不同粉液比氧化锌丁香油水门汀抗压强度对比观察

夏威，吕长海，陈庆华，刘金坤，方玉叶

(1 昆明医科大学附属口腔医院，昆明650106；2 昆明理工大学材料科学与工程学院)

氧化锌丁香油水门汀(Zinc Oxide Eugenol，ZOE)是口腔科临床工作中最常用的暂时性口腔封闭材料，具有安抚、垫底以及临时修复等作用[1，2]。ZOE价格便宜、易于获得，是经济发展相对落后、口腔医疗资源极度欠缺的地区、农村尤其是边疆少数民族地区以及乡镇和基层医院等医疗机构的首选暂时性口腔封闭材料。但是，由于ZOE在临床使用时缺乏统一的调拌标准，常因粉液比[氧化锌(g)：丁香油(mL)]的差异影响ZOE的力学性能，进而影响最终的临床疗效。针对这一问题，2017年6月～2018年5月，我们模拟临床实际情况，通过比较不同粉液比ZOE抗压强度(CS)的变化，以期为ZOE在临床应用中取得更佳的疗效提供帮助。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器 氧化锌购自天津市风船化学试剂科技有限公司，丁香酚(纯丁香油)购自上海齿科材料厂，SHIMADZU AGS-100kNG 材料试验机(万能力学试验机)购自Shimadzu公司。

1.2 样本分组与制备 将氧化锌与丁香油按不同粉液比分成5组进行调制，Z1组氧化锌(g)∶丁香油(mL)粉液比为3.5∶1，Z2组为4.0∶1，Z3组为4.5∶1，Z4组为5.0∶1，Z5组为5.5∶1。根据原国家食品药品监督管理局制定的《牙科学 氧化锌/丁香酚水门汀和不含丁香酚的氧化锌水门汀(YY0272-2009)》标准，在室温为(37±1)℃、相对湿度≥95%的环境中，根据生产厂家提供的产品说明书，在规定的时间内，将不同粉液比的ZOE调拌均匀后，充填于预先定制的不锈钢模具中，制成6 mm(高)×4 mm(直径)圆柱体样本，随即放入37 ℃恒温恒湿箱中，1 h后从模具中取出样本，用0.045 mm粒度的砂纸混去离子水在平玻璃片上研磨样本两端，磨平后脱模，检查样本是否完整，并用千分尺复测圆柱的直径。每组筛选出合格样本15个，储存于37 ℃去离子水中待测。

1.3 各组样本CS检测 分别在标准实验样本制备完成后第3天、第7天和第14天，每组随机抽取5个样本进行CS测试。测试设备为万能力学试验机，加载速度为0.75 mm/min，计算CS。CS=4F/πd2(CS单位为Mpa；F为样本碎裂时加载的力，单位为N；d为圆柱体样本的直径，单位为mm)。

2 结果

Z1组第3天、第7天、第14天CS分别为(35.518±3.209)Mpa、(41.388±20.157)Mpa、(25.288±9.273)Mpa，Z2组第3天、第7天、第14天CS分别为(78.866±14.627)Mpa、(49.530±14.324)Mpa、(45.574±17.543)Mpa，Z3组第3天、第7天、第14天CS分别为(57.002±12.049)Mpa、(79.344±7.196)Mpa、(62.934±5.375)Mpa，Z4组第3天、第7天、第14天CS分别为(27.310±10.071)Mpa、(96.090±11.538)Mpa、(53.128±26.427)Mpa，Z5组第3天、第7天、第14天CS分别为(66.676±27.846)Mpa、(47.202±32.848)Mpa、(63.520±26.562)Mpa。

组内比较结果显示，Z2组第3天与第7天、第3天与第14天的CS差异有统计学意义(P均<0.05)，Z3组、Z4组第3天与第7天、第7天与第14天的CS差异有统计学意义(P均<0.05)，其余组内第3天、第7天、第14天的CS差异均无统计学意义(P均>0.05)。

组间比较结果显示，各组第3天的CS相比，P均<0.05。第7天时，Z1组与Z4组、Z2组与Z4组相比，P均<0.05；其余各组间相比，P均>0.05。第14天时，Z1组与Z3组、Z4组、Z5组相比，P均<0.05；其余各组间相比，P均>0.05。

3 讨论

暂时性口腔封闭材料是口腔临床工作中最为常用的材料之一，广泛应用于龋病、牙髓病及根尖周病等临床常见病多发病的治疗过程中。它能暂时性封闭窝洞或髓腔入口，进而有效地阻止口腔内唾液、食物及细菌、微生物等进入，防止其对治疗效果产生影响，甚或导致治疗失败。暂时性口腔封闭材料的性能对于封闭的效果起着重要作用，其中暂时性口腔封闭材料的CS又是暂时性口腔封闭材料性能中极其重要的一环。

目前临床常用的暂时性口腔封闭材料主要分为三大类：氧化锌类短期暂时性口腔封闭材料、玻璃离子类中长期暂时性口腔封闭材料以及树脂类长期暂时性口腔封闭材料，其中氧化锌类包括含有丁香油的ZOE和不含丁香油的成品类暂时性口腔封闭材料Coltosol、Cavit_G、Cimavit、DF等[3，4]。国内外研究[5，6]指出，与ZOE相比，部分氧化锌类成品暂时性口腔封闭材料拥有更高的强度、不需要手工调制、使用方便、材料均质性好、易于储存等优点，但成品暂时性口腔封闭材料价格昂贵，多数基层和乡镇医院无法普及使用。对于地处边疆、经济发展相对落后、口腔医疗资源较为欠缺的地区而言，ZOE依然是最为理想的暂时性口腔封闭材料。

ZOE是使用时间最长、应用范围极广的暂时性口腔封闭材料，它由氧化锌粉末和丁香油液体按一定比例调制而成，其中，氧化锌为无嗅无味的纯白色粉末，具有防腐和缓和的收敛作用，能保护创面；丁香油的主要成分为丁香酚，为无色或微黄的液体，接触空气后颜色会变深，具有防腐和镇痛作用[7，8]。研究[9～11]显示，ZOE的优点在于：①具有一定的CS，不易碎裂；②具有良好的生物相容性，对牙髓的刺激很小，有一定的镇痛和安抚作用；③在干燥的环境中固化慢，遇水则快速固化，在口腔潮湿环境下更容易凝固，短期内的封闭性能较好；④调制简单，工作人员进行简单的培训即可调制；⑤使用方便，ZOE一次调制后可长时间使用，临床操作简单，暂时封闭完成后取出也较方便；⑥成本极低，ZOE组成的原材料十分容易获取，价格便宜，长期使用下来成本极低。但是有研究[12]发现，ZOE在临床使用过程中性能并不稳定，不同医院、同一科室的不同医生间的个人喜好及使用习惯的不同、甚至同一个医生在不同时间段的操作，都会导致调制的ZOE出现较大的差异[13]。因此，研究ZOE的统一调制参考标准成为了本研究的突破点。

CS是指材料受到压力时的强度极限，同时也是衡量暂时性口腔封闭材料性能的重要指标。暂时性口腔封闭材料需具备良好的CS才能确保封闭效果，以阻止细菌、唾液、有机物等侵入根管系统，同时防止根管系统中化学药物的外漏。当CS不足时，暂时性口腔封闭材料受到一定的咀嚼压力时会发生形变，甚至碎裂，由此对临床治疗效果产生较大的影响。个人习惯、操作环境、厂家建议等多方面的因素都会影响ZOE的性能，但最为关键的是ZOE调制的粉液比缺乏较为统一的标准，导致制备完成后的ZOE性能差异较大，对临床的操作与疗效带来不同程度的影响。针对这一问题，本研究根据相关文献[13]资料、生产厂家所提供说明书以及高年资医师的临床经验等，设定了5组不同粉液比的ZOE，并确定了3个测试时间，通过模拟临床实际操作情况，比较5组不同粉液比ZOE的CS随时间的变化，以期为临床提供一定的帮助。

实验结果显示，Z1组、Z5组在第3天、第7天、第14天的实验周期中，CS变化无显著性差异。但是Z1组整体CS较低，Z5组由于氧化锌粉末比例较高，调制困难，容易出现粉液混合不均匀的状况，临床操作相对困难。本实验中出现的Z5组CS在第3天时最大，第7天时最小，第14天时又逐渐增大的现象，我们分析可能的原因是氧化锌粉末比例高而丁香油液体少，导致粉和液混合不均匀，多余的粉末遇水后溶解，而吸水重新达到饱和状态后强度又逐渐增大，所以呈现先减后增的趋势。Z2组第3天时的CS最高，但第7天、第14天时CS下降较明显，可能是由于粉液比为4.0：1的ZOE调拌完成后已经处于饱和状态，再遇水后便开始溶解，而国内外研究[14～16]也证实，ZOE在遇水后丁香酚会释放到水中，所以CS呈现递减趋势。Z3组虽然在第3天与第7天、第7天与第14天间的CS存在一定的统计学差异，但其变化相对Z2、Z4组较平稳，整体CS较高，且临床调制难度低，易于掌握。Z4组CS的变化起伏较大，在第7天时的表现为所有样本中最佳，但第3天时的表现为所有样本中最差，在临床实际应用中，如果材料早期强度差，很容易在早期就出现碎裂脱落，而无法持续至后续治疗完成。

综上所述，ZOE的CS与粉液比相关，粉液比为4.5∶1的Z3组ZOE具有较高的CS，且随时间的变化相对平稳，临床调制难度低，易于掌握，建议作为临床的参考指标。但口腔环境复杂，其酸碱性、微生态及温度湿度等都会对暂时性口腔封闭材料的性能产生一定的影响，我们将在之后的实验中进行进一步的研究。