浅析高效液相色谱在食品添加剂检测中的应用

2018-01-17马滕霞临沂市食品药品检验检测中心

食品安全导刊 2018年36期

□ 马滕霞临沂市食品药品检验检测中心

食品中的添加剂主要有甜味剂、防腐剂及色素等，这些添加剂如果过量摄入则会给人体造成很大的伤害。高效液相色谱技术可以对食品中添加剂进行全面分析。

1 食品中甜味剂的检验

食品检测中，对于检测食物中的甜味剂的含量采用高效液相色谱法，经常选用的色谱柱是C18柱和NH2柱等。如果在检测甜味剂时，选择的检测方法用XDB-C18色谱柱，将乙酸胺缓冲液作为流动相，将酒水里存在的安赛蜜的含量检验出来，它的加样回收率基本≧95.0%，相对偏差＜5.0%。根据显示的结果来看，体现的安赛蜜最低检出限是1.7～1.8 mg/kg[1]。当选择次氯酸钠在酸性条件下把食品中的甜蜜素变为氯基环乙烷，正乙烷萃取，流动相选择乙腈-水和ODS-C18柱，在波长为314 nm处紫外进行测量，选择测定方法为外标法，定量进行测量。这样可以阻止对被测对象中复杂基质的干扰，更重要可以降低检出限。其中固体的检测对象，最低检出限为2.0 mg/kg，针对干扰少的液体检测对象，完全可以降低检出限，大约在0.5 mg/L，达到回收率为70%～110%。当用HPLC-FLD法检验出食品里存在的糖精钠，最低检出限为0.005～0.200 mg/mL，它和高效液相色谱-紫外检测法进行比较，重现性更佳的为高效液相色谱-荧光法，它的准确度高，能快速分析较复杂的食品，完全可以作为检验糖精钠的测定方法[2]。

2 食品中防腐剂的检验

食品中防腐剂的检验，人们过去通常采用分光光度法或气相色谱法进行，但要经过繁杂的预处理操作。目前，采用高效液相色谱法只需经过简单的处理，就可以直接进行测定。

例如：用高效相色谱法快速测定饮品中的防腐剂方法，将饮品过滤后直接注入液相色谱系统。10～20 min可同时测定多种防腐剂的含量。该法的色谱条件是：以uBandapakC18柱为分析柱，含有0.02 mol/L乙酸胺的甲醇-水（35∶65）溶液为流动相，洗脱速率1 mL/min，在254 μm的紫外检测器下进行检测，该方法的回收率和标准差分别为97%和0.29%。

选取Diamon-sil ODS色谱柱，将它的方式技术选择的适用性与主色谱柱体的检测合理性进行保留，对于四氢呋喃和乙腈-水，让它们发生流动相梯度洗脱，得到可以超出265 nm波长的紫外光测量依据，加样回收率大约可以达到93%，可以使更多种防腐剂较好地分离。

3 食品中色素的检验

在食用色素中超出标准的食用色素越来越多，高效液相色谱法检测色素，不仅操作简单，而且效率很高。

当前，更多的食品检验员选择C18柱分离梯度洗脱系统，此法检出率非常高。如以水果蔬菜饮品里的番茄红素作为检测样品，依据C18色谱柱外校标准曲线将果蔬饮品检验，检测结束后体现番茄红素在1.0×10-2～3.9×10-5g/L范围内产生很好的线性关系，检出限最后值是6.3×10-8g/L。

选用HPLC法检测，采用保健类包衣片里的食用合成色素为样品，选择粉碎提取法、漂洗法两种方法进行检测，聚酰胺吸附纯化Lichrospher C18柱，甲醇-乙酸胺流动相梯度洗脱，单波长或多波长检测诱惑红和柠檬黄以及靛蓝这三样色素；它们线性在宽（0～100 g/mL）之间，回收率达到（91.3%～103.1%），体现的重现性很好（RSD=2.11%～5.63%)，体现检出限最低为2～11 ng。其中，检测方法采用多波长和梯度洗脱以及粉碎提取法所得的效果更为理想。

选择HPLC法和凝胶色谱净化测定法对食品中苏丹红的检测，应选取乙酸乙酯，也可用正乙烷∶环乙烷（1∶1）将苏丹红进行提取，用凝胶色谱（GPC）将被测对象包含的分子量较大的油脂天然色素干扰物去除，然后采取HPLC进行测量。

4 食品中抗氧化剂的检验

抗氧化剂在食品中的作用是阻止氧气和食品中接触之后，食品将出现氧化变质。如超出用量，就会对人体产生后果。所以，一定要将抗氧化剂控制在规定的范围之内。

用油炸食品作为检测对象时，检测食品中的抗氧化剂含量，选择RPHPLC法进行检测。其中，没食子酸内酯、叔丁基对苯二酯采取50%甲醇作为流动相，羟基茴香醚、4-己基间苯二酚、2246和BHT用80%甲醇作流动相，检验的波长是280 nm，相关系数是0.998 3～0.999 6，最低检出限是1.0～2.0 μg/g，产生回收率平均在85%之上。选取基质固相分散萃取植物油里的抗氧化剂BHT、羟基茴香醚、叔丁基对苯二酯和食子酸内酯,采用高效相色谱法进行分离；产生的结果显示，运用基质固相分散技术，大大减少了有机溶剂的用量，并将分析时间缩短，同时将分析效率提高，回收率在85.8%～94.3%，最低检出限是2 ng。