中药专业薄层色谱实验的绿色化改进
2018-02-03刘月新徐菲刘芳江星明
刘月新++徐菲++刘芳++江星明
摘 要:结合学院实验室条件,对中药学专业原有的薄层实验项目进行绿色化改进。通过不断地筛选、优化,最终选择开设中药一枝黄花的薄层色谱鉴别实验。改进后的实验项目,与中药专业结合紧密,操作简便,具有良好的实验教学效果。实验的改进,为促进分析化学实验室的绿色化建设奠定了基础。
关键词:薄层色谱法 一枝黄花 中药专业 实验绿色化
中图分类号:O657.7 文献标识码:A 文章编号:1674-098X(2017)11(a)-0215-02
薄层色谱法鉴别是在1985版中国药典〔一部〕被首次收载的,众所周知,薄层色谱法(TLC)的优势是能够提供近似图画的成像,使得中药中的组分能够整体地被可视化。不同种属的草药产生的TLC图像具有各自的专属性。在如今中药制剂的检验,特别是定性分析中,得以广泛应用[1]。
薄层色谱法自收载于中国药典以来,它在控制中药质量方面起到积极的作用,已为中药生产及质量监督管理部门所广泛认同。因此,作为中药学专业的学生需要特别注意学习掌握。为今后的工作、学习奠定基础。
1 实验原理
薄层色谱法,是将固定相涂布于玻璃板、塑料板或铝基片上,形成均匀的薄层。待点样、展开后,与相应的对照品按同法所得的色谱图,比较比移值(Rf)的大小,用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法[2]。薄层色谱法是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术,也用于跟踪反应进程[3]。
笔者根据授课学生的专业特点,将实验教学与中药实践相结合,探讨适合的实验和教学方法。
2 学生实验时存在的问题
(1)传统的薄层色谱实验为奎宁和辛可宁的薄层鉴别,虽然非常经典,但所用展开剂为苯-乙醚-二乙胺(8∶3∶1)[4],其中苯和乙醚的毒性很大,不符合绿色化实验室建设。并且实验内容与中药专业结合针对性不够强,学生对其知识的了解兴趣不够,迫切需要进行实验内容和教学的改进。
(2)传统的薄层色谱实验,需要学生自己制备硅胶G板,而学生在制备薄层板时的技术和熟练程度,直接影响薄层板的质量,比如制备的板厚度不均匀,板表面凹凸不平等,都会影响实验的分离效果[5]。
(3)传统的薄层色谱实验,学生在进行鉴别时,可能会出现斑点成像不圆,有拖尾现象,显色不清晰,分离时间过长,不易鉴别等问题[6]。
笔者总结经验,反复摸索,在该项实验中提出以下几方面的改进措施。
3 实验的绿色化改进
经过反复实验,结合中药学专业的特点,我们最终选取中药一枝黄花作为薄层鉴别对象,鉴定其中的芦丁和绿原酸。
一枝黄花为菊科植物一枝黄花Solidago decurrens Lour的干燥全草[7],具有清热解毒,消肿止痛等功能,用于感冒发热,咽喉肿痛,痰热咳嗽,毒蛇咬伤,疮疡肿痛,湿疹等[8]。
为了让实验更顺利的开展,我们首先查阅了药典,并对药典中一枝黄花的薄层鉴别方法进行了改进,使其更适合在实验室对学生广泛进行开展。
(1)我们对药典中一枝黄花的供试品的处理方法进行了改进,改进后的方法更简便,节约了学生配制对照液的时间,同时减少了该操作的失误。更适合学生实验开展。方法为:取样品粉末2g,加乙醇30mL,超声处理20min,过滤。滤液作为供试品溶液[9]。
(2)我们对药典中一枝黄花的薄层展开条件进行了改进,改进了的展开剂更环保,减少了实验室有机试剂的使用量,减小了实验室污染。符合绿色化学的理念。展开剂为:36%的乙酸溶液。
(3)制作薄层板是薄层实验操作难度之一,学生在短时间内是难以熟练掌握的。因此,我们直接使用正规厂家生产的聚乙酰胺薄膜板,这一改进措施,使实验时间缩短。实验成功率大大提高了。
(4)手动点样的方法和点样的量也是影响实验效果的因素之一,我们经过多次实验教学发现,用毛细管点样,点样的力度不易掌握,容易造成板破损。所以在实验过程中需要给学生特别强调,在第一次点样完成后,待溶剂挥发后再进行第二次点样。并且要注意点样点的直径不大于3mm[10]。
(5)在讲授实验原理的同时,引入该实验项目的绿色化改革内容,从节约资源和保护环境的角度引导学生加强预习,让学生在对实验操作过程了解后再进行实验。在实验中对操作要点要进行强调,要求学生必须做到规范操作,做到动作准确、规范灵活、操作娴熟,尽量避免学生因操作失误而造成重复实验。引导学生时刻注意节约药品,能少用一定要少用,能回收一定要回收,减少试剂损失和对环境的污染[11]。
仪器分析这门学科中一些重要的方法和理论,仅以课堂讲授的形式传播给学生,往往比较抽象、空洞,学生反应很难学习掌握。用薄层色谱法鉴别中药一枝黄花的主要成分,只是中药一枝黄花鉴别项目的其中一种方法,笔者旨在通过对该项实验内容的改进,使薄层色谱法的概念形象化,具体化。结合实验室学生人数多、学生专业层次的特点,设计实验内容,并在实验教学中适当改进操作步骤,以及通过改变实验条件,进行对比实验,使学生认识到理论知识的重要性和实验操作的直观性。
实验的改进,更好的利用实验室条件,与学生专业特点相结合,让学生学以受用,大大提高了学生的兴趣,又能降低实验成本,节约资源,减少浪费。今后,如何更好的开展仪器分析实验教学,开展对环境友好的实验项目,实现绿色化实验室,这是我们继续思考的目标和动力。
参考文献
[1] 顾英,冯怡.薄层色谱新技术在中药药物分析方面的应用[J].时珍国医国药,2006,17(12):2589-2590.
[2] 潘国石.分析化學[M].第1版.北京:人民卫生出版社,2005.
[3] 尹丽,宗兰兰,蒲晓辉,等.薄层色谱法在药物分析中的应用[J].河南大学学报:医学版,2016,35(2):77-80.
[4] 池玉梅.分析化学实验[M].第1版.北京:中国医药科技出版社,2014.
[5] 吴倩.从中药大黄的鉴别谈薄层色谱法实验教学[J].新一代(下半月),2012,7(443):152.
[6] 国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[M].北京:中国医药科技出版社,2015.
[7] 李美琴,潘红玲.一枝黄花与加拿大一枝黄花的鉴别比较研究[J].海峡药学,2009,21(3):71-72.
[8] 沈校,邹峥嵘.一枝黄花属植物的化学成分和生物活性研究进展[J].中国中药杂志,2016,41(23):4303-4313.
[9] 石海,孙传梅,孙晋,等.一枝黄花抗感颗粒质量标准研究[J].贵阳中医学院学报,2007,29(2):20-22.
[10] 单红艳.薄层色谱法检验中药应注意的问题[J].中国中医药现代远程教育,2011,9(17):146-147.
[11] 张学东,张宜欣,刘永红.化学分析实验室绿色环保化建设探讨[J].实验技术与管理.2012,21(3):357-359.endprint