锑矿石中金元素的测定

2018-01-29马广贤

世界有色金属 2018年23期

樊丽，马广贤

（甘肃省地矿局第四地质矿产勘查院，甘肃酒泉 735000）

在自然界中，金一般以游离态存在，而且金在自然界中含量极低，是一种贵金属，人工手段无法对其合成。近年来，随着经济社会的不断发展，对于金需求量的逐渐加大，进一步推动了金矿的普查与勘探力度，同时对金的测定也提出了更高的要求[1]。虽然目前测定金的方法很多，但在实际应用过程中，无法满足现代矿业开发中快速精准的测定金含量的要求。为此，本文笔者结合实践，选择氯化铵除去锑-火焰原子吸收光谱仪测定，作为锑矿石中金元素测定的主要方法，经过试验，取得较好的效果，现结合实践分析如下：

1 试验部分

1.1 仪器与试剂

所用仪器为北京科创海光仪器厂生产的分光光度计（GGX-800型），以及江苏佳美仪器制造有限公司生产的HY-6调速振荡器。试剂为国家有色金属及电子材料分析测试中心的金标准储备溶液：ρ=1mg/mL，根据需要进行合适浓度的稀释，所有溶液为王水溶液（5%）。30g/L的硫脲解脱液，根据需要进行配置。把市场上销售的聚氨酯泡沫材料进行块状修剪，使其达到长、宽、高分别为3cm、1cm、1cm，通过盐酸溶液进行浸泡，时间为24小时，之后通过水进行漂洗，排除其中的多余水分[2]。盐酸、硝酸、氯化铵、硫脲、三氯化铁均为分析纯试剂，一次去离子水为实验所有水。

1.2 仪器工作条件

以242.8nm为仪器的测定波长，1.2nm为其光谱通带的宽度，7.5 mA的电流，10mm的燃烧器高度，15L/min-1的空气流量以及15L/min-1乙炔流量。

1.3 试验方法

利用坩埚盛取10.0g样品，在将10g的氯化钠加入其中，搅匀，便能够利用马沸炉进行加热，经过1h四百摄氏度的高温焙烧，之后在进行650摄氏度的焙烧，使其白烟全部消失，之后取出，利用三角锥形瓶（250ml）进行盛装试样，利用合适的水进行湿润，加入王水（1+1）溶液6OmL摇匀，将其放置到电热板上进行1h的控温微沸，拿下三角锥形瓶，将80ml的水加入其中，同时将3ml的三氯化铁（250g/L）以及泡沫塑料（1块）加入其中，将其盖子盖好，通过40min20℃进行振荡，将泡沫塑料从其中取出，并通过清水进行冲洗，将其中的水分排出干净，放进比色管（25ml）内，其中已将10ml硫脲解脱液（30g/L-1）准确加入，通过25min的沸水浴进行解脱，将泡沫塑料从其中拿出，并充分摇匀，直至冷却后，依照仪器条件予以测定工作[3]。

2 结果与讨论

2.1 氯化铵用量的选择

根据样品焙烧之后发生的结块来选择氯化钠的用量，表现为松散特征，通过王水（1+1）溶液能够快速的进行溶解。试验考察l0g样品内按照0.0，5.0，10.0，15.0，20.0g加入氯化钠，观察对样品（焙烧后）的影响，其中锑的测定通过硫酸铈容量法来开展。

实验显示：锑在加入5.0g氯化钠或不进行加入时，很难进行去除，样品经焙烧后极易导致结块的发生，难以通过王水（1+1）溶液进行完全溶解；10.0g氯化钠的加入量时，经过焙烧的样品，表现为松散特征在王水（1+1）溶液中能够很好的溶解，且除锑效达果好。

氯化铵用量为15.0，20.0g时，经过焙烧后的样品呈现松散状态，极易被溢出，同时增加焙烧实践，不仅会污染环境，而且还会导致浪费试剂的情况发生。因此，将10.0g的氯化钠量作为实验用量。

2.2 溶矿介质的选择

金具有很小的还原性，同时稳定性较好，在王水（1+1）溶液中能够全面的溶解，同时能和氯离子进行充分结合，形成一种新的络合物，这种络合物具有非常强的稳定性。研究表明：在低气压、低含氧量的高原地区，王水（1+1）溶液其溶出率只有浓王水溶液的80%。实验过程中，通过适量的水对样品进行湿润，同时将40ml的浓王水加入其中，经过1h的微沸来溶解样品内的金。

2.3 振荡吸附条件的选择

泡沫对金的吸附能力通过加入Fe3+后，出现了大幅增强，接着在实验方法下，考察了介质酸度被泡沫吸附的情况以及加入多少Fe3+量和所用的震荡实践以及温度对吸附的影响等。记过显示10%～20%酸度溶液，能够稳定的吸附金，超过此范围，出现下降的回收率；金的吸附随着加入Fe3+出现的明显增高，在750mg量的加入后，呈现稳定的吸光度特征。

振荡时间越长，金的吸附率会得到大幅提升，但在30min以上则，会降低其吸附率，回收率受吸附温度影响比较明显，稳定吸附主要发生在20℃时，温度太高泡沫塑料易被氧化，吸附率降低。实验将10%～20%的介质酸度作为泡沫塑料吸附的酸度，将3ml的三氯化铁溶液（250g/L）加入其中，经40min的振荡，20℃为实验所用温度。