催化剂用高纯三氧化钼产品三种溶解性测试方法浅析

2018-03-05孙耀林秦永刚

中国钼业 2018年1期

孙耀林，秦永刚

(金堆城钼业股份有限公司化学分公司，陕西渭南 714000)

0 引言

目前金堆城钼业股份有限公司化学分公司生产的催化剂用高纯三氧化钼产品逐渐成为公司对外销售的主力军，生产份额逐年上升，通过近5年的发展，由最初的高纯三氧化钼年总产量占比不到5%已上升到30%～40%，并仍有上升的趋势。

催化剂用高纯三氧化钼产品，主要用于生产石化行业所必需的含钼催化剂[1-2]，其市场份额占到钼化工产品市场的50%左右。在当前全球经济萎靡的形势下，钼产品的下游客户大部分受到了严重冲击，使钼行业企业处于产品销售不畅、价格急剧下滑的困境。但是作为工业、经济命脉的石化行业仍然保持稳定，石化行业必需的催化剂制备原料——催化剂用高纯三氧化钼需求量保持稳定，仅我公司每年的销售量就增加至3 000 t，因此该市场成为众多钼企业争夺的重要市场。

催化剂用高纯三氧化钼产品溶解性[3-4]的测试方法主要分为碱溶和酸溶2类。实际进行的溶解性测试方法又分为氨溶、磷酸溶、碱式盐溶3种。

本文主要对催化剂用高纯三氧化钼产品的溶解性进行分析研究，为高纯三氧化钼产品的生产实践提供一定的技术支持。

1 实验研究

1.1 实验仪器

烧杯、玻璃棒、天平、磁力搅拌加热套、量筒、移液管、温度计、水浴槽、马弗炉、坩埚、布氏漏斗、真空过滤机、计时器。

1.2 实验药品

氨水(试剂级)、磷酸(试剂级)、碱式盐、纯水。

1.3 实验过程

试验原料为：金堆城钼业股份有限公司自产的高纯三氧化钼。(1)在干净的烧杯中加入一定量的纯水，去皮，归零，加入定量高纯三氧化钼。(2)氨溶：加入氨水，将烧杯放置在磁力搅拌加热套上升温至65 ℃，恒温40 min。溶液澄清，无明显不溶物视为合格；若有不溶物，进行真空过滤，将滤纸及不溶物在150 ℃进行1 h烘干，称重，干燥不溶物和高纯三氧化钼样的比重不超过0.003 0即为合格。(3)碱式盐溶：加入定量磷酸，在电磁搅拌器上均匀搅拌，加热加入碱式盐，升温至95 ℃，恒温1 h，溶液澄清透明，无明显不溶物即为合格。(4)磷酸溶：加入定量磷酸，升温至95 ℃，搅拌恒温2 h，溶液在室温下冷却，澄清透明，无明显不溶物即为合格。若有不溶物，进行真空过滤，将滤纸及不溶物在150 ℃进行1 h烘干，称重，干燥不溶物和高纯三氧化钼样的比重不超过0.003 0即为合格。

将公司不同生产线生产的高纯三氧化钼产品分别进行取样，分别编为1#、2#、3#、4#。1#样品：立式炉生产的金属规格产品；2#样品：立式炉生产的催化剂用规格产品；3#样品：网带炉生产的金属规格产品；4#样品：网带炉生产的催化剂用规格产品。

2 结果和讨论

将以上4种样品分别用催化剂用高纯三氧化钼溶解性测试方法——氨溶、磷酸溶、碱式盐溶进行检验。试验结果见表1。

表1 催化剂用高纯三氧化钼产品检测方法化验结果

通过以上溶解性测试，我们看到：4#样网带炉生产的催化剂用高纯三氧化钼规格产品能够通过3种催化剂用高纯三氧化钼产品溶解性测试；3#样网带炉生产的金属规格高纯三氧化钼产品符合2种催化剂用高纯三氧化钼产品溶解性检测，第3种检测方法存在不合格；2#样为立式炉生产的催化剂用规格产品，通过1种溶解性检测，其他2种方法未通过；1#样为立式炉生产的金属规格产品，3种溶解性检测均未通过。

催化剂用高纯三氧化钼规格产品溶解性测试方法由于存在差异，针对不同客户的催化剂用高纯三氧化钼产品，既可以有针对性地进行工艺生产也可以采用4#样品的工艺进行生产。

实际进行规模化生产时，可用网带炉生产的催化剂用高纯三氧化钼规格产品。对照3种催化剂用高纯三氧化钼规格产品的溶解性检测方法，我们可以采用一种生产工艺和一种溶解性检测方法对网带炉生产的产品进行检测，满足大部分催化剂用户的溶解性要求。