基于磁巴克豪森信号的碳质量分数的无损评估方法

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(北京化工大学 理学院，北京 100029)

巴克豪森效应是1919年由德国科学家BARKHOUSEN H发现的物理现象。铁磁材料在外部交变磁场的作用下发生磁化，磁化过程中磁畴壁的不可逆移动会产生噪声，其可通过接收线圈中的脉冲电压测得，此即磁巴克豪森噪声(Magnetic Barkhausen Noise，MBN)。经过近一个世纪的研究，磁巴克豪森噪声检测技术在无损检测领域得到了新的应用，利用其对铁磁材料的应力、残余应力、微观结构等进行检测，从而对铁磁性材料疲劳失效及寿命评估进行有效诊断[1-5]。

BLAOW等[6]提到MBN不仅由应力、硬度、微观结构等因素决定，也受材料的某些特定组成的影响。而碳的质量分数是钢材中最重要的硬化元素，其大小决定着钢材的种类和品质。常用的钢样碳质量分数测定方法分为物理法、化学法和物理化学方法3大类。物理法常用的是光谱法，其根据钢样在高温激发时发射的光谱线的强弱，直接测出碳的质量分数；而化学法和物理化学方法都是先把碳化物氧化为CO2，然后再以适当的方法测定CO2的量。这些方法都只适合在实验室测量，无法满足现场测量的实时性，且会对待测样品造成不可逆的损伤。因此，笔者研究材料中碳的质量分数对MBN信号的影响，并提出以MBN信号测定钢材中的碳含量，进一步拓宽MBN信号在无损检测中的应用范围。

1 MBN的基本原理

铁磁材料由不同取向的磁畴组成，相邻磁畴之间的过渡层称为畴壁。在外磁场作用下，磁畴沿其作用方向发生90°或180°反转，使得磁畴壁发生移动。畴壁进行不可逆移动的临界磁场如式(1)所示。

(1)

式中：μ0为真空磁导率；Ms为饱和磁化强度；θ为磁畴矩在易磁化方向受外磁场作用转过的角度；γ为单位面积的畴壁能。

当外加交变磁场大于临界磁场时，磁化曲线迅速上升，即样品的磁化强度急剧增加，磁畴壁位移需要克服势能垒，磁畴壁发生跳跃式位移，通过检测线圈，将产生一系列杂乱的电压脉冲信号，即磁巴克豪森噪声(MBN)。

MBN信号与磁畴结构和磁畴壁的运动规律息息相关，任何影响畴壁的因素，如材料受力、硬度、组织成分、晶粒大小、温度[7-8]及外磁场强度等都会使MBN信号发生改变。根据铁碳平衡图，在固定的温度环境下碳的质量分数决定着材料的微观组织结构。含碳量少时，一般组织由铁素体和少量珠光体组成；含碳量高时，一般组织由渗碳体和珠光体组成。而相质量分数影响着磁畴的钉扎和畴壁的移动，即影响MBN信号的大小。所以，可以通过MBN信号特征值的分析得到磁性材料含碳的质量分数。

2 试验过程

2.1 选取试样

试验材料为某模具加工厂同批次库存的碳素钢，用2组试验分别进行MBN-碳质量分数和MBN-硬度关系的研究。MBN-碳质量分数试验选用碳质量分数差别较大的25，35，45，55，65，75，85钢。25钢的各化学成分质量分数如表1所示，除碳的质量分数不同以外，碳素钢其他化学成分的质量分数基本相同。25，35，45，55，65，75，85碳素钢碳的质量分数范围分别为0.22%～0.30%，0.32%～0.40%，0.42%～0.50%，0.52%～0.60%，0.62%～0.70%，0.72%～0.80%，0.82%～0.90%。MBN硬度试验选用常用的45钢。所有试样均加工成规格(直径×高度)为φ50 mm×8 mm的圆柱体，用不同型号的砂纸打磨、抛光，用酒精清洗表面并打上相应编号。

表1 25钢的各化学成分质量分数 %

2.2 MBN-碳质量分数关系的试验过程

为了减小残余应力对MBN造成的影响，所有试样在680 ℃下进行退火处理，并释放应力。退火后试样的残余应力最小或近似完全相同，因此残余应力对MBN信号的影响可忽略不计。用北京化工大学自行研制的巴克豪森噪声计IS-A 200[9]测量MBN信号包络线及其峰值、均方根(RMS)、平均值。用TH110A金属里氏硬度计测量不同碳素钢的硬度。为了得到试样的表面形态，经试样粗磨、细磨和抛光后，采用体积分数为4%的硝酸酒精浸蚀，然后用光学显微镜观察，得到其表面组织状态如图1所示。

图1 光学显微镜观察结果

2.3 MBN-硬度关系试验过程

45钢经850℃淬火后，保温1.5 h;再经过分别为250，300，350，400，450，500，550，600，650 ℃的回火温度，回火时长1 h;然后使用硬度计测定不同回火温度后试样的硬度。热处理中操作的规范性极为重要，众多因素都可能导致试验失败[10]。

试验时的每个测量值都是6次测量数据的平均值，以保证测量结果的可重复性。

3 试验结果分析

试验测得的不同碳素钢的MBN包络线如图2所示，25,35,75钢的MBN包络线都只有一个峰，其余碳素钢都呈现出双峰。为了更清晰地看到含有双峰的碳素钢包络线，将图2经过处理得到图3。峰1从45钢开始不断增大，且小于峰2；到75钢时，两峰重合形成一个单峰；而85钢的峰1开始大于峰2。目前发现产生双峰的原因主要有以下几种情况[11]：① 畴壁强烈地被晶界束缚，或被晶粒中的障碍物钉扎；② 磁化场的频率和幅值都很低；③ 外加磁场与材料易磁化方向重合。而文中观察到的双峰由第①种原因产生。随着碳质量分数的升高，碳化物尺寸在逐渐增大，钉扎力度增强。峰1 是由畴壁运动克服铁素体或晶界阻碍产生的，峰2是由克服第二相析出颗粒产生的[12]。

图2 不同碳素钢的MBN包络线

图3 图2经过处理得到的不同碳素钢的包络线

图4 硬度与碳质量分数关系曲线

图5 MBN特征值与碳质量分数关系曲线

碳素钢硬度和MBN信号的特征值与碳质量分数的关系如表2所示，其中峰值的变化最为灵敏。为了方便不同特征值之间的比较，对所测数据进行了归一化处理，得到硬度和MBN信号与碳质量分数的关系曲线，分别如图4，5所示。可以看出：硬度随碳质量分数的增大呈逐渐递增的趋势；而MBN信号的各特征值都随碳质量分数呈相同的变化趋势。在试样材料中碳质量分数较低时，随着碳质量分数的增加，MBN信号变化量非常小；当试样材料为中碳钢时(碳质量分数为0.25%～0.6%)，随着碳质量分数的增加，特征值呈递增的趋势；当试样材料为55钢时，MBN各特征值取得最大值。随着碳质量分数继续增加，MBN信号开始逐渐减小，在试块材料为75钢时MBN信号又开始递增。

表2 MBN特征值、硬度与碳质量分数的关系

所得结果可由MBN的产生机制(畴壁成核、畴壁移动)解释，二者受碳化物、晶界和位错的影响。MBN信号峰值计算公式[13]如式(2)所示。

(2)

式中：λ为与原子磁矩相关的系数；βn为与磁畴生长相关的系数；Nn为有成核的畴壁密度；A为与dH/dt有关的有效表面积，根据电动力学原理可知，A随dH/dt增加呈指数衰减;H为磁场强度。

由式(2)可以看出，MBN信号峰值V峰与磁畴壁成核率dNn/dH成比例关系。当碳化物尺寸较小时，碳化物畴壁的钉扎力度较大，但周围的静磁力很少，成核较弱，因此对dNn/dH影响较小，MBN信号变化不明显。当碳化物增大到一定程度时，静磁力增大，碳化物开始变为畴壁成核点，而非钉扎点。当成核发生时，被钉扎的畴壁突然从晶粒边界释放。此时dNn/dH增大，MBN信号随碳质量分数递增。但当畴壁减小时，相邻析出物之间的强相互作用使成核变得更加困难。随着钉扎点增加，钉扎的能量也增加。由于这些原因，dNn/dH和MBN信号都开始减小。

再者，MBN信号的均方根公式[14]

(3)

式中：n为线圈匝数；A为线圈截面积；N为巴克豪森跳跃数量；〈Mdisc〉为平均巴克豪森跳跃大小；Mirr为不可逆磁化强度;μ为磁导率。

因为存在关系式[15]

dMirr/dt≃β(H-C·α2)(4)

式中：β为常数；α为与碳质量分数成正比的相关量；C为与畴壁厚度有关的常数。

由式(3)，(4)可知，VRMS～α2。这也刚好与图5曲线中碳质量分数小于0.55%的部分相符，而碳质量分数高的部分，是由于钉扎点难以克服而引起MBN信号降低。

45钢经不同的回火温度后得到不同的硬度。图6为硬度与回火温度的关系曲线，可以看出硬度随回火温度升高而降低。图7显示MBN信号各特征值都随硬度增加单调递减。在MBN信号的拟合曲线中，MBN特征值与硬度有很好的相关性，其中MBN平均值的拟合程度最好，R2=0.925 9，标准误差为0.040 5。MBN信号特征值随硬度的变化趋势与试样不同相的质量分数有关。当硬度较高时，试样主要的微观结构是马氏体、针状马氏体。由马氏体相变引起的充满缺陷的应力晶格[16]会阻碍磁畴壁的移动，因此MBN信号较低。随回火温度升高硬度逐渐降低，则马氏体质量分数减小。磁畴壁的移动变得更容易，MBN信号升高。

图6 硬度与回火温度的关系

与热处理后硬度对MBN信号的影响不同，不同碳质量分数下MBN信号随硬度呈先增后减的趋势。可见碳质量分数对MBN信号的影响较为复杂，碳质量分数自身也会造成MBN信号的变化。因此，若一批被测试样碳质量分数在0.25%～0.55%之间或0.55%～0.80%之间时，MBN信号随碳质量分数单调递增或递减，可由MBN信号直接测得碳的质量分数，对碳素钢进行分类。但被测试样碳质量分数介于0.25%～0.80%间时，同一MBN特征值对应两个碳质量分数，此时可用金属硬度计进行辅助测量，将硬度通过和图4的结果进行对比，进而得到确定的碳质量分数。金属硬度计压痕小，轻微的压痕不影响产品品质，和磁巴克豪森噪声信号测量相结合，可实现基于磁巴克豪森信号的碳质量分数的无损评估。

已知一批表面状态相同的钢材，如25，45，75钢，测得其中3个试样MBN信号峰值分别为3.12，2.56，2.64 V。根据图5的曲线可知，测得的信号峰值最大的是45钢，而其他两种钢信号相差较小，无法判断是25钢还是75钢。用硬度计测量这两种钢的硬度分别为40.2 HRC和64.7 HRC，由硬度和碳质量分数之间的关系可判断出硬度较小的试块为25钢，硬度较大的为75钢，可见MBN信号可实现碳素钢的分选。

图7 MBN信号特征值与硬度的关系

用同样的方法测定不同25，45，75钢的碳质量分数，使用校准曲线对得到的碳质量分数和材料手册中的实际值进行对比，结果如表3所示，可见45，75钢的标准偏差较小，测量数值稳定。以碳质量分数实际值范围的中间值为标准，25，45，75钢相对平均测量误差分别为16.9%，3.0%，1.6%，45钢和75钢的测量值误差较小，且测量值在实际值范围内。但由于25钢和35钢的MBN信号特征值差距很小，25钢的测量结果有较大误差。因此，碳质量分数在0.32%～0.80%内时，使用基于巴克豪森信号的碳质量分数测量，其值在碳素钢允许误差范围内，且该方法不破坏试样表面质量，可以满足碳质量分数的无损评估，特别适合需要逐件检验的重要零件。在实际测量时，很多因素都可能影响最终结果，因此每次测量前都需用与待测工件尽可能一致的试样进行校准，以保证测量结果的可靠性。

表3 碳质量分数的MBN测量结果与材料手册实际值对比 %

4 结论

(1) 从MBN-碳质量分数关系和MBN-硬度关系试验对比可知，试样的碳质量分数对MBN信号有很大的影响，提出了用MBN信号表征碳质量分数的方法。

(2) 若一批被测试样碳质量分数在0.32%～0.55%间或0.55%～0.80%间时，MBN信号随碳质量分数单调递增或递减，可由MBN信号直接测得碳质量分数，对碳素钢进行分类。但被测试样碳质量分数在0.32%～0.80%间时，同一MBN特征值对应两个碳质量分数，此时可用硬度计进行辅助测量，通过硬度和碳质量分数关系得到确定的碳质量分数，实现碳素钢的分选和基于磁巴克豪森信号的碳质量分数的无损评估。

(3) 25钢和35钢的MBN特征值差距很小，25钢的测量结果有较大差异。因此碳质量分数在0.32%～0.80%间时，使用基于磁巴克豪森信号的碳质量分数测量的结果稳定可靠，且该方法不破坏试样表面质量，可以满足碳质量分数的无损评估。

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