甲醇精馏系统自循环操作运行小结

赵兰刚，李 君，李科军

［新能凤凰 （滕州）能源有限公司，山东滕州 277527］

新能凤凰 （滕州）能源有限公司 （简称新能凤凰）有2套360kt／a甲醇装置。对置式四喷嘴水煤浆加压气化炉生产的水煤气，经变换、低温甲醇洗后进入甲醇合成系统；甲醇合成系统、甲醇精馏系统各为2套，2套系统并联运行，甲醇合成系统产出的粗甲醇分别进入2套甲醇精馏系统 （简称精馏Ⅰ系统、精馏Ⅱ系统），粗醇经精馏后送往中间罐区暂时储存，分析合格后送罐区储槽 （对外销售）。正常生产中，2套甲醇精馏系统分别与2套甲醇合成系统相对应，也可以相互切换，即一期甲醇合成系统和二期甲醇合成系统的粗醇可以互送，避免甲醇精馏系统因各种原因停车，达到不影响前系统运行、不降低系统负荷的目的。

1 节能型三塔精馏工艺简介

新能凤凰2套甲醇精馏系统均采用节能型三塔 （预精馏塔、加压精馏塔和常压精馏塔）精馏工艺。预精馏塔 （简称预塔）的主要作用是除去粗甲醇中的轻组分；加压精馏塔 （简称加压塔）、常压精馏塔 （简称常压塔）的主要作用是除去粗甲醇中的重组分，在塔顶采出纯度很高的精甲醇。预塔有2台再沸器，1台采用0.3MPa蒸汽提供热源，1台采用加压塔的蒸汽冷凝液提供热源；加压塔有1台再沸器，采用1.27MPa蒸汽提供热源；加压塔塔顶蒸气冷凝热作为常压塔塔底再沸器的热源，从而减少系统蒸汽消耗和冷却水消耗，能耗较双塔精馏工艺低10%～20%。

节能型三塔精馏工艺能生产高纯度无水甲醇（纯度99.95%以上），同时不增加甲醇的损失量，甲醇回收率可达99%以上；在不增加甲醇损失量的基础上，可从甲醇产品中有效分离出有机杂质，尤其是乙醇；产品水含量较低。

2 系统运行概况

新能凤凰的甲醇精馏系统年运行时间设计为8000h，目前单套甲醇精馏系统产能500kt／a，双套为1000kt／a（2015年为提高市场竞争力、增加企业经济效益，对系统进行过技术改造，以实现甲醇产能1000kt／a的目标）。

精馏Ⅰ系统于2009年12月开车，精馏Ⅱ系统于2011年10月顺利投产。2套甲醇精馏系统投运以来，运行平稳，出售的精甲醇产品均为优等品，精甲醇产品的水含量及其他各项指标优于鲁南地区乃至山东地区其他厂家；甲醇精馏系统平时均连续运行，遇到设备问题或其他问题时只作短停处理，自运行以来没有出现过甲醇精馏系统自身原因而导致的前系统降负荷。

3 甲醇精馏系统自循环操作

新能凤凰甲醇装置自2013年实现长周期运行以来，创出了单套系统连续运行超过500d、2套系统连续运行超过300d的纪录，生产中出现的问题基本上可进行在线处理。生产出现异常、周期性倒气化炉或更换烧嘴时，原采取的措施是：因生产负荷降低，变换废锅、合成汽包副产蒸汽量减少，要停1套甲醇精馏系统或2套甲醇精馏系统，同时余热发电负荷降至最低，以保证空分装置、净化系统的稳定运行。2015年以来，在多年的经验积累和娴熟的操作下，开始摸索气化炉倒炉或更换烧嘴时甲醇精馏系统采取停止进料、停止采出的方式建立物料的三塔自循环操作方法。经过多次尝试与优化，甲醇精馏系统自循环操作效果好，可节省蒸汽，系统重启后产品能快速合格，同时提高了工作效率，降低了现场的工作量。气化炉倒炉与更换烧嘴对生产系统蒸汽供需状况的影响不同，且历时也不一样，故甲醇精馏系统的自循环操作需要调度的充分协调及各工序的密切配合。

3.1 自循环操作的步骤

2016年1月24日08：05，白班人员接班后气化工段因故障跳停了1对烧嘴，由于蒸汽供应量不足，精馏Ⅱ系统按惯例需停车。为减少气化炉投用烧嘴前后精馏Ⅱ系统先停车再开车造成的甲醇产量损失，降低现场工作量，又能在最低蒸汽使用量情况下不停车，经与调度沟通后，决定尝试甲醇精馏系统自循环操作。

3.1.1 短期停车自循环操作步骤及控制要点

（1）调整蒸汽用量。据系统0.3MPa、1.27 MPa蒸汽管网实际压力，控制室 （操作人员）快速减蒸汽，精馏Ⅱ系统降负荷直至停粗甲醇进料泵 （即停止进料）；控制室0.3MPa蒸汽调节阀 （FV5202）、1.27MPa蒸汽调节阀 （FV5206）接近全关时，现场人员及时关掉0.3MPa、1.27 MPa现场蒸汽大阀，同时分别打开0.3MPa、1.27MPa蒸汽大阀前后联通的DN40蒸汽 （压力1.27MPa，温度190℃）暖管阀，之后控制室逐步开大0.3MPa蒸汽调节阀 （FV5202）、1.27MPa蒸汽调节阀 （FV5206），此时三塔（预塔、加压塔、常压塔）所需热量由0.3MPa、1.27MPa蒸汽大阀前后联通的DN40蒸汽暖管管线供给，控制室的调整幅度可以相对大点。

（2）切断精馏系统进料。现场人员关0.3 MPa、1.27MPa蒸汽大阀后，配合控制室停粗甲醇进料泵 （P5201），同时停加压塔进料泵（P5204）；控制室调整三塔的塔釜液位，预塔停止向加压塔进料，加压塔停止向常压塔进料；关闭常压塔塔釜至废水槽的阀门，停废水泵（P5211），即常压塔停止废水外送；及时调整并稳定各塔及其回流槽液位，及时停止加压塔和常压塔的精甲醇采出。

（3）维持系统的热量平衡和气液平衡。降低加压塔和常压塔的回流量，回流量的大小据加压塔回流槽和常压塔回流槽液位及热量平衡进行调节，使系统热量平衡和气液平衡相对稳定，在最小范围内波动；维持加压塔回流槽和常压塔回流槽液位稳定 （液位在±2%之间波动），避免调整幅度过大，破坏系统热量平衡；及时停送预塔解吸器的脱盐水，同时调整预塔塔顶第一冷却器和第二冷却器的温度；调整常压塔冷却器（E5208）的循环水量，避免热量损失大。

（4）稳定自循环操作。切断三塔之间的进、出料后，此时三塔所需的热量由0.3MPa、1.27 MPa蒸汽大阀前后联通的DN40蒸汽暖管管线供给，保证预塔、加压塔、常压塔的回流量稳定在最小回流量以上，不至因回流量过小而损坏泵；维持回流槽液位稳定，三塔基本上处于纵向有温差、组分相对稳定的状态，由此形成三塔物料的闭路热态自循环。自循环操作过程中，注意稳定操作，维持好系统的热量平衡、气液平衡，保持三塔内的重组分不上移，通过不断的汽化和冷凝，轻组分和重组分均能得到分离。

3.1.2 开车操作步骤及控制要点

气化炉投烧嘴，待合成汽包副产蒸汽后，生产系统运行逐步稳定，甲醇精馏系统进料开车，其操作步骤及控制要点如下。

（1）引蒸汽，建立热量平衡。现场人员将0.3MPa、1.27MPa蒸汽现场大阀一次开到位，同时关闭现场0.3MPa、1.27MPa蒸汽总管上联通的 DN40蒸汽暖管阀；控制室用 FV5202、FV5206调节阀缓慢引蒸汽，据回流槽液位和塔温逐渐增大回流量，维持热量平衡、气液平衡，蒸汽和回流液交替加量，避免重组分的上移，避免回流量过大造成塔釜液位过高。

（2）预塔进料，建立物料平衡。现场开启预塔进料泵 （P5201），维持45～55m3／h的进料量 （此进料量下好操作、产品易合格，在调产品合格的过程中也降低了碱、水、蒸汽的消耗）；预塔压力设为30kPa投自动，调整预塔一级冷凝器、预塔二级冷凝器温度，以维持稳定，并据预塔进料量适当向预塔解吸器加入脱盐水；待预塔温度高于76℃时再向加压塔进料，防止预塔塔釜温度过低的情况下轻组分带入加压塔；预塔适当加萃取脱盐水和碱，调整预塔二级冷凝器温度在40℃。

（3）调整加压塔和常压塔的三大平衡 （物料平衡、气液平衡、热量平衡）。加压塔加入蒸汽要平稳，避免蒸汽量的波动引起塔压的波动，进而造成加压塔和常压塔的液位和温度大幅波动；加压塔和常压塔根据液位、热量、气液平衡情况及时调整，常压塔塔釜温度高于102℃时，联系调度将废水外送气化工段磨煤或污水处理系统，确保废水合格；回流槽液位高时及时采出至粗醇槽，及时取样分析，产品分析合格后改为采出至精醇槽。

（4）提高系统负荷。分析精甲醇各项指标正常后，逐渐加大进料量，提高系统负荷，三塔的液位趋于正常时，三大平衡得以建立。

3.2 系统重启时的注意事项

（1）预塔塔釜温度低于75℃时，要及时减小加压塔进料，防止轻组分带入加压塔引起产品长时间水溶性不合格；预塔塔釜温度高于76℃时，是向加压塔进料的较适宜的温度。

（2）常压塔灵敏点温度 （TI5222）要与常压塔底部压力表示数结合观察，常压塔灵敏点温度低时，常压塔底部压力高，轻组分下移，此时应及时减小回流量，避免废水不合格和采出杂醇浓度高而造成甲醇损失。

（3）如加压塔和常压塔产品长时间不合格，水溶性差，酸度高，可稍开三塔回流槽放空阀，避免轻组分在槽内积聚引起产品质量不合格。

3.3 自循环操作的优点

此种自循环操作，既节能降耗又可降低现场的工作量，自推广应用以来，得到了精馏操作人员的广泛认可。经总结，此种操作方法适用于8h以下的短期停车，对于长期停车来说不经济，不仅浪费蒸汽和电力，且甲醇精馏系统长时间不进料，没有产品产出，自循环操作没有任何意义。具体来说自循环操作具有如下优点。

（1）缩短了产品合格的时间。以往系统重启需要4h左右才能产出合格产品，而采用自循环操作后系统重启1h以内就能产出合格产品，系统可在短时间内恢复稳定运行；后期经过优化，操作相对娴熟，在系统进料平稳、三塔运行相对稳定后产品分析取样即合格，距甲醇精馏系统开始引蒸汽间隔时间不到40min。

（2）节省了蒸汽用量。以往系统重启需用蒸汽200t甚至更高，采用自循环操作后，自系统停车到重启后产品合格仅用蒸汽100t左右，而且辅助物料 （脱盐水、碱液）的消耗也有所降低。

（3）减少了甲醇的损失。采用自循环操作后，避免了系统重启时的大回流、大放空和杂醇大量采出，减少了甲醇的损失，提高了甲醇的收率，增加了经济效益。

4 结束语

甲醇生产企业对甲醇精馏系统的连续、稳定运行要求越来越高，既要保证产品的质量，又要降低蒸汽的消耗，实现节能且高产。新能凤凰的实际运行经验表明，甲醇精馏系统自循环操作适用于8h以下的短期停车，可使甲醇精馏系统不受生产负荷降低或其他因素的影响，实现系统的连续生产和系统重启后产品的快速合格，从而节省蒸汽，提高甲醇的收率，降低开停车过程对设备造成的影响，并有效避免甲醇精馏系统开停车时出现的跑、冒、滴、漏现象，实现系统的环保、经济运行。