层状双金属氢氧化物/石墨烯复合材料及其在电化学能量存储与转换中的应用

王海燕，石高全

1 引言

随着矿石能源的紧缺和环境问题的日益严重，高性能能量存储与转换功能材料及器件受到了人们的重视1,2。层状双金属氢氧化物(layered double hydroxide，LDH)是一类重要的能源材料，被广泛用于开发高性能电化学能量存储器件和电化学催化剂。LDH具有阴离子插层的层状结构，其结构通式为：(OH)2An-·mH2O；M2+和M3+分别代表二价(如 Ni2+，Co2+，Mn2+等)和三价(如 Al3+，Fe3+等)金属离子，An-代表层间阴离子(如CO32-，NO3-，Cl-等)，用于平衡LDH主体层板的正电荷3-5。LDH主体层板含有电化学活性过渡金属元素(Ni，Fe，Co，Mn等)且化学组成可调，其客体层间插入的阴离子可通过离子交换进行改变6-9。但是，LDH的导电性差，从而限制了其在能量存储和转换方面的应用。为了解决这一问题，各种高导电性功能材料，如金属或合金(如泡沫镍、不锈钢等)10-15，，导电高分子(如 PEDOT，PPy，PANI等)16-26，碳纳米材料(碳纤维、CNTs、石墨烯等)27-38被复合到 LDH中以提高其电学性能。其中，石墨烯具有独特的单原子厚度的二维结构39，高比表面积40,41，优异的电学42,43和力学性能39,44。因此，石墨烯与LDH的复合不仅能改善LDH的导电性和力学强度，同时能为复合材料带来更大的表/界面积，提供更多的电化学活性位点。

关于 LDH/G复合材料的制备近年来已有很多报道，这类材料在能量存储与转换、污染物吸附、阻燃、催化等领域表现出重要的应用前景45-48。特别是基于该类材料的超级电容器具有高的比电容和优异的电化学稳定性，从而表现出重要的实际应用前景。而LDH/G复合催化剂具有优异的析氧反应(OER)催化活性，有望代替铂、铱等贵金属催化剂在电解水制氢工业中得到应用。本综述系统总结了LDH/G复合材料的可控制备方法及其在能量存储与转换方面的研究进展。主要介绍了基于LDH/石墨烯复合材料的超级电容器和OER电催化剂。对该研究领域中的未来挑战和发展方向进行了讨论与展望。

2 LDH/石墨烯复合材料的制备方法

2.1 静电自组装

自组装(self-assembly)是利用非共价作用将功能构筑单元组装成有序功能体系49。作为一种重要的石墨烯衍生物和前躯体，氧化石墨烯(GO)表面带有大量的含氧官能团，从而带有负电荷；而LDH层板由于含有过渡金属离子表现出正电性。因此 GO与 LDH可以通过静电作用自组装形成LDH/G复合材料29,50-52。但GO与LDH都存在片层堆积问题，所以在自组装之前，一方面需要对LDH进行硝酸根或氯离子插层，扩大其层间距，再在甲酰胺环境下机械剥离，使剥离的 LDH以纳米片的形式稳定分散在溶剂中53-57；另一方面，GO分散液需要进行超声处理以防止其片层团聚58,59。目前，LDH与GO静电自组装方法主要分为两类：(1) 直接混合自组装；(2) 层层自组装(layer-bylayer deposition)。溶液中共混自组装可用于大量制备可分散加工的纳米复合材料，而在界面的层层组装可以实现超薄有序复合薄膜的制备。

2.1.1 直接混合自组装

在静电作用的驱动下，通过直接混合表面带相反电荷的GO分散液和LDH分散液，能实现层状石墨烯和LDH的有序复合29,51,60-67。例如，将带负电的 GO分散液滴加到带正电的 CoAl-LDH胶体分散液中能生成 CoAl-LDH/GO复合材料(图1)68。该复合材料的比电容在1 A·g-1电流密度下被测量为 1031 F·g-1。Ma等69用六亚甲基四胺(HMT)作为pH调节剂水热合成出NiFe-LDH，由十二烷基硫酸根离子(DS-)插入 LDH层间后在甲酰胺溶液中机械剥离出带正电的 NiFe-LDH纳米片，同时用水合肼还原 GO分散液制备还原氧化石墨烯(rGO)分散液。将rGO分散液逐滴加入NiFe-LDH分散液中，在静电作用的驱动下实现了二组分的有序复合，形成超晶格结构(图 2)69。该复合材料被证明是一种高效的非贵金属 OER催化剂。将GO的 N,N-二甲基甲酰胺(DMF)分散液和NiAl-LDH纳米片分散液同时滴加到甲酰胺溶剂中自组装可得到周期有序的超晶格复合结构。该复合材料可进一步通过水合肼还原以提高其导电性(图3)52。虽然溶液静电组装可实现GO与LDH的均匀复合，但要制备单片层LDH/单片层GO有序周期性纳米复合结构仍具有挑战性。影响 GO与 LDH周期有序复合的因素有70-81：(1) GO和LDH分散剂的选择；如GO分散在DMF中会比分散在水体系的氢键作用减弱，降低 GO片层堆叠；(2) GO和LDH分散液的混合方式；(3) GO和LDH分散液直接混合自组装法是一种最简单和经济的复合技术，可用于大规模制备LDH/GO复合材料。但是由于GO和LDH层间的相互作用，自身的片层之间也存在堆积，因此可控组装出周期性均一的复合结构是直接混合组装法目前面临的瓶颈，需要进一步去研究和调控影响GO与LDH有序复合的因素46,50。

图1 (a) CoAl-LDH/GO的制备示意图；(b) CoAl-LDH纳米片分散液(左)，GO分散液(中)，CoAl-LDH纳米片分散液和GO分散液混合组装产物(右)68Fig.1 (a) Schematic illustration of the structure of CoAl-LDH/GO composite. (b) Digital photographs of (left)an aqueous dispersion of CoAl-LDH, (middle) an aqueous dispersion of GO, and(right) the assembled CoAl-LDH/GO composite68.

图2 NiFe-LDH和石墨烯纳米片共组装并用于水分解的示意图69Fig.2 Procedures of hetero-assembling NiFe-LDH and graphene nanosheets for water splitting69.

图3 NiAl-LDH与rGO混合组装示意图52Fig.3 Schematic illustration of hetero-assembling NiAl-LDH nanosheets and rGO52.

2.1.2 层层自组装

层层自组装技术是一种利用静电等相互作用在基板表面交替吸附组装单元以制备有序薄膜的方法。该方法可以精确控制薄膜的组成、结构和形貌。将表面带正电的LDH和带负电的GO通过静电作用交替吸附在基板上，可以层层组装出GO/LDH有序复合薄膜82-85。由于层层自组装的基底表面需要带有电荷，因此常选择亲水处理后的二氧化硅玻璃或者氧化铟锡(ITO)玻璃，还可以利用带电高分子聚电解质对基底表面进行阳离子化处理46,50；典型的高分子包括：聚乙烯亚胺(polyethylene imine，PEI)和聚二烯丙基二甲基氯化铵(polydiallyldimethylammonium chloride，PDDA)。例如：将PDDA修饰的ITO基底反复浸泡于GO纳米片分散液和LDH纳米片分散液中进行层层组装，所得到的NiAl-LDH/GO复合膜表现出优异的力学性能和阻燃性(图4a)86。氢键的作用也被用于LDH与GO的层层自组装。例如：将经过H2SO4和H2O2混合液处理的二氧化硅玻璃依次反复浸泡于LDH纳米片分散液、聚乙烯醇(PVA)溶液和 GO纳米片分散液可以获得结构有序的CoAl-LDH/PVA/GO层状复合膜, 再通过化学还原还原将GO组分转变成rGO以提高复合膜的导电性(图4b)87。该研究工作表明：通过引入其他组分(如PVA)以增强各组分的氢键、疏水等非共价相互作用可以实现GO与LDH的有序复合，同时进一步拓展了复合膜的种类和应用29。虽然层层组装技术可以实现LDH/GO复合膜的可控制备，但要获得一定厚度的复合膜，需要成百上千次的重复组装，因此是一个高耗能耗时的过程。

2.2 原位合成

原位合成是制备LDH/G复合材料另一种常用方法。这一技术是利用石墨烯片作为基底原位沉积LDH，从而得到LDH/G复合材料。将GO分散液加入到金属盐溶液中，GO表面吸附金属离子，并在一定的pH下金属离子转化成相应的LDH在GO表面原位成核并生长成晶粒。LDH可以在GO表面高度分散，同时GO在LDH形成的过程中被还原。生成的 LDH可以充当层间隔离柱抑制了rGO片层间的缔合。相比于静电自组装合成方法，原位合成能增加rGO与LDH之间的相互作用，有利于石墨烯与LDH之间的电子传递。下面将分别介绍两种原位合成方法。

2.2.1 共沉淀法

图4 (a)层层组装制备NiAl-LDH/GO复合膜示意图86；(b) CoAl-LDH/PVA/GO层层组装示意图87Fig.4 (a) Schematic illustration of the layer-by-layer assembly process for preparing a NiAl-LDH/GO film86;(b) Procedures of preparing a CoAl-LDH/PVA/GO film by layer-by-layer deposition87.

图5 (a) NiAl-LDH/G纳米复合材料制备示意图99；(b) ZnCr-LDH/G复合物组装示意图100Fig.5 (a) A schematic illustration of preparing the nanostructure NiAl-LDH/G composite99;(b) Schematic illustration of the assembly process of ZnCr-LDH/G nanocomposite100.

共沉淀法是制备LDH及其复合物的最常用方法：将LDH层板金属离子(M2+/M3+)混合液与碱溶液混合，在适当的pH下M2+/M3+共同沉淀得到胶体溶液，并晶化得到LDH产物7,8,88,89。该方法同样可用于制备LDH/G复合物，其通用过程如下：将GO分散液与金属前驱体盐混合，并加入pH调节剂调控混合体系的pH以及还原剂还原GO，整个混合体系在80-100 °C加热回流24-48 h90-98。常用的pH调节剂包括氢氧化钠、氨水、尿素等，还原剂有尿素、水合肼、葡萄糖和硫化钠等。例如：将GO分散液与金属前驱体盐溶液(Ni2+: Al3+=3 : 1)混合，用NaOH将混合液的pH调控至10.5。金属离子在GO表面吸附并水解成NiAl-LDH，再通过Na2S还原GO得到NiAl-LDH/rGO复合物(图5a)99。该复合材料表现出优异的电化学活性，可用于多巴胺的检测。该方法也被用于制备ZnCr-LDH/G复合物(图5b)100。共沉淀法可以方便调控M2+/M3+的比例，但复合材料中LDH的晶粒尺寸难以控制，分布较宽。

2.2.2 水热或溶剂热法

典型的水热法制备LDH/G复合材料的过程如下：将金属前驱体盐溶液、GO分散液和尿素混合好后置于反应釜中，密封后在一定温度下加热处理。尿素在高温下不断分解成氨气以维持溶液中的 pH值。水热合成复合物的原理类似于共沉淀法。但在水热过程中，LDH在GO表面原位生长,同时 GO被直接水热还原为 rGO，不需要在反应体系中添加还原剂 61,66,67,71,80,101-109。水热反应的温度和时间可以调控LDH的结晶度、形貌和尺寸，因此，水热法制备的LDH通常结晶度高、形貌和尺寸均一9。例如：将含有NiNO3，FeNO3，GO，尿素和柠檬酸钠的混合液水热处理，所制得的NiFe-LDH/G复合物中的LDH纳米片的尺寸大约为350 nm (图6)51。Gao等110利用还原的石墨烯纳米片作为原位水热沉积的基底，水热制备出NiAl-LDH/G (图 7a)。

水热法制备LDH/G复合物中LDH组分一般在石墨烯基底上是面对面地无规排列。如能实现LDH组分在石墨烯基底垂直排列，构筑出特殊的直通孔结构则可进一步拓展LDH/G复合材料的应用。为了解决这个问题，Huang等51采用无水甲醇溶剂热制备出三元 CoNiAl-LDH/rGO复合物(图7b)，表现出独特的直通孔结构，有利于离子的快速传输。

2.3 电化学沉积

电化学沉积是一种条件温和、易调控，可在室温实现还原的方法。LDH和石墨烯类材料都可以通过电化学沉积的方法在导电基底上原位生长。GO片层在负电位下得到电子发生还原，脱除大部分含氧官能团；同时被还原的rGO在电极表面发生组装，形成三维网络多孔结构。同样，H2O被还原生成 OH-离子与双金属离子结合电极表面共沉淀制备出LDH。因此，采用两步电化学沉积法可以实现LDH/rGO复合材料的制备。通过控制还原电压和沉积时间可以调控复合材料的形貌和孔结构。

图6 (a) NiFe-LDH/rGO制备过程；(b) NiFe-LDH/rGO(左)和rGO(中)透射电镜图,(右)NiFe-LDH/rGO高分辨投射电镜51Fig.6 (a) A schematic illustration of preparing NiFe-LDH/rGO composite; (b) TEM images of NiFe-LDH/rGO (left)and rGO (middle) sheets, and (right) high-resolution TEM image of a NiFe-LDH/rGO sheet 51.

图7 (a) NiAl-LDH/G复合材料制备流程67；(b)三明治结构CoNiAl-LDH/rGO复合物制备流程110Fig.7 (a) Schematic illustration of preparing NiAl-LDH/G composite67;(b) Scheme illustration of preparing the sandwich CoNiAl-LDH/rGO composites110.

图8 (a) NiFe-LDH/3D-ErGO电极的制备与应用111；(b) NiCo-LDH/G/NF制备流程112Fig.8 (a) Fabrication and application of the NiFe-LDH/3D-ErGO electrode111;(b) Schematic illustration of preparing NiCo-LDH/G/NF112.

本课题组111利用两步电化学沉积法制备了具有三维直通孔结构的NiFe-LDH/rGO (图8a)。电沉积的过程分为两步：首先在金基底上电化学还原GO水溶液生成rGO三维网络结构。rGO的片层大部分垂直于电极表面组装成孔径几微米到几十微米之间的三维多孔网络；再通过电沉积使LDH高度分散在rGO三维网络表面。Yang等112采用电化学沉积法在 GF (graphene/Ni foam)基底上均匀沉积出NiCo-LDH (图8b)。电化学沉积的电位和时间能对复合材料的形貌、孔径结构和尺寸分布进行有效调控。如果沉积的电位过高或者沉积时间过长都有可能导致rGO或LDH自身的堆叠，从而影响复合材料的性能。

3 LDH/G复合材料的应用

LDH/G复合材料往往兼具复合各组分的优异性能，并可构筑成三维多孔结构以提高其比表面积或活性位点。因此，在能量存储与转换、催化、环境保护等领域有着重要应用价值。本文主要介绍LDH/G基超级电容器和OER电催化电极材料。

3.1 超级电容器电极材料

超级电容器由于其充放电速率快、能量密度高、循环稳定好等优点，在电动汽车、可穿戴电子器件、信息技术等领域具有重要的应用价值。超级电容器的核心部分是电极材料。目前电极材料根据储能机理主要分为双电层电极材料和赝电容电极材料2。石墨烯是理想的双电层电极材料，但其比电容一般低于能提供赝电容的电极材料。含有过渡金属元素的LDH插层材料成本低，具有高的电化学活性高，因此是一类重要的赝电容电极材料。但是，LDH的电导率低，充放电过程中容易团聚，导致其电极材料倍率性能和循环稳定性差。如，NiAL-LDH113在 0.4 A·g-1的电流密度下的质量电容只有 140 F·g-1, CoAl-LDH114在 2 A·g-1的电流密度下质量比电容仅为145 F·g-1。上述问题可以通过制备LDH/G复合材料来解决。

图9 LDH/G复合材料的制备及其电容器的组装102Fig.9 Schematic illustration of preparing LDH/G composite and fabricating an asymmetric supercapacitor with LDH/G (positive electrode)//commercial active carbon (AC. negative electrode) electrodes102.

图10 NiCoAl-LDH/G//AC不对称电容器电化学性能测试：(a, b)循环伏安曲线；(c)不同扫速下的质量比容量和面积比容量；(d) 10 A·g-1电流密度下的循环稳定性102Fig.10 Electrochemical evalutions of the NiCoAl-LDH/G//AC asymmetric supercapacitors: (a, b) Cyclic voltammograms (CVs) at different scan rates; (c) the corresponding specific capacitance and areal capacitance at different scan rates; (d) cycling performance at a constant current density of 10 A·g-1102.

Wang等68通过直接混合自组装的方法制备出CoAl-LDH/GO有序层状复合材料，该类材料具有高的比电容(1031 F·g-1)，在 20 A·g-1的电流密度下循环充放电6000次，比电容基本能维持恒定。电极材料的导电性影响电容器的倍率性能和稳定性，通过引入CNTs可以进一步提高电极材料的导电性。Yu等97利用共沉淀法制备了NiCoAl-LDH/CNT/rGO三元多级复合材料，在 1 A·g-1电流密度下测得的比电容为 1188 F·g-1的比电容；循环1000圈后比电容保持率91% (电流密度：6 A·g-1)。三元复合材料协同了CNTs的导电性、rGO的高比表面积以及LDH的电化学活性。因此，该材料比二元复合材料显现出更加优异的电容性能、倍率性和循环稳定性。电极材料的孔结构和电化学窗口也是影响电容性能的重要因素。通过水热法在石墨烯纸上原位生长LDH纳米片和纳米线，构筑了三维多孔孔结构的LDH/G复合材料(图9)。在三电极体系中，复合材料的比电容被测量为 1297 F·g-1(电流密度：1 A·g-1)。LDH/G复合材料相比单一LDH组分具有更高的比电容、更好的倍率性能和循环稳定性，但其电压窗口仍比较窄(0.55 V左右)。通过构建不对称电容器，以LDH/G作为正极，活性炭作为负极，将电位窗口由0.55 V拓宽至1.6 V，表现出优异的功率密度和能量密度(图10)102。总之，LDH/G复合电极材料具有高的比电容、优异的倍率性和循环稳定性(表1)，其优异的电容表现主要归因于如下几个因素：(1) LDH不导电，复合rGO后提高了电极材料的导电性，使氧化还原反应的电子能够在电极材料和支撑电极间迅速传递；(2) rGO具有高比表面积，从而可以均匀分散LDH，保留更多的活性位点；(3) LDH插层在rGO片层之间，有效地抑制了rGO片层间的堆叠；(4) LDH/rGO复合材料具有三维多孔结构，有利于充放电过程中的离子扩散；(5) 复合材料同时具有LDH赝电容和石墨烯类材料的双电层电容。

3.2 OER电催化剂

析氧反应(oxygen evolution reaction，OER)作为水分解和可充放电金属空气电池的重要过程，因此被视为下一代能量存储与转换的核心步骤。OER反应所需的电化学能量高，因此该反应过程需要高效催化剂参与以降低其过电位并提高其反应动力学。RuO2或IrO2贵金属氧化物分别被认为是在碱性或酸性环境下最优异的OER催化剂之一118，但它们高的价格，稀缺的资源限制了其实际应用。因此需要开发高活性、高稳定性、低成本的新型OER催化剂。过渡金属氧化物/氢氧化物、钙钛矿类材料以及杂原子掺杂碳纳米材料都表现出较好的OER电催化活性119。近年来，人们发现LDH类材料，特别是NiFe-LDH是一类优良的OER催化剂，但其低的导电性限制了其催化性能120。石墨烯由于其自身的高比表面和高导电性，是LDH理想的载体材料。

表1 基于LDH/G复合材料超级电容器的性能比较Table 1 Performance comparison of the supercapacitors based on LDH/G composites.

通过两步电化学沉积法在金基底上生长的NiFe-LDH/rGO复合材料具有三维直通孔结构。一方面直通孔结构可以实现离子的快速扩散，大大降低了离子传递电阻；另一方面这一多孔结构赋予了催化电极大的比表面积并也充分暴露了催化活性位点，从而使该催化电极表现出优异的OER催化性能。该复合电极催化的OER反应的过电位(η)比IrO2催化的OER反应低了 211 mV (电流密度：10 mA·cm-2)，并且表现出极低的Tafel斜率(39 mV·decad-1) (图11)111。通过电化学还原的rGO的还原程度比较低，从而会影响了复合材料的导电性。另外，石墨烯类材料只能在金基底或是碳材料基底上电化学沉积，对于规模产业化有一定的限制。直接混合自组是制备LDH/G最简单和经济的方法。通过优化混合过程可以获得具有优异性能的NiFe-LDH/rGO基OER催化剂：OER反应的起始过电位(ηonset)为 210 mV，Tafel斜率为 40 mV·decad-1，远低于一般 NiFe-LDH催化剂的相应数值(310 mV和76 mV·decad-1)69。由于LDH层板的过渡金属易调控， 因此可用Mn和Co等元素代替Ni和Fe，制备出NiMn-LDH/G和CoAl-LDH/G等复合催化剂，拓展OER电催化剂的种类。表2总结了近几年来发展的LDH/G基OER催化剂及性能。

图11 NiFe-LDH/3D-ErGO复合材料OER性能评价：(a)扫速为10 mV·s-1的循环伏安曲线；(b)扫速为10 mV·s-1的线性扫描伏安曲线；(c)Tafel曲线；(d)电流密度随时间变化曲线111.Fig.11 The evalution of OER electrocatalytic of NiFe-LDH/3D-ErGO composite: (a) CVs at 10 mV·s-1; (b) Linear sweep voltammetry (LSV) curves at 10 mV·s-1; (c) Tafel plots and (d) current density-time (j-t) curves of NiFe-LDH/3D-ErGO (at 1.49 V) and IrO2 (at 1.70 V) electrode in the aqueous solution of 1 mol·L-1 KOH 111.

表2 LDH/G复合材料的OER催化性能Table 2 OER performances of LDH/G nanocomposites.

4 总结与展望

LDH/G复合材料作为一类新型多功能纳米材料，结合了LDH和石墨烯的优异性能，同时克服了LDH导电性差、容易团聚等缺陷。基于石墨烯材料的理想双电层电容行为和LDH自身的氧化还原活性，构筑的三维多孔LDH/G复合材料可以作为理想的电容器电极材料。另外，LDH具有高效的电催化活性，利用高比表面的rGO作为载体既能高度分散LDH，暴露更多的活性位点，也能提高稳定性，实现对OER的协同电催化。因此，这类材料在电化学能量存储与转换领域具有重要的应用前景。

LDH/G的复合方法对复合材料的形貌、结构有关键影响，从而也决定了该类材料的性能和应用领域。LDH/G复合材料的制备方法主要包括静电自组装、原位沉积和电化学沉积。每种方法都存在自身的优势与不足。其中，直接混合自组装简单、经济，有望实现粉体材料的大规模制备，层层自组装则是LDH/G复合膜的有效制备手段。在原位沉积过程中，由于LDH直接在石墨烯类材料表面原位生长，加强了LDH与石墨烯类材料的相互作用，有利于LDH反应生成的电子快速传递；而电化学沉积可以构筑三维直通孔结构，实现离子的快速扩散。但是，由于LDH与石墨烯类材料之间的作用复杂，且LDH与石墨烯两类二维材料自身也存在堆积，因此，要实现LDH与石墨烯类材料周期有序、精确可控复合，从而获得更高效、稳定的电化学性能仍是该领域中一个挑战性课题。另外，超级电容器的倍率性能与其电极材料的导电性密切相关127,128。虽然 LDH/G复合材料相比于单一的LDH导电性有所提高，但是与理想的导电性还是有一定的差距。基于该类复合材料的超级电容器的使用电压低，造成能量密度低。此外，LDH/G作为电极材料和OER催化剂时只能在碱性电解质中使用，也影响了LDH/G复合材料在电化学能量存储与转换中的应用。

基于以上问题，LDH/G复合材料的结构与性能优化可以通过如下几个途径：(1) 进一步研究影响LDH/G复合结构的因素，并在原有的复合方法上进行优化和创新；(2) 引入高导电的CNTs和Ag纳米线等，构筑快速的电子传输通道；(3) 对复合的石墨烯进行杂原子掺杂(如N，S等)，一方面可以提高石墨烯本身的电容性能和电催化活性，还能利用杂原子对金属的相互作用，有利于 LDH在石墨烯表面的均匀分布；(4) 构建不对称电容器可以拓宽LDH/G基电容器的电位窗口，从而在高比电容的基础上实现高功率密度和能量密度；(5) 深入研究LDH与石墨烯类材料之间的协同效应，为复合材料的设计和构筑提供理论依据。我们相信随着LDH/G复合材料制备技术的进步和这类材料结构与性能的不断优化，将会实现其在电化学储能和能量转换方面的实际应用。

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