我国稀土选矿联合工艺的发展现状

张金山，郝文刚，屈奇奇

(内蒙古科技大学矿业研究院，内蒙古 包头 014010)

稀土素有“工业黄金”之称，由于其优良的物理化学性能，在军事、冶金、石油、化工材料等十几个领域已得到了广泛的应用。领域的拓展与完善，使得稀土资源越来越成为各国不可或缺的重要资源。稀土作为一种重要的国家战略资源，种类丰富，储备量大，但分布不均。现已发现的稀土矿物多达250种，集中分布在以中国为首的包括美国、俄罗斯、澳大利亚、加拿大、印度、巴西等在内的多个国家[1-2]，近几年在越南以及其他国家境内也陆续发现了一批大型的稀土矿床。其中超大型、大型矿床的发现及开发构成了世界稀土资源的主要来源。世界主要国家稀土储量见表1。

世界已探明的1亿多吨稀土储量中，中国稀土储量为3 600万t，占世界储量的36%；俄罗斯储量为1 900万t，占世界储量的19%；美国的稀土储量为1 300万t，占世界储量的13%；澳大利亚储量为540万t，占世界5%；印度储量为310万t，占世界3%。其他国家稀土储量的总和占世界的24%。就稀土的开发力度来说，我国稀土资源和储量居世界首位，且矿种和元素齐全，分布合理。

表1 世界主要国家稀土储量

稀土矿石的种类较为复杂。其中，具有开采利用价值的包含轻稀土矿物，主要有：氟碳铈矿、独居石、铈铌钙钛矿等；重稀土矿物，主要有：磷钇矿、褐钇铌矿、离子吸附型矿及钛铀矿等。目前能用于工业生产回收利用的主要以氟碳铈矿、独居石、磷钇矿三种类型为主。

稀土选矿的方法有很多种，对于不同成因形成的矿石类型，选矿工艺也会有所不同。选矿方法分为重选、磁选和浮选三种。如果单独采用某一种选矿方法，效果较差，达不到预计产品的质量指标。因此，需要采用多种选矿方法之间的联合工艺技术。两种或两种以上选矿方法的紧密配合，往往可以获得更优质的质量产品。稀土选矿技术的发展，同时也与稀土浮选药剂的应用息息相关[3]。稀土药剂的成功发现为选矿技术长远发展奠定了基础。确切来说，浮选药剂的出现和应用推动了稀土浮选技术的进步，稀土浮选技术的研究和实践又促进了浮选药剂的开发。

1 磁选-浮选联合工艺

包头白云鄂博稀土矿床是由热液填充发生交代作用沉积变质形成的一种矿床。矿石成分复杂，种类繁多，同种元素可以衍生出几种或十几种不同矿物，且共生关系紧密，嵌布粒度细小。该矿床属于铁-稀土-铌共生多金属矿床，有用矿物主要有磁铁矿、赤铁矿、氟碳铈矿、独居石、铌矿物、萤石等六类，脉石矿物主要有钠闪石、钠辉石、方解石、重晶石、磷灰石、白云石、黄铁矿、长石、石英等。由于稀土矿物与含Ca、Ba矿物的可浮性相近，与赤铁矿、硅酸盐矿物的弱磁性相近，与铁矿物的密度相近，因此矿物的分离难度较大[4]。

白云鄂博选矿厂自投产以来，为了实现资源的综合利用，先后提出了十几种利用和改进方案[5]。1965～1970年间，在弱碱条件下用氧化石蜡皂反浮选稀土，浮选指标较差，生产稀土品位仅有15%。随着浮选药剂烷基羟肟酸、环烷基羟肟酸、水杨羟肟酸、苯羟肟酸以及羟肟酸衍生物H203、H205、FX的相继开发及应用，稀土选矿技术才得以取得突破性进展。为了提高稀土精矿的回收率，1990～1991年间实现了对中贫氧化矿选矿工艺的改造。选矿厂采用H205、水玻璃作为选矿药剂，经“弱磁选-强磁选-浮选”工艺流程，最终获得了高品位和高回收率的稀土精矿。目前，在现有工艺基础的条件下，加强了对浮选药剂的研发和改进，异羟肟酸8号药的出现，对我国稀土大规模的生产发展具有重要意义。

包钢选矿厂所采用的“弱磁选-强磁选-浮选”联合工艺指，将原矿细磨至-0.074 mm占90%以上的前提下，首先，经弱磁粗选选出磁铁矿，弱磁尾矿在场强1.4 T强磁粗选，粗选精矿在场强0.7 T强磁精选出赤铁矿和部分稀土，弱磁和强磁粗精矿合并进入反浮选脱除萤石、稀土等脉石矿物得到合格铁精矿；其次，以反浮选泡沫、第一次强磁尾矿、第二次强磁中矿作为浮选稀土原料，采用H205作捕收剂，J102作活化剂，水玻璃作抑制剂，在弱碱(pH=9)条件下，经一粗两精一扫闭路浮选得到REO平均品位为55.62%，回收率为52.20%的稀土精矿。目前，使用具有双活性基团的8号药替代，采用一粗两精的工艺流程就可以实现这一指标。要想得到更高品质的稀土精矿，只需在原工艺的基础上再增加一次精选。

白云鄂博东矿区弱磁选尾矿中稀土资源回收较困难，该磁选尾矿中含有稀土、铌、铁等有用物质，其中REO品位高达8.34%。为了得到最合适的浮选工艺条件，蔡震雷等[6]采用预选脱碳经混合浮选得到的混合精矿进行浮选 试验研究。最终以XQ107为捕收剂，Na2SiF6为活化剂，H208为起泡剂，水玻璃为抑制剂，经一粗三精一扫的全流程获得产率为3.24%、REO品位为64.41%、回收率为18.13%的高品质稀土精矿。

目前，为了高效回收白云鄂博赋存的稀土、铁及钪等有用矿物，徐道刚等[7]为此提出了新型的磁浮联合工艺，即“正浮选-弱磁选-反浮选”联合工艺。不仅可以得到合格及稀土精矿，同时也为钪矿物的回收提供了新的研究思路。试验流程结果显示：在-0.074 mm占85%情况下，原矿经一粗三精正浮选工艺，同时辅以8号药作稀土捕收剂，2号油作起泡剂，水玻璃作抑制剂，调节矿浆pH值到8，可获得品位46.12%，回收率52.20%的稀土精矿；稀土尾矿在场强160 kA/m下经一次弱磁选即可得到品位63.42%，回收率65.32%的铁精矿；磁选尾矿矿浆中加入油酸作捕收剂，水玻璃作抑制剂，碳酸钠调节pH值到9～10之间，经一粗两精的反浮选得到品位0.041%，回收率20.65%的钪精矿。因此，该新型工艺对稀土中有价元素的综合回收有一定的指导意义和应用前景。

四川凉山某碳酸盐型稀土矿床，主要矿物为氟碳铈矿，同时还伴随有重晶石、方解石、萤石、铁矿物等。温胜来等[8]对该地区某氟碳铈矿进行选矿试验研究，由于矿物之间嵌布关系复杂，且含泥量较大，单一的浮选或磁选工艺无法得到合格产品的质量指标。因此，采用“浮选-磁选”的联合工艺。以改性羟肟酸作为捕收剂，2号油作为起泡剂，水玻璃作为调整剂，经两粗两精一扫浮选得到稀土粗精矿。在磁感应强度1.0 T条件下，再进行一次高梯度强磁选，可获得稀土品位60.20%、回收率67.10%的稀土精矿。

湖北稀土矿是由含稀土的花岗岩或火山岩经常年风化形成的，属于风化壳淋积型稀土矿床。该类型矿是以钇为主要成分的重稀土矿，主要矿物包括硅铍钇矿磷钇矿、褐钇铌矿等，通常与脉石矿物石英、长石、磁铁矿等矿物伴生。黄鹏等[9]以该区域内某富钇稀土矿为试验原料，进行了实验室选矿试验研究。鉴于主矿物与脉石矿物之间结构相似，表面性质相近，因此需要对矿物的磨矿细度有一定的要求。首先预先除铁，磨矿细度-0.074 mm达到80%，磁场强度在0.12 T的条件下，磁选效果最好；然后进行稀土闭路浮选，在磨矿粒度-0.043 mm占98%，回收率达到最高的基础上，以碳酸钠为矿浆调整剂，水玻璃为抑制剂，YZ-2为捕收剂，经一粗两精两扫流程获得品位为3.42%，回收率为58.13%的稀土粗精矿。进一步可采用化学浸出(池浸工艺或堆浸工艺)来得到高品质的稀土精矿[10]。

综上所述，磁选-浮选联合工艺是目前稀土选矿中最常见的选矿方法，该工艺具有范围广，流程简单，操作方便，处理量大，选矿指标好等特点，并适用于综合回收选铁尾矿中的稀土矿物。

2 磁选-重选联合工艺

西南地区早期存在资源严重浪费，综合利用能力低的问题。某典型稀土厂尾矿中REO品位在1.44%左右，主要稀土矿物为氟碳铈矿，还含有一定量的萤石和重晶石。为了实现多资源的综合利用，张巍[11]对该尾矿进行了多种工艺对比试验研究。研究发现，高梯度磁选能够较好的实现氟碳铈矿的富集。采用“磁选(一粗一扫)-摇床重选”联合流程可以获得稀土精矿REO品位11.04%，回收率97.55%，产率12.61%的良好指标，但重选尾矿中存在有萤石、重晶石损失较大的问题。而“磁选-浮选”联合流程很好的解决了这一弊端，试验结果得到REO品位11.05%，回收率97.56%的稀土精矿；得到CaF2品位43.72%，回收率79.23%的萤石粗精矿以及BaSO4品位37.26%，回收率86.61%的重晶石粗精矿。实现了尾矿中稀土、萤石、重晶石的综合回收，磁浮联合工艺也因此成为该稀土尾矿最佳的富集手段。

四川德昌大陆槽乡某稀土矿区，原矿REO品位为5.72%。为寻找合适的选矿工艺，志能公司曾委托赣州有色冶金研究所和昆明理工大学进行试验研究。赣州有色冶金研究所试验过程，先采用一粗一扫磁选抛去大部分尾矿，再通过摇床重选得到稀土精矿。通过“磁选-重选”工艺流程获得REO品位53.11%，回收率55.36%的稀土精矿，取得良好的工业指标。内蒙古某复杂稀有金属伴生矿中稀土含量0.28%，铌含量0.24%，铁含量5.72%，杂质矿物以石英和长石为主，含量分别为67.84%和8.5%。由于矿物之间嵌布粒度微细，刘牡丹等[12]针对该稀有金属矿对比研究了重选、磁选及磁选-重选三种工艺流程。结果证明：重选对原矿中有用矿物的回收效果较差，磁选和磁选-重选联合工艺可获得较好的矿物预富集。在磨矿细度-0.074 mm占80%，场强1.0 T的条件下，可获得REO品位1.57%，回收率85.20%的稀土粗精矿；Nb2O5品位1.34%，回收率86.94%的铌粗精矿；TFe品位32.59%，回收率85.57%的铁粗精矿。进一步可采用湿法冶金方法进行提纯。

整体来说，磁选-重选联合工艺只能针对某些特定稀土矿床具有一定的作用效果，但效果依然不是很理想，且局限性太强，随着矿石性质的变化以及药剂的应用，磁-重选工艺已渐渐被磁-浮选工艺和全浮选工艺所代替。

3 重选-浮选联合工艺

包钢选矿厂由于前期生产技术的限制，导致大量的稀土进入尾矿堆积在尾矿坝上。尾矿中稀土的平均品位可以达到7%，几乎与原矿品位相当，因此，实现尾矿中稀土资源的回收意义重大。张文华等[13]通过对试验样品化验分析，选用“重选-浮选”联合流程来达到稀土富集。首先对矿泥进行摇床重选，抛去大部分的尾矿，接着重选精矿经过一粗一精一扫闭路浮选，以H205、318#、水玻璃为组合药剂，可以得到REO品位47.3%，回收率43.8%的稀土精矿。近些年，随着选矿药剂的不断利用与改进，使得全浮选流程成为可能，以便于工业应用。

川南某稀土矿床以伟晶状氟碳铈矿为主，结晶粒度较粗，硬度小，易于单体解离，在选矿过程中容易发生过粉碎。基于矿物这种性质，熊述清[14]确定采用重浮联合工艺进行试验研究。试验通过对各阶段粒级分析，制定了“磨矿分级(脱泥)-分级重选-中矿再磨-浮选(一粗两精两扫)”工艺流程，配以合适的药剂制度，最终获得综合精矿品位为61.18%，回收率为75.74%的优良指标，为稀土矿的开发提供了较好的工艺技术。

冕宁县牦牛坪氟碳铈稀土矿区，矿石风化强烈，形成20%左右的黑色风化矿泥(铁锰氧化物)。为了不影响稀土矿物的浮选，需要预选脱泥[15]。针对该矿区有用矿物的性质特性，采用具有代表意义的重-浮联合工艺。原矿磨细至-200目以下占80%，经水力分级分为4级，再分别进入摇床重选(脱泥除杂)得到稀土粗精矿。以水玻璃作调整剂，H205作捕收剂，矿浆pH=8～9条件下，重选粗精矿经一粗一扫一精闭路浮选，获得REO含量在50%～60%，回收率在60%～65%的稀土精矿。

相比较而言，重选-浮选联合工艺不仅可用于早期稀土资源的回收利用，同时在四川省也得到了较广泛应用。由于该地区矿物泥化程度高，易于过粉碎，因此，常采用重选来消除这一不利影响，并取得了一定的效果，提高了稀土精矿的质量指标。

4 磁选-重选-浮选联合工艺

早期白云鄂博选矿厂在选矿工艺上也获得一定成功。自1976年开始，选矿厂进行了“弱磁选(除铁)-优先浮选(脱萤石、方解石)-混合浮选-摇床重选-浓缩再浮选稀土”工艺试验研究，研究结果得到这种半优先半混合的工艺流程仅可以得到品位30%的稀土精矿。1979～1986年间是稀土选矿发展的转折点，选矿药剂取得了突破性的进展。环烷基羟肟酸和H205(芳基邻羟基羟肟酸)的相继应用，以及与之相配合使用抑制剂的调整，使得稀土精矿的品位和回收率得到显著提高，分别达到了60%和70%以上[4]。自此，稀土资源才得以大规模的生产利用。

内蒙古稀土资源丰富，分布范围较广，导致不同区域内稀土矿的种类也有所不同。某地区稀土矿物主要有铌铁矿、锆石、兴安石，其次为独居石、氟碳铈矿、锌日光榴石，其余有用矿物还包括铁矿物和萤石。脉石矿物以长石和石英为主，还伴随少量的钠闪石、电气石、绿泥石、云母等。廖璐等[16]通过对矿物成分以及矿物性质的分析，确定了预先抛尾的可行性。由于矿物成分关系复杂，所以，有用矿物与脉石之间的嵌布粒度可以决定选矿的可浮性，且选择合适的浮选药剂又可确保精矿品位和回收率。试验采用“磁选抛尾-磁选粗精矿再磨-浮选稀土-浮选尾矿磁选回收铌矿物-磁选抛尾尾矿重选再抛尾-重选粗精矿再磨-重选回收锆矿物”的联合工艺流程，其中在浮选过程中加入碳酸钠作为调整剂，水玻璃作为抑制剂，氟硅酸钠作为活化剂，H205作为稀土捕收剂，最终获得REO品位38.51%，回收率63.58%的稀土精矿；获得Nb2O5品位5.82%，回收率53.01%的铌精矿；获得Zr(Hf)O2品位51.34%，回收率56.87%的锆精矿，实现了资源的综合利用，对后期稀土矿产资源的开发利用具有一定的指导意义。

四川牦牛坪稀土矿是我国继白云鄂博后发现的第二大轻稀土矿床。多年以来，针对该地区稀土资源的合理利用提出了多种选矿工艺，包括重-浮、重-磁以及重-磁-浮等联合工艺，取得了一定的效果。但仍然有很大一部分流失在尾矿中，造成资源的严重损失。为了尽可能实现资源的高效利用，王成行等[17]详细分析了矿物之间的工艺特性差异，并结合过去采用工艺的优劣弊端，提出了“磁选富集-重选粗稀土-浮选细稀土”的新型联合工艺技术。主要稀土氟碳铈矿具有顺磁性，而长石、石英、重晶石及萤石呈非磁性，这为稀土的预富集提供了可能。强磁选容易造成部分脉石矿物的污染，使其带有弱磁特性混入强磁精矿当中，而重选可实现两者之间的分离。氟碳铈矿粒粗易碎，磨矿导致细粒矿物含量增多，重、磁选无法有效回收，浮选因此成为关键。通过试验研究，最终确定“磨矿分级-弱磁选-强磁选(1.0 T)-粗精重选-重精再强磁(0.6 T)-中矿再磨-细粒浮选”的组合工艺。重选精矿和磁选精矿合并，得到REO品位65.49%，回收率67.80%的重磁稀土精矿；在磨矿细度-0.043 mm占70%，矿浆pH值为8～9，捕收剂采用GSY，抑制剂为水玻璃条件下进行浮选，经一粗三扫四精获得REO品位67.84%，回收率15.46%的浮选稀土精矿。最后获得稀土精矿REO平均品位为65.93%，总回收率达到83.26%。高品位和高回收率的新工艺为该类型矿厂提供了理论基础和技术支撑。

我国某大型钽铌矿床是由沉积变质经热液交代形成的多金属共生矿床，主要铌矿物为褐钇铌矿；主要稀土矿物为氟碳铈矿、独居石、磷钇矿；主要锆矿物为锆石。同时矿物之间还伴随有大量的铁矿物、石英、长石、高岭土、白云母等。铌矿物嵌布粒度细、分散度大、品位低，不宜直接分选[18-19]。一般采用重选或重-磁联合进行预处理，抛去大量尾矿石后，再通过矿物性质特征经选矿工艺得到合格的铌精矿。陈勇等[20]对该复杂铌矿进行了矿物预富集和精选试验，最终确定最佳一段磨矿细度在-74 μm占55%时，回收率达到最大，采用磁-重联合流程可抛去68%的尾矿；预富集粗矿物经再磨，再磨细度-0.038 mm占85%，采用C7羟肟酸作稀土捕收剂，经一粗一扫五精浮选得到REO品位47.85%，回收率61.50%的稀土精矿；稀土尾矿以苄基胂酸作捕收剂，经一粗一扫四精-磁选联合流程获得Nb2O5品位53.04%，回收率68.88%的铌精矿；铌尾矿最后进行重选回收锆石，经四次重选可得ZrO2品位40.62%，回收率52.79%的锆精矿，实现了综合回收稀土、铌、锆等矿物，取得了较好的指标。

磁选-重选-浮选联合工艺多用于复杂的多金属稀土矿床。不仅可以达到稀土精矿的质量指标，同时还能实现多资源的综合利用。该工艺为其他多金属资源矿床的开发和扩展提供了理论依据和技术路线，对我国未来选矿技术发展具有重要意义。

5 化学浸出工艺

我国南方大部分地区稀土是以离子的形式吸附在黏土矿物上，稀土分布地域广、储量大、品位低，采用传统的物理选矿方法无法使矿物有效富集，只能通过化学浸出的方法来实现。

湖南某稀土矿石中稀土元素总品位为2.8%，金属矿物以铁矿物为主，脉石矿物以石英为主。对矿石性质分析的基础上，曹亮等[21]进行了稀土选冶工艺的试验研究。通过探索试验，确定了最佳的选矿条件和工艺。在硫酸用量为150 g/L、液固比为3∶1、浸出时间为3 h、浸出温度为80 ℃的条件下，采用“硫酸浸出稀土矿-浸出液净化-草酸沉淀稀土-煅烧”的工艺流程，可得到稀土REO品位为60%，总回收率为85%的满意指标。

稀土和磷均是重要的矿产资源，我国贵州、云南、四川、湖南等省均蕴藏着丰富的伴生稀土磷矿。为了实现稀土和磷的综合回收利用，刘珍珍等[22]以含稀土磷灰石精矿为研究对象，开发了“化学选矿-硫酸酸化-水浸-沉淀稀土”新型选稀土路线以及“脱钙-氨中和-造粒”新型选磷工艺。首先，采用药剂处理含稀土磷精矿，添加调整剂富集得到稀土粗精矿。这一过程中超过80%的磷和钙将溶解在溶液中，可实现稀土与磷、钙的分离。然后在酸化时间为3 h、酸化温度为150 ℃、酸矿比为0.8∶1～1.0∶1的条件下，采用硫酸酸化稀土粗精矿。固液分离后，加热稀土浸出液并保温到90 ℃，加入3倍理论量的Na2SO4，搅拌过滤得到稀土复盐和沉淀后液。得到稀土粗产品中REO含量40.35%，回收率86.25%。沉淀后液中含有大量的硫酸根离子，可用于后续磷的回收。新工艺提高了资源的综合利用率，处理复杂的伴生稀土磷矿效果明显，具有工业前景。

对于风化壳淋积型稀土矿化学浸出时，杂质容易一同被浸出的问题[23]，彭俊等就杂质铝来说，提出了抑杂选择性浸出稀土的新工艺[24]。以广东河源稀土矿为原料，稀土矿中82.65%的稀土是以离子的形式存在，因此采用硫酸铵的浸出率高。将稀土磨矿至-0.074 mm，硫酸铵用量为矿量的3%，抑杂剂2#用量为矿量的1%，液固比维持在2∶1，常温条件下搅拌10 min后，浸出液中杂质铝的含量小于1 mg/L，溶液较纯。在一定程度上提高了稀土粗精矿的品质和回收率。

从实际出发，化学浸出工艺适用于我国南方风化壳淋积型稀土矿，可大大提高稀土精矿的品位和回收率。但仍然面临现实普遍存在的问题，如高能耗、高污染。因此，实现稀土矿高效低污染是南方离子型稀土矿选矿技术研究的重要方向。

6 结 语

稀土选矿包括磁选-浮选、磁选-重选、重选-浮选、磁选-重选-浮选等多种联合工艺技术。多工艺的联合使用，不仅有利于提高稀土的分离效率，还实现了多资源的综合利用。化学浸出工艺的突破，在弥补稀土选矿不足的同时，还满足了我国对稀土资源的需求。稀土选矿技术的全面发展，具有重要深远的意义。

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