六方氮化硼中氮化硼含量的测定

贾 静,齐丽萍,马福明

（1.东营市产品质量监督检验所;2.东营市质量技术监督局,山东 东营257091）

1 氮化硼含量测定的现状

六方氮化硼作为一种在化工、陶瓷、耐火材料、电子、电工、核工业等高科技领域广泛应用的精细化工原料，也是合成超硬材料立方氮化硼的原料[1]。立方氮化硼中氮化硼含量直接决定产品质量，氮化硼含量越高则产品质量越高，产品附加值也越大，应用领域也愈广。因此，对氮化硼原料中氮化硼含量的分析至关重要。

氮化硼含量的分析方法尚未见国家标准。目前，氮化硼含量的分析方法有多种，一类是利用X射线衍射表征、扫描电子显微镜表征、激光粒度分析及比表面积测定等仪器的方法，另一类是利用氮化硼中的氮来计算氮化硼含量的方法，有气体吸收法和氨吸收法[2]。这两类方法或因设备成本高，或因测试步骤复杂，难以推广普及。

本文建立了一种简单、迅速的氮化硼含量方法，旨在为一般实验室特别是氮化硼生产厂家开展氮化硼质量评定提供参考。

2 实验部分

2.1 仪器和试剂

AL204电子分析天平（梅特勒-托利多仪器有限公司）；101AB-1电热干燥箱（龙口市文太电炉制造有限公司）。

混合指示剂：0.1%甲基红溶液、0.1%溴甲酚绿溶液和1%酚酞溶液，按1：3：1混合而成。

2.2 实验方法

2.2.1 游离氧化硼含量

试样于电热干燥箱中120℃烘干，冷却至室温后，准确称取试样0.5g，置于250mL烧杯中，加水少许调和，加入5mL0.1MHCl溶液，加水至总体积150mL,在加热微沸的条件下，保持40min，趁热用中速定性滤纸过滤，热水洗涤烧杯及沉淀7～8次，将滤液收集于300mL锥形瓶中，加入3～6滴混合指示剂，用0.1MNaOH标准溶液调至溶液呈绿色，再用1+4盐酸溶液调至红色，并过量0.1mL，加热煮沸2～3分钟，迅速冷却后，补加指示剂0.1mL，立即用0.1MNaOH标准溶液中和过量酸至溶液由红色变为暗红色，加入甘露醇4g，再以0.1MNaOH标准溶液滴定至溶液刚变为灰色为终点。游离氧化硼含量的计算：

式中：V1—滴定试样所消耗的NaOH标准溶液的量（mL）；

V2—滴定空白所消耗的NaOH标准溶液的量（mL）；

C—NaOH标准溶液的浓度（mol/L）；

m1—试样的质量（g）；

0.03481—每毫摩尔B2O3相当的克数。

2.2.2 氮化硼含量

准确称取预先烘干的试样0.07～0.08g，置于铂坩埚中，加入3gNaOH，置于电炉上加热，熔融至混合物呈透明溶液，旋转坩埚，使熔融物 完全，稍冷后，用温水将熔融物溶解在烧杯中，加入3滴混合指示剂，用1+4盐酸中和溶液呈红色，将试液煮沸10min除去二氧化碳，迅速冷却，用0.1MNaOH中和过量的酸，使溶液由红色刚变为暗红色为滴定起点，加入7g甘露醇，再补加2滴混合指示剂后立即用0.1MNaOH标准溶液滴定至灰色为终点，同时按上述条件作空白实验。

根据滴定试样和空白试验消耗的NaOH标准溶液的量，计算氮化硼的百分含量。

式中：V3—滴定试样所消耗的NaOH标准溶液的量（mL）；

V4—滴定空白所消耗的NaOH标准溶液的量（mL）；

C—NaOH标准溶液的浓度（mol/L）；

m2—试样的质量（g）；

0.02481—每毫摩尔BN相当的克数；

0.7127 —B2O3百分含量换算成BN百分含量的系数。

2.3 结果与分析

采用滴定分析方法与已报道的铵盐蒸馏法[2]对同一产品进行氮化硼含量分析，结果见表1。

表1 样品分析结果

表1分析结果表明，绝对误差、相对标准偏差都符合化学分析的要求，由此证明本文建立的滴定分析方法是分析氮化硼含量的一种准确可靠的方法。

3 结论

与铵盐蒸馏法的比对试验证明了滴定分析法的准确性、可靠性，而相比氮化硼检测常用的X射线衍射表征、扫描电子显微镜表征、激光粒度分析及比表面积测定等方法，滴定分析更具有检测工序简单、无需精密设备、检测成本低廉的优点。因此，本文建立的滴定分析测定氮化硼含量的方法适合于一般实验室对氮化硼产品进行质量评定，更适合生产厂家对六方氮化硼产品质量进行控制。

[1]郑盛智，刁杰.六方氮化硼的合成与高温精制[J].辽东学院学报（自然科学版）,2008,15(02):69-70.

[2]王运峰.氮化硼含量的测定[J].河南化工,1994(08):26-27.