韭菜农药残留检测研究

杨 畅 高 男

（黑龙江省哈尔滨市农产品质量安全检验检测中心，黑龙江哈尔滨 150028）

蔬菜是人类饭桌上每天必不可少的食物之一，其安全性也是百姓高度关注的焦点。就蔬菜来说，农药残留是其中一项重要检测限量标准。长期大量施用各种农药，不但会对农业生态系统产生严重破坏，而且危害人类和动物的生命健康。

1 韭菜中农药残留现状

韭菜种植生长过程中有一种最常见的害虫——迟眼覃蚊（韭蛆），一般聚集在地下鳞状茎和柔嫩的茎部，对植株生长的危害十分严重，通常喷洒一般杀虫剂难以起到有效的杀虫效果，导致菜农会使用一些高毒性的有机磷农药（如对硫磷、甲基对硫磷等）对韭菜植株进行灌根处理，才能实现杀灭的目的。但是，这种做法会使农药被根部大量吸收，遍布整个株体，导致韭菜中存在大量的农药。农药之所以能在韭菜生产上被普遍使用，不仅是因为可以有效杀虫，而且是由于农药中含有氮磷等元素，使用之后对韭菜的生长能起到促进作用，韭菜会更加茂盛茁壮地生长，外观变得粗大、浓绿，卖相好。所以，促使韭菜种植户加大了农药的施药量，因此导致韭菜中农药残留量严重超标，通常在日常的市场抽检结果中农药残留的检出率较高[1]。

2 复杂基质对农药残留检测的影响

韭菜和葱姜蒜类蔬菜一样，都属于复杂基质食品，即组分种类较多、含量差别较大、已知信息较少的食品。据相关研究表明，韭菜中含有大量的干扰性挥发性物质，在进行农药残留检测分析的过程中，其中的基质组分会产生较严重的基质干扰现象，从而影响测定结果的准确性[2]。其次，韭菜样品基质中还含有大量的水分及色素组分，样品中水分的存在极易造成部分水溶性农药的损失，而韭菜样品中的色素组分会造成色谱柱及检测器被污染[3]。因此，如何尽可能降低韭菜中复杂基质对农药残留检测的干扰，如何建立韭菜中农药残留检测结果的精确度高、准确性好的分析检测方法，是目前食品安全检测工作中需要着重解决的问题[4]。

3 韭菜农药残留检测前处理技术的优化

通过对样品的处理、检测前处理方法技术的改良，尽量降低韭菜中复杂基质对其农药残留检测的干扰，从而确保检验结果的准确性。

3.1 试验设计 试验分为3组，即样品处理方法不同的结果比较、是否微波处理的结果比较、QuEChERS方法的结果比较。3.1.1 样品处理 韭菜样品1用常规样品处理：按GB/T8855抽取样品可食部分，将其切碎，充分混匀放入食品加工器粉碎，制成待测样。韭菜样品2的处理方法为：抽取样品可食部分，将其切成1 cm左右的块状后混匀，制成待测样。样品1和样品2前处理技术一致，上机条件一致，对比结果图谱。

3.1.2 微波处理 制好的样品，将韭菜样品使用微波（高火）处理40 s[5]，与未经处理的韭菜样品前处理技术一致，上机条件一致，对比结果图谱。

3.1.3 QuEChERS方法 使用QuEChERS方法对韭菜样品进行农药残留检测，试样经酸化乙睛提取，用无水硫酸镁等除水剂除水，将提取剂层和基质、水层分离后，直接将提取的溶剂加入装有净化剂的离心管中振摇净化基质，通过离心方式去除基质中脂肪酸、有机酸和色素等绝大部分干扰杂质，从而达到净化目的，上机分析[6]。

3.2 试验结果 试验结果图谱表明，韭菜样品切成1 cm左右的块状混匀后检测、韭菜样品使用微波（高火）处理40 s后检测及使用QuEChERS方法检测，图谱中干扰部分明显减弱。

4 讨论

韭菜样品中复杂基质对其农药残留有一定的干扰性，容易造成检测结果不准确。试验分析发现，样品切成块状处理与常规样品处理相比，样品使用微波（高火）处理与未使用微波处理相比，使用QuEChERS方法检测，可明显看出检测图谱中干扰部分明显减弱，并且使用QuEChERS方法前处理装入样品瓶中的上机待测液可见，QuEChERS法净化的样品溶液颜色均较浅。试验对韭菜农药残留检测的前处理技术进行了优化，减少干扰，使得检测结果更加准确，同时可净化色素，减少对衬管、色谱柱、检测仪器的污染。

[1]孙瑞红.韭菜质量安全问题及对策[J].食品科学技术学报，2015（5）：9-12.

[2]王文娇.韭菜农药残留现状及防控技术[J].山东农业科学，2011（10）：82-84.

[3]王明星.葱蒜类蔬菜中农药多残留分析方法研究[D].合肥：安徽农业大学，2013.

[4]马明臻.韭菜农药残留的原因及综合防治技术[J].现代农业科技，2014（7）：154-156.

[5]潘玉雷.控制韭菜农药残留的技术[J].土肥植保，2017（6）：35-36.

[6]高清珍.QuEChERS-色谱法快速测定蔬菜水果中的农药多残留[D].北京：中国农业科学院，2015.