蔬菜中氨基甲酸酯类农残检测前处理方法研究

谢永强

摘要：通过超声波清洗法将蔬菜中氨基甲酸酯类农药在检测前进行处理，采用荧光光谱法对三种蔬菜中的氨基甲酸酯类农药灭多威的残留量进行测定。

关键词：蔬菜；氨基甲酸酯类农药；残留；处理方法；实验

一、实验部分

仪器与试剂 F-7000型荧光光谱仪（HITACHI）；KQ3200型超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；BS224S型电子分析天平（北京赛多利斯仪器系统有限公司）；10mL比色管；1cm石英比色皿。罗丹明B（四乙基罗丹明；西安化学试剂厂）；30%H2O2（天津市致远化学试剂有限公司）；硫酸铜（天津市欧博凯化工有限公司）；硫酸（西安化学试剂厂），以上所用试剂均为分析纯试剂，实验用水为超纯水。灭多威（有效成分含量：20%；剂型：乳油；撒尔夫农化有效公司）样品：菠菜，生菜，油菜（市售）。

标准溶液的配制1.0×10-4 mol·L-1罗丹明B溶液：准确称量0.0119g的罗丹明B溶解并定容至250mL的容量瓶中，现用现配。H2O2（6%）：准确量取30% H2O2 50mL于250mL的容量瓶中，用水稀释至刻度。硫酸铜（1.0×10-3 mol·L-1 ）：称取0.01248g，用水溶解并稀释至500mL容量瓶中。灭多威储备液（0.0014g·mL-1）：量取灭多威1.00mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。

二、实验方法

超声波清洗法。把蔬菜切成2cm长短的碎块，加入50mL蒸馏水用超声波振荡洗涤5min、10min、15min取洗涤液的上清液作为待测液。

1.荧光猝灭值的测定。在几支25 mL 比色管中，用微量进样器依次加入浓度为 1.0×10-4 mol·L-1 罗丹明B溶液5.0 mL，0.625mL硫酸铜溶液和1.25mL硫酸溶液，然后加入6%过氧化氢溶液5.0mL稀释至所需刻度线，摇匀，充分反应后，于激发波长264nm，发射波长587nm处测定荧光强度（IF），在相同条件下测定试剂空白的荧光强度（IF0），计算荧光猝灭值ΔIF（IF0-IF）。

2.标准曲线的绘制。取一比色管中依次加入为罗丹明B溶液5.0mL、硫酸铜溶液0.625mL，硫酸1.25mL，过氧化氫溶液5.0mL用蒸馏水稀释到25mL，测定空白值，然后在5支比色管中加入一系列不同浓度的灭多威溶液进行测定，用荧光强度差值ΔIF做标准曲线。

按试验方法测定灭多威系列标准溶液，以灭多威的浓度与对应的荧光强度绘制标准工作曲线，线性范围在0.0014g·mL-1?0.035g·mL-1，线性回归方程为ΔIF= 87.434c + 33.561，相关系数为0.99

三、实验结果与讨论

超声波清洗法 准确称取蔬菜样品12g置于锥形瓶中，分别加入50.0mL蒸馏水，摇匀后，超声振荡，取5.00mL样品，采用2.5方法测定溶液ΔIF值。测定结果见表1。

实验结果表明，当超声清洗时间小于10min时，样品的ΔIF值随着时间的增大而增大，当超声清洗时间超过十分钟后，样品的ΔIF值变化趋于稳定，表明超声时间为十分钟时，蔬菜中残留的灭多威清洗彻底。

结论

通过上述方法对样品进行前处理，结果表明超声波清洗法简便、快速、 叶绿素干扰极小。对茎叶表面的农药残留提取效果较好，在连续超声十分钟后，样品中的灭多威基本处理完毕。

参考文献

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