度了直接影响制品的香气，而只有当油脂彻底劣变至出现哈喇味时才会显著影响其风味特征。

通过油炸食品的感官评价分析麻叶的品质变化规律，各指标之间也存在相互影响的关系。但是由于观察时间较短，我们认为，这些感官指标很难准确地反映储藏期间油炸食品的一系列变化，因此需与大量的理化指标分析相结合，来进一步明确油炸食品感官特性与品质变化规律之间的关系。

2.3 样品酸价随时间的变化规律

以炸制麻叶所用植物油的残油为对照（A），考查油炸麻叶中油脂的酸价（B）随储存时间的变化规律，结果见图6。

由图6可以看出，随着储藏时间的延长，炸制用油的残油和油炸麻叶中所含油脂的酸值皆逐渐升高。油炸麻叶在第1～7天的存放过程中，酸值变化较缓慢，储存到第9天时，酸值有了明显的增加。这可能是因为在存放初期，油脂中所含的杂质及水分都很低，为反应的诱导期，油脂发生氧化、水解、聚合和热解反应的速率很慢。随着储存时间的延长，油脂同麻叶中的非脂成分相互作用，极性物质的含量增多，从而促进了水解、氧化反应的进行，反应加剧，酸值快速增长[23]。

图6 炸制残油（A）和麻叶提取油（B）酸价的变化趋势图Fig.6 The changes in acid value of the fried oil（A）and the fried snack（B）during storage period

虽然变化趋势一致，麻叶中所含油样的酸价总体上显著高于炸制残油的酸价，这也说明，由于非脂成分的影响，油炸食品中油脂的酸价比同等炸制残油的酸败速度快。依据GB/T 5009.37-2003《食用植物油卫生标准的分析方法》规定，油脂酸败时游离脂肪酸增加，酸价可反映油脂的酸败程度，可食用植物油的酸价标准应低于0.6 mg/g[14]。在上图中可以看出，储藏7天后油炸麻叶中所含油脂的酸值已经超出允许食用的标准，而此时的麻叶在感官品质上尚未有明显的劣变迹象。可见，同人们的传统认知不同，传统油炸食品在一周内就会发生酸败，导致食品的品质下降，继续食用就会有害于人体健康。炸制残油的酸值在常温下储存13天以后超出允许的食用标准，由此可见，炸制残油经过高温炸制后也应及时食用，长期储藏酸值升高，食用久储的炸制残油会危害食用者的身体健康。

2.4 样品过氧化值随时间的变化规律

以炸制麻叶的残油为对照（A），考查油炸麻叶中油脂的过氧化值（B）随储存时间的变化规律，结果见图7。

由图7可以看出，同酸价的总体趋势一致，麻叶中所含油脂的过氧化值明显高于炸过麻叶的残油。在第1天～7天的储藏过程中，麻叶油脂的过氧化值变化不大，这可能是由于麻叶在储存前期其油脂与非脂成分之间的相互作用尚不明显，自动氧化处于引发阶段。储存9天～15天时，麻叶油脂的过氧化值有所上升但增加的幅度不大，而17天后，其过氧化值快速增加，至第21天时已高达20.54 meq/kg。依据GB/T 5009.37-2003规定，可食用植物油的过氧化值标准范围应小于或等于15 meq/kg（或0.15%）。可见，麻叶在常温下储存17 d过氧化值已接近超标[24]。该指标的劣变期限恰好同麻叶感官指标可接受度的劣变期限相一致。相应地，炸制残油在21 d的储存期内其过氧化值从3.369 meq/kg一直缓慢增加至10.914 meq/kg，但仍未超出可食用标准。这也表明，油炸食品中的油脂比炸制残油更易氧化变质，可能也是由于样品中极性非脂成分的作用造成的。

油脂的过氧化值与脂肪酸的稳定性、储存条件以及抗氧化剂的剂量有关，尽管它是食用植物油强制检验标准，但是过氧化物并不是一种稳定性化合物，很容易发生分解，只能作为衡量初期氧化产物的指标，因此过氧化值也不是煎炸油食用寿命的直接决定标准[25]。为了评判储存过程中麻叶油脂的质量变化过程，我们还需要引用羰基价反映次级氧化物。

图7 炸过麻叶的残油（A）和麻叶中所含油脂（B）的过氧化值的变化曲线Fig.7 Changes in oil peroxide value of the fried oil（A）and the fried snack（B）during the storage period

2.5 样品羰基价随时间的变化规律

羰基类化合物是指油脂在高温下，氧化酸败生成的酮、醛类化合物和聚合物。羰基价是煎炸油热裂变的灵敏指标，反映了油脂中氧化产物含量和油脂酸败裂变的程度[26]。图8为试验测得的炸制残油（A）和油炸麻叶所含油脂（B）的羰基价随储存时间的变化规律。

由图8可见，随着储存时间的增加，炸制残油与从麻叶中提取油样的羰基价均呈上升趋势，而且后者的羰基价一直高于前者。这也表明油炸制品中的油脂比高温炸制后的残油更易劣变。依据国家标准GB 16565-2003《油炸小食品卫生标准》规定，油炸小食品的羰基价不得超过20 meq/kg[12]。由图8的测定结果可知，炸制残油在17 d的储存期间其羰基价并未超出国家标准。麻叶在常温下储存11 d其羰基价尚未超标，而从第13天开始超出20 meq/kg，且在第15天增加到25.26 meq/kg，而此时麻叶的各项感官指标（除酥脆性外）尚未出现明显劣变。也就是说，这些油炸制品从感官上判断尚可食用之时，实际上其羰基价已经超标。

油炸及油脂的反复多次加热，不仅会导致油脂主体组成甘油三酯的劣变，如不饱和脂肪酸受热会导致呋喃的产生，并且呋喃的产量随着脂肪酸不饱和度的增加而增大[27-28]。还会导致其他天然微量营养成分(如生育酚、甾醇、磷脂)的氧化、裂解、聚合、衍生等变化，形成新的有害成分。这些物质的含量高低可以通过羰基价反映出来，所以说羰基价是最直观地反映油脂裂变程度的一个重要指标。

图8 炸油样品（A）与物油样品（B）的羰基价的变化趋势图Fig.8 Changes in oil carbonyl value of the fried oil（A）and the fried snack（B）during the storage period

3 结论

油炸麻叶既是可直接食用的方便美食，又常作为“煎饼果子”等美味小吃的主料，在民间以家庭自制为主，现多被小吃摊贩小规模批量加工。为了衡量遍地的街头小吃中这些油炸食品的食用安全性，我们考查了传统小吃油炸麻叶在储存期间各项感官指标的变化趋势，并通过酸价、过氧化值、羰基价这3个最能反映油脂劣变程度的理化指标作对比来分析其食用安全性。结果表明，同样的储存条件下，麻叶中所含油脂的酸价、过氧化值和羰基价均高于炸制麻叶的残油。由于麻叶中极性非脂成分的作用，麻叶油脂的劣变速度较快，一般在储存7天后，其酸价即超出国家标准中规定的可食用范围，储存13 d，其羰基价也超出了国家标准中规定的可食用范围。麻叶的各项感官指标虽然也会随着储存时间的增加而略有下降，但在第1天～11天的储存期间，其感官指标的各项评分并无较大变化，即它的感官品质没有发生明显劣变。存放到第16天后，其光泽、组织状态、酥脆性3个感官指标开始下降但仍在可接受范围内。也就是说，在油炸麻叶的感官品质尚未发生明显劣变的储存期内，实际上其油脂的酸价、羰基价等理化指标已经超出国家标准规定的可食范围。

由于目前路边摊等小吃类食品安全性的监管机制尚不完善，对于油炸制品的保质期缺乏统一的规范与检验制度，所以，消费者甄别小吃类食品时仍以感官检验为主。可见，一旦不法商贩使用储存时间较长的麻叶制作小吃，人们的饮食健康就会受到威胁。另外，还有一种传统的消费方式，油炸麻叶在春节前制作，半月后可能还在用作待客的美食，这也是十分不可取的。

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