半干鲐鱼片冷风干燥工艺优化及货架期预测

, , ,美玉,,小娥,2,*

(1.浙江海洋大学食品与医药学院,浙江舟山 316022;2.浙江省水产品加工技术研究联合重点实验室,浙江舟山 316022;3.浙江正龙食品有限公司,浙江舟山 316021)

鲐鱼(Scomberjaponicus),又称青占鱼,是我国主要的中上层经济鱼类之一,在我国各海域均有生产,以东海和黄海产量居多[1-5]。鲐鱼营养价值高,且组织松软,易被人体消化吸收,因此深受大众喜爱[2-3]。

表1 均匀设计的因素水平表Table 1 Factors and levels of uniform design

目前,国内外对鲐鱼的解冻[1-2]及贮藏[3-11]方面研究较多,但对加工方面的研究相对较少。国内市场上的鲐鱼加工产品主要集中在冷冻制品、干制品及罐头食品[12-14],产品种类单一,远不能满足人们需求。因此研发水分活度在0.65～0.85、水分含量在20%～50%的半干食品,能有效利用鲐鱼资源、丰富产品种类。

不同水产品对干燥工艺要求不同。传统的自然干燥法操作简单,但易受气候条件影响,难以保证卫生条件以及产品品质[15]。热风干燥法虽然提高了干燥效率,但是对于油脂含量较高的鲐鱼,高温引起脂肪的氧化蚝败将严重影响产品品质。而近年来兴起的冷风干燥技术可以较好地避免温度过高对鲐鱼片造成的不良影响[16-17]。国内关于冷风干燥工艺在水产品加工方面的应用,主要是海鳗[17]、鲍鱼[18]、鲢鱼[19]等传统的干制品,目前尚未有关于冷风干燥技术在半干鲐鱼加工应用的研究报道。

1 材料与方法

1.1材料与仪器

船冻鲐鱼(Scomberjaponicus) 体长为(28±4) cm,尾重为(240±10) g 舟山中茂水产有限公司提供;食盐、白糖、料酒、生姜粉等调味品 市售,食品级。

GZX-9240 MBE电热恒温鼓风干燥箱 上海博迅实业有限公司;AR124CN电子分析天平 美国Ohaus公司;KDN-103F型自动定氮仪 上海纤维仪器公司;BPS-250CB恒温恒湿保温箱 上海一恒科学仪器有限公司;XBLL-23A绞肉机 上海帅佳电子科技有限公司;UV-2102PC型紫外-可见分光光度计 尤尼柯(上海)仪器有限公司;YCFZD-2型冷热结合干燥一体机 杭州欧易电器有限公司。

1.2实验方法

1.2.1 工艺流程 船冻鲐鱼→预处理→腌渍→清洗沥干→冷风干燥→罨蒸→指标检测

操作要点:选取优质的船冻鲐鱼为原料,经鼓气流水解冻[1]、去头、去鳞、去内脏清洗后,沿背部切开,去骨、切片。浸入调好的腌渍液(质量分数7%的食盐溶液,并加少许白糖、料酒、生姜粉进行调味),腌渍40 min,料液比为1∶2 (g/mL),腌渍结束后清洗沥干(质量m1,水分含量ω1),将鱼片送入冷风干燥机中干燥至水分含量为50%。取出鲐鱼片罨蒸(蒙盖一层厚纱布,在10 ℃下放置24 h以平衡鱼片表面与体内水分),即为半干鲐鱼片成品。

1.2.2 冷风干燥均匀实验设计 为确定冷风干燥工艺的最优参数,根据前期的基础实验,以风速X1、相对湿度X2和温度X3为自变量设计的均匀实验因素水平表如表1所示。

表2 均匀实验设计表的水平号和实际值Table 2 Level number and value of uniform design (94)

表3 鲐鱼片感官评定项目和标准Table 3 Sensory evaluation of Scomber japonicus fillets

1.3实验指标测定

取样方法:取半干鲐鱼片产品,将鱼肉绞碎后混合均匀,密封包装编号后于-18 ℃下保藏,供测试备用。

1.3.1 水分含量的测定 参照GB/T5009.3-2010《食品中水分的测定》方法,根据直接干燥法测定[23]。

1.3.2 TVB-N值的测定 参考SC/T3032-2007《水产品中挥发性盐基氮的测定》方法,根据半微量凯氏定氮原理利用全自动凯氏定氮仪进行测定[24]。

1.3.3 TVC的测定 参照GB/T5009.3-2010《食品微生物学检验 菌落总数测定》方法[25]。

1.3.4 TBA值的测定 参照Aydin等[16]人的方法稍作修改。称取绞碎的鱼肉10.0 g,加入50 mL 7.5%的三氯乙酸(含0.1% EDTA)溶液,振摇30 min,双层滤纸过滤两次。取5 mL上清液和5 mL 0.02 mol/L硫代巴比妥酸溶液于25 mL比色管内,混匀,加塞,置于90 ℃水浴锅中加热40 min,取出用流水冷却后移入离心管内,1600 r/min离心5 min,取上清液,加入5 mL氯仿摇匀,静置分层后取上清液于532 nm和600 nm波长处测定吸光度。

鱼肉的TBA值计算公式如下:

式(1)

式中,m为鱼肉质量,g;A532,A600分别为样品上清液在波长532 nm和600 nm处的吸光度;72.06为丙二醛的摩尔质量,g/mol;155为吸光度数。

1.3.5 感官评定 参考GB10136-2015[26]建立感官评定标准。感官评定组由10名有相关经验的技术人员组成,评定前先进行多次对品质特性描述的认定和培训,以鲐鱼片色泽、组织形态、风味与口感、质地作为感官评定指标进行品质评定和打分。将半干鲐鱼片经100 ℃蒸煮10 min后品尝,样品在口中充分咀嚼后咽下,品尝前后进行漱口。对于感官评分,采用去除偏离较远分值后,取平均值作为最终的评分,当评分<60分时为不可接受。评分项目和标准如表3所示。

1.3.6 干燥曲线的绘制 根据干燥动力学可知,干燥时鲐鱼片含水量为:

式(2)

式中,m1,m2分别为进入冷风干燥前与冷风干燥后的鲐鱼片质量,g;ω1为进入冷风干燥前鲐鱼片水分含量。以干燥时间为横坐标,鲐鱼片的水分含量为纵坐标绘制干燥曲线。

1.3.7 货架期预测模型 在生产加工过程中,食品品质的改变可以利用动力学模型来描述[4,27-29]。大多数与食品质量有关的品质变化都遵循零级或一级反应模式,其中一级反应动力学模型更为普遍:

B=B0ekBt

式(3)

式中,t为贮藏时间;B为贮藏t时间后的品质指标值;B0为食品的初始品质指标值;kB为品质变化速率常数。

将半干鲐鱼片产品分别在不同温度下进行贮藏,测定其TVB-N值、TVC和TBA值,将得到数据作图,根据一级反应变化模式进行拟合,确定反应级数和反应常数。

在不同贮藏温度下得到Arrhenius方程[27-29]:

式(4)

式中,k0为频率因子;T为绝对温度,K;R为气体常数,8.314 4 J·(mol·K)-1;Ea为反应活化能,J/mol。

根据一级动力学反应模型与Arrhenius方程,得到半干鲐鱼片产品的货架期(Shelf-life)预测模型:

式(5)

式中,SL为半干鲐鱼片货架期,d;k0为频率因子;Ea为反应活化能,J·mol-1;R为气体常数,8.3144 J/mol·K;T为绝对温度,K。

1.4数据处理

指标的测定实验重复3次,结果以Mean±SD表示,冷风干燥曲线采用Origin Pro 8.5软件绘图。应用SPSS 22.0进行数据处理和方差分析,采用Tukey法检验差异显著性,显著性水平为p<0.05。

2 结果与分析

2.1鲐鱼片的冷风干燥曲线

表4 均匀设计实验结果Table 4 Results of uniform design experiments

鲐鱼片的干燥终点可由所绘制的冷风干燥曲线中的水分含量变化来判断。图1为各个实验条件下干燥至鲐鱼片含水量为50%的干燥曲线。由图1可以看出,鲐鱼片的干燥主要经历快速干燥、恒速干燥和降速干燥三个阶段,其中恒速干燥时间较长。鲐鱼片干燥速度主要由水分在鱼肉内部传递速度所控制。干燥前期鱼肉表面的水分首先被蒸发,内外水分梯度增大,干燥速度加快。干燥后期鱼肉外层细胞向内收缩,内部水分向表面转移,水分梯度逐渐减小引起干燥速度减缓[18,30]。实验发现,温度越高,鲐鱼片内部水分扩散速度越快,但是当温度过高时,鲐鱼片鱼肉表面很容易发生皱缩、硬化甚至产生干结现象[18,30],严重影响产品的感官和食用品质。因此,对于鲐鱼片干燥过程中温度的控制十分重要。

图1 鲐鱼片的冷风干燥曲线Fig.1 The cold air drying curves of Scomber japonicus fillets

2.2均匀设计实验结果

由表4可知,干燥温度对鲐鱼片的干燥时间影响较大(p<0.05)。随着干燥温度的升高,所需干燥时间明显缩短。在实验范围内,相对湿度和风速的改变对干燥时间的影响较小(p>0.05)。由实验结果表4可知,不同的干燥工艺参数对TBA、TVB-N值和感官评分有较大的影响。在实验5、6、7、8、9条件下测得TBA值都低于2 mg/kg,说明鲐鱼片均未因脂肪氧化含量超标而引起变质[31-32]。根据我国动物性水产制品标准[26],TVB-N值不得超过30 mg/100 g,其中实验1的鱼肉在32 ℃时TBA值达到最高值6.75 mg/kg,TVB-N值此时也达到最高值60.23 mg/100 g,远超过国家标准,则认为此时已经发生腐败变质。在实验6、7干燥条件下,产品的感官评分最高,鲐鱼片内表面呈现光亮的淡黄色,组织状态平整,风味突出。同时GB10136-2015[26]规定预制动物性水产制品的TVC不得超过5×104CFU/g,实验发现所有的半干鲐鱼片的TVC远低于国标最高限量。通过对TVC与感官评分间的Pearson相关性分析,发现相关性系数p>0.05,两者不存在显著性关系,因此TVC不作为鲐鱼片冷风干燥工艺优化过程中的优化指标。

2.3TVB-N值回归分析

TVB-N是鱼类重要的鲜度指标之一,在水产品的质量检测中被广泛应用。本实验利用二次多项式逐步回归法,对实验结果进行回归分析,考察各干燥因素对鲐鱼片TVB-N值的影响,分析结果如表5、表6、表7所示,其中不显著项(p>0.05)已去除。

表5 方程的拟合度检验Table 5 Goodness of Fit test of the equation

表6 方程显著性检验Table 6 Significance test of the equation

表7 系数显著性检验Table 7 Significance test of the coefficients

注:p<0.05表明有相关性,p<0.01表明极显著相关。回归系数R2大于0.9,说明方程拟合度较高。下同。

Y1=0.064X32-0.468X12-1.036X3+30.171

式(6)

由回归方程可以看出,温度平方与风速平方是影响半干鲐鱼片TVB-N值的主要因素,影响显著(p<0.05),且温度对TVB-N值的影响大于风速,而相对湿度则没有进入方程模型。这与刘君[31]等人的研究结果一致。原因是干燥温度上升会使微生物与酶的活性增强,鱼肉中的蛋白质分解程度增大,产生大量的氨和胺等碱性含氮物质,并且风速过大,鱼肉表面快速形成致密结构,使内部鱼肉长期处于高水分环境中,不利于水分扩散,导致微生物大量滋生,从而使TVB-N含量增加。由方程得出,当各因素都在实验区间范围内,TVB-N值最优解为温度8.1 ℃,风速3.6 m/s。经验证实验,得到此条件下鲐鱼片TVB-N预测值为19.91 mg/100 g,实测值为20.14 mg/100 g。

2.4TBA值与感官评分相关性分析

TBA值对于评价多脂鲐鱼的脂肪氧化有重要作用。它涉及到脂肪二级氧化产物——醛类的产生,该类物质风味阈值低且在脂质氧化中形成速率快,是腌制品风味的重要贡献者[15,18],醛类物质产生过多又会使产品有哈喇味,影响对产品的食用。

由表4可知,当TBA值低于2 mg/kg时,所对应的鲐鱼片感官评分较高,且在实验6、7条件下感官评分最高,此时TBA值分别为1.76和1.48 mg/kg。当干燥温度过低时,TBA值与感官评分都较低。原因可能是由于低温干燥条件下鲐鱼片的风味物质尚未完全形成。因此可以看出,在鲐鱼片无哈败味产生的情况下,醛类物质的生成有利于风味的产生[34]。虽然此时醛类物质的产生表示脂质发生氧化,产品在干燥过程中TBA值有所增加,品质可能发生劣变,但适度的氧化却能赋予产品独特的香味。通过Pearson相关性分析,发现TBA值与鲐鱼片的感官评分间相关性系数为-0.956(p<0.05),表明TBA值与感官评分间呈显著相关。

2.在选择配送路线时没有考虑到不同站点车辆的配载。车辆运输的满载率直接影响配送的成本不同站点货物配送时的合理配载对于降低物流成本起着重要的作用。而嘉兴A配送中心是划分片区的形式进行派工，这使得常常出现部分车辆仅仅半车的情况下出去配送，另外一部分车辆由于货物过多要分两次往返配送，这就造成了资源的浪费。

2.5TBA值的回归分析

本实验以TBA值为考察指标,采用二项式逐步回归分析法,对实验结果进行回归分析后建立模型。半干鲐鱼片产品TBA值均匀实验分析结果分别如表8、表9、表10所示,不显著项(p>0.05)已去除。

表8 方程的拟合度检验Table 8 Goodness of Fit test of the equation

Y2=0.012X32-0.293X3+2.849

式(7)

表10 系数显著性检验Table 10 Significance test of the coefficients

由表10可以看出,温度对半干鲐鱼片TBA值影响显著(p<0.05),其中温度平方对TBA值影响极显著(p<0.01),而风速和相对湿度的变化对TBA值无显著影响,这与陈妹等[34]人研究结果一致。当干燥温度超过20 ℃时,TBA值高于2 mg/kg,鲐鱼片出现了轻微的哈喇味,此时脂肪氧化较为严重。主要原因是,食品中脂类的氧化具有酶与非酶氧化两种机制[36],其中脂肪氧化酶作用的最适温度为25～30 ℃,当温度过高时,脂肪酶的活性急剧提升,过氧化物分解生成大量的低分子醛、酮及羧酸[33],造成TBA值偏高。考虑到产品感官风味与TBA值的相关性,结合均匀设计实验结果,TBA值取1.76 mg/kg为宜。因此最终得到较优的冷风干燥鲐鱼片条件为温度19.5 ℃,风速在1.2～3.6 m/s范围内均可选。经过实验验证,此条件下鲐鱼片TBA实测值为1.83 mg/kg。

2.6最优工艺参数预测及验证

2.7货架期模型预测及检验

为获得半干鲐鱼片的货架期预测模型,取经过工艺参数优化制得的鲐鱼片分别在-5、0、5、10 ℃下贮藏,分别测定其TVB-N值、TVC、TBA值。

2.7.1 半干鲐鱼片在不同贮藏温度下的TVB-N值变化 由图2可知,不同贮藏温度下半干鲐鱼片的TVB-N值总体呈上升趋势,初始值为25.33 mg/100 g。贮藏30 d后,-5、0、5、10 ℃下半干鲐鱼片的TVB-N值分别为26.57、27.37、27.79、29.34 mg/100 g,此时鲐鱼片的TVB-N值均未超过GB10136-2015的规定。表明在该温度范围贮藏产品对抑制鲐鱼片中氨、伯胺等碱性含氮物质生成有重要作用。并且在相同的贮藏时间下,温度越高,半干鲐鱼片的TVB-N值增加越快,说明低温有助于减缓TVB-N值增长速度。

图2 半干鲐鱼片在不同贮藏温度下的TVB-N值变化Fig.2 Changes in TVB-N value of half-dried Scomber japonicus fillets during storage at different temperatures

2.7.2 半干鲐鱼片在不同贮藏温度下的TVC值变化 鲐鱼为暖水性鱼类,体内微生物多为嗜温菌,在低温条件下贮藏虽然能抑制大多数微生物的生长,但是仍有少量嗜冷菌能存活[4,9]。由图3可知,半干鲐鱼片的初始TVC为3.61(lg(CFU/g))。贮藏30 d后,-5、0、5、10 ℃条件下贮藏的鲐鱼片的TVC分别为3.69、3.72、3.73、3.77(lg(CFU/g)),均未超过预制动物性水产食品标准[26],说明低温贮藏半干鲐鱼片能有效控制微生物总数。

图3 半干鲐鱼片在不同贮藏温度下的TVC变化Fig.3 Changes in TVC of half-dried >Scomber japonicus fillets during storage at different temperatures

2.7.3 半干鲐鱼片在不同贮藏温度下的TBA值变化 温度是影响TBA值的重要因素,虽然在低温条件下,半干鲐鱼片的脂肪氧化酶活性会降低,抑制脂类的氧化,但并不能完全使其停止[30-31]。因此在贮藏过程中半干鲐鱼片会继续产生小分子醛类物质造成TBA值变化。由图4可知,随着贮藏时间的延长,TBA值呈上升趋势,10 ℃下半干鲐鱼片的TBA值增加较快。贮藏初期的TBA值为1.11 mg/kg,此时半干鲐鱼片未因脂肪氧化超标而发生变质。30 d后,各贮藏温度下半干鲐鱼片的TBA值均未超过2.0 mg/kg。同一贮藏时间下,温度越高,半干鲐鱼片的TBA值增加越快,脂肪氧化越严重。

图4 半干鲐鱼片在不同贮藏温度下的TBA值变化Fig.4 Changes in TBA value of half-dried Scomber japonicus fillets during storage at different temperatures

2.7.4 半干鲐鱼片贮藏过程中品质变化的动力学模型 分别对-5、0、5、10 ℃下半干鲐鱼片的TVB-N值、TVC、TBA值进行一级拟合,得到贮藏过程中各指标的品质变化速率常数kB和回归系数R2如表11所示。

表11 半干鲐鱼片在不同贮藏温度下品质变化的动力学参数Table11 Kinetic parameters for TVB-N value、TVC and TBA valueof half-dried Scomber japonicus fillets during storage at different temperatures

结合Arrhenius方程式,根据品质变化速率常数kB和贮藏温度回归方程,得到TVB-N值、TVC、TBA值的频率因子k0分别为5.73×105、6.09×101、1.24×104,反应活化能E0分别为4.38×104、2.49×104、3.21×104J/mol。由此得到半干鲐鱼片的TVB-N值、TVC、TBA值的货架期预测模型如下:

式(8)

式(9)

式(10)

由于半干鲐鱼片在-5、0、5、10 ℃贮藏条件下TVC变化不明显,且远小于GB10136-2015规定的最高限量。因此本实验以半干鲐鱼片的TVB-N与TBA值作为鲜度指标,将半干鲐鱼片在-5、10 ℃下贮藏,结合感官评定,选取货架期终点值(即TVB-N值≤30 mg/100 g和TBA值≤2.0 mg/kg),并且当其中有一项指标超过了规定的标准即为货架期终点。由表12可知,本研究建立的半干鲐鱼片货架期的预测值与实测值相对误差均小于10%。因此,该模型能可靠地预测半干鲐鱼片在-5～10 ℃贮藏温度下的货架期。

表12 半干鲐鱼片在-5、10 ℃下货架期的预测值和实测值Table 12 Predicted and observed shelf-life of half-dried Scomber japonicus fillets at -5、10 ℃

3 结论

本实验以半干鲐鱼产品中TVB-N值、TVC、TBA值和感官评分为指标,通过均匀设计实验,得到不同干燥条件下产品的指标值。经过对各项指标、模型的分析发现,TVB-N、TBA值与冷风干燥工艺参数的方程分别为Y1=0.064X32-0.468X12-1.036X3+30.171,Y2=0.012X32-0.293X3+2.849,由此可以看出,温度是影响半干鲐鱼片中TVB-N和TBA值的主要因素。结合TBA值与感官评分的相关性,确定出鲐鱼冷风干燥工艺的最优工艺参数为温度15.0 ℃,相对湿度25%,风速2.4 m/s。此条件下干燥的鲐鱼TVB-N值、TVC和TBA值较小,感官评定得分高,产品的风味较好。通过-5～10 ℃贮藏条件下鲐鱼片的TVB-N值、TVC、TBA值指标变化建立的货架期预测模型,拟合度高。以TVB-N和TBA值为评判指标,能准确预测半干鲐鱼片的货架期。本实验的开展可为鲐鱼的干燥工艺提供了新的思路与数据支撑,而且其操作简单、设备要求及运行成本较低,具有较高的市场推广应用价值。

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