柴油冷滤点测定的影响因素

郑春玲 刘忠华 梁 菊

〔中国石化四川石油分公司A级质检室 四川成都 610000〕

冷滤点和凝点都是评价柴油低温性能的指标。凝点是表明柴油在低温环境中失去流动性的最高温度，冷滤点则表明柴油通过柴油发动机供油系统时能造成滤网堵塞的最高温度。因此，冷滤点与柴油的实际使用性能有更好的适用性[1]，尤其是加有流动改进剂的柴油，其凝点与实际使用结果偏差很大。因此，冷滤点测定的准确性十分重要,石化行业标准规定了用SH/T0248-2006方法测定柴油的冷滤点。本文依该标准，以实验考察了实验过程中影响测定结果准确性的冷却速率、试样温度、抽吸次数、温度计位置和其他等几个方面。

1 实验方法

试样在规定条件下冷却，通过可控的真空装置，使试样经过标准滤网过滤器吸入吸量管。试样每低于前次实验温度1℃，重复此步骤，直至试样中蜡状结晶析出量足够使流动停止或流速降低，记录试样充满吸量管的时间超过60 s或不能完全流回试杯时的温度作为试样的冷滤点。本实验中采用冷滤点高于-20℃的0号车用柴油作为试样进行实验。

2 影响因素讨论

2.1 冷却速率的影响

在其他条件完全相同的情况下，分别设定浴温为-26℃、-30℃、-34℃、-38℃、-42℃5个等级，以此来控制不同的冷却速率。分别测定5个浴温下同一样品的冷滤点，得到结果如表1。

表1 冷却速率对冷滤点的影响 ℃

1)明显比浴温为-26℃时的抽滤慢。

2)明显比浴温为-34℃时的抽滤慢。

由表1结果可知:冷浴温度越低，冷却速率越快，所测得冷滤点的结果越低；冷浴温度越高，冷却速率越慢，所测得冷滤点的结果越高。这是由于冷浴温度过低，会造成试样冷却速率过快，当试样被迅速冷却时，随着油品粘度的增大，晶体增长很慢，在尚未形成足够数量的晶体时，温度已经降低了很多，造成冷滤点测定结果偏低。反之，冷却速率过慢，油品石蜡晶体迅速形成，造成结果偏高[2]。因此，要严格控制冷浴温度为-34℃±0.5℃。

2.2 试样初始温度的影响[3]

在其他条件完全相同的情况下，分别控制开始实验时样品的温度为5℃、10℃、20℃、30℃、40℃，分别测定不同初始样温下同一样品的冷滤点，得到结果如表2。

表2 样品初始温度对冷滤点的影响 ℃

由表2结果可知:试样初始温度越低，冷滤点测定结果越高；试样初始温度越高，冷滤点测定结果越低。这是由于不同温度条件下，石蜡在油品中的溶解程度、结晶程度、晶体结构及形成网状骨架的能力均不同，使测定结果出现明显误差。因此要严格控制样品初始温度为30℃±5℃。

2.3 抽吸次数的影响

在其他条件完全相同的情况下，分别从30℃、25℃、20℃、15℃、10℃、5℃、3℃、0℃开始第一次抽吸，以此控制不同的抽吸次数，测定样品的冷滤点，结果如表3。

表3 抽吸次数对冷滤点的影响 ℃

由表3结果可知:抽吸次数在25次以内时，测定结果基本没有变化，抽吸次数增加到一定程度时，冷滤点测定结果会偏低。这是由于抽吸过程中，抽吸进吸量管的油品温度会有一定的升高，使此前形成的结晶受到一定程度的破坏，需要重新形成一部分晶体，随着抽吸次数增多，则会在一定程度上造成结果偏低。因此，为了保证测定结果的准确性，第一次可先测出冷滤点的大概值，第二次再待试样冷却至一定温度后开始抽吸。

2.4 温度计位置的影响

在其他条件完全相同的情况下，控制温度计的位置为距试杯底部0.0 mm、1.5 mm、3.0 mm、4.5 mm，分别测定样品的冷滤点，结果如表4。

表4 温度计位置对冷滤点的影响

由表4结果可知:温度计距试杯底部的距离越近，冷滤点测定结果越低；温度计距试杯底部的距离越远，测定结果越高。这是由于距试杯底部越远的部位，试样温度越高。因此要严格控制温度计位置距试杯底部1.5 mm±0.2 mm。

2.5 其他因素的影响

冷滤点测定的其他影响因素有：①滤网的孔径尺寸保证为330目，过滤网的孔径直接影响着试样过滤结果，滤网经过 20次测定后要更换。②保证真空源中真空调节装置中的空气流速为15 L/h±1 L/h。③要保证 U 形管的压差，使之稳定在200 mmH2O±1 mmH2O。④试验前用干燥的无绒滤纸过滤除去杂质；如果试样含水，试验前应脱水。[4-5]

3 结论

(1)冷浴温度越低，冷却速率越快，所测得的冷滤点结果偏低；冷浴温度越高，冷却速率越慢，所测定的冷滤点结果偏高。

(2)试样初始温度越低，冷滤点测定结果越高；试样初始温度越高，测定结果越低。

(3)抽吸次数多到一定程度时，冷滤点测定结果会偏低。

(4)温度计距试杯底部的距离越近，冷滤点测定结果越低；温度计距试杯底部的距离越远，冷滤点测定结果越高。

因此，严格控制实验过程中的实验条件是测得准确冷滤点的关键。

[1] 程丽华，赵基钢，沈本贤.低温流动性改进剂配伍性对催化裂化柴油冷滤点的影响[J].石油炼制与化工，2009，40(5): 62-64.

[2] 李会鹏，周晓龙，沈本贤.柴油内蜡晶的组成与结构[J].华东理工大学学报，2006，32 (3): 254-258.

[3] 赵力英.影响测定车用柴油低温流动性的主要因素[J].内蒙古石油化工，2012(23): 77-78.

[4] 段卫宇，王硕，邱兆军.几个石油产品低温流动性测定指标的检验要点解析[J].检验检测，2016(4): 26-27.

[5] 陆蓉.提高-35号车用柴油冷滤点测定分析准确度[J].科技与创新，2015(15): 25-28.