全谱直读光谱仪激发光源方式的选择和使用

何江波 侯聪丽 马维

摘 要：现代社会人们对材料的要求越来越高了，在航空工业，汽车制造，武器装备等方面，机械师对应用材料的要求也在不断的提高，这就要求制造高质量的金属材料。金属材料里元素微小的含量变化也会影响材料的性能。这些高性能的材料也对分析方法提出了更高的要求，不但要分析材料里的可能存在的各种元素，还要扩大分析范围，即使微量元素也要求做到准确分析。

关键词：分析方法；元素；微量元素

中图分类号：O657.31 文献标志码：A 文章编号：2095-2945（2018）36-0126-02

Abstract： In modern society， people have higher and higher requirements for materials. In the aviation industry， automobile manufacturing， weapons and equipment， machinists are also constantly improving the requirements for the application of materials， which requires the manufacture of high-quality metal materials. Small changes in the content of elements in a metallic material can also affect the properties of the material. These high-performance materials also posed higher requirements for analytical methods， not only to analyze the various elements that may exist in the materials， but also to expand the scope of analysis， i.e.， the elements require accurate analysis.

Keywords： analytical method； element； Trace element

使用光谱仪经行样品分析，首先要将少量样品蒸发保证一部分原子从基态进入激发态，这样它们在跃迁的过程中会辐射出光。这些光经过色散系统（光栅）被分成不同波长的谱线，并被记录下来。这些谱线的强度经过识别后作为某些原子的浓度。光谱仪最基本的三个组成：激发光源，色散系统和检测系统。

1 激发光源

激发光源给分析式样提供蒸发原子化或激发的能量。为了使原子从基态进入到激发态可以有多种方法：（1）把一定量的物质喷射到火焰中或等离子区；（2）利用气体放电；（3）用激光激发。气体放电经常用于金属材料的分析，根据分析的对象和仪器结构的不同把气体放电分为电弧放电和火花放电。

1.1 电弧放电

光谱仪火花激发和电弧激发的方式是很相似的，都是把样品作为负极，电极作为正极放电。电极与样品之间的距离就几毫米。现在电弧光源电压变得很小只有30-40V，光源能量被降低。电弧激发样品时激发点小，直径不到1mm，深度大约有0.5mm，这与其所分析的材料有关。电弧放电可持续激发，温度可达到6000K，整个激发过程只需要3秒钟。

激发样品产生的光并不都是来源于样品，其中有和电极周围空气产生反应的光（如氧气和氮气），在进行工作时一般使用的电极（通常是铜制的）里的物质也会参与样品的激发过程，对分析结果产生影响。因此，在分析含铜的合金时常会使用银电极。长期的激发使用也会改变电极头的形状，原来成直角的顶端就会变钝，这样原本激发时电弧光在一点上，电极头变形后电弧光在其上会出现乱跳现象，所分析的数据也就无法稳定了。总之，电弧分析的精度要差一些，但它比较简单。在一些鉴别混料的工作中常会用到电弧。经常对电弧光源作定期的维护，上面提到的问题就可以避免。

1.2 火花放电

火花放电激发的整个过程是由每秒钟几百个火花来完成的。通过火花发生器参数的改变，可以改变火花的频率和激发时间，让激发光源变得更加稳定。有了惰性气体氩气的保护，可使放电区形成类似真空的环境。火花放电时温度可高达10000K，可能造成电极损坏，所以要使用高温材料钨作为电极。但使用火花激发分析时，制备样品会有一定的要求，样品要平整无污染，否则会影响分析结果。通常要将样品平面稳定的放在电极孔上，下面是充氩气的激发室，样品需要打磨，以提高火花放电的稳定性。

2 激发方式的选择

如图2所示，打开系统电源开关，即可启动系统在系统。电源打开的状态下，打开激发源开关可提供激发抢电源。样品激发抢可用于火花和电弧两种激发模式下，只需要更换相应的枪头部件。

电弧激发可根据需要产生持续的类似直流放电的电流，这样就在电极和样品之间形成一个电离隙。在高达5000K到6000K的温度下，等离子被蒸发原子化。采用电弧激发分析样品由于其精度较差RSD（5-10%）只能用于先兆分析（非定量分析）或混料控制。对于鉴别量大，只判断样品是何种类的分析，使用电弧激发就足够了。电弧激发只要几秒时间，对分析对象没有太多要求，不需要处理样品甚至表面有缺陷或部分氧化的样品都可以直接分析。因此适用电弧激发分析适合现场生产中的物料鉴别。

与电弧激发相比，采用火花激发样品要求就严格得多。环境和样品表面存在氧化、析出、缺陷、气孔缺陷等都会影响火花集中放电，也就是会形成扩散放电，影响分析结果。火花激发还需要惰性气体保护（氩气），氩气的纯度也会影响分析结果。但火花激发分析可以高精度的分析样品成份（定量分析），其主要优点是：与电弧相比，有较好的稳定性。用于电量分析，分析结果的重复性好，有利于提高分析的准确度；谱线的自吸比较小；用于难激发元素的分析。所以火花激发经常用于实验室定量分析。

3 维护

光谱仪是光和电结合的精密仪器，正确地使用和维护保养是光谱仪正常运行，延长使用寿命，保持高性能和高指标的关键因素。一定要全面理解使用说明，从原理到实际操作，测试整个使用过程。

清理光线石英窗：小心旋开螺栓，用镊子取出挡圈，取出石英镜片，用酒精或丙酮浸泡、清洗。如有污染严重，可用烟灰擦洗；检查光纤头部是否有污染，可用棉签浸少量酒精擦洗；清洗完毕，小心放回镜片，旋上螺栓，注意不要拧紧。

清理、更换电极：电极头每激发50-100次时清理一次；电极在使用一段时间后，顶端会变钝，或上面有不易清理的附着物；用定位装置盖住激发口，确定电极位置；检查电极是否尖锐，也可用备用电极比较；电极修整后顶端成90度角。

使用火花激发枪时还需注意氩气的浓度和压强，做到及时更换。

系统维护：每三个月一次对系统进行曲线校准，如在使用中发现数据漂移应及时对曲线进行校准，避免影响其正常使用。为避免特殊情况也可对系统校准后拷贝出系统软件，以应对突发状况时使用。

现在光谱分析的效率有了很大的提高。应用范围也在不断的扩大。在我们实际使用中可以根据需要更换激发抢来满足分析要求，达到设备使用的利益最大化。

参考文献：

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