食品中重金属元素检测方法浅析

2018-01-16内蒙古呼伦贝尔市扎兰屯市食品药品检验所

食品安全导刊 2018年12期

□ 闫森内蒙古呼伦贝尔市扎兰屯市食品药品检验所

伴随工业经济的持续、高速发展，环境污染越发严重，治理问题日渐增多，由此所造成的食品重金属污染问题不断加重。近年来，食品受到重金属污染情况日渐突出，多存在于食品包装、贮存、生产、加工等环节。当生活食品遭到重金属污染后，单凭清洗、浸泡或蒸煮等，是无法彻底清除重金属的，因此，需要对食品中这些重金属的含量进行系统检测，更好地规避含有此些金属食物的摄入。

1 样品的采集、制备及保存

1.1 样品采集

在实际采集食品样品时，一般会采取数字随机抽样的方式，或者是采用代表性取样方法。所采集的样品需有代表性且均匀，可以比较准确、全面地反映出所有被检食品的组成；在采样时，需尽可能保持原本的理化指标，避免出现带入杂质或成分逸散的情况，以便能更好、更真实地供分析检测使用。在实际采集食品样品时，需保证所用工具的清洁，不能带有任何其他物质，尤其是有害物质。最大限度地维持样品的理化指标与微生物状态，检测前，样品不能污染，不可使其发生改变[1]。针对有差异感官性质的样品，不可混淆，需分别进行包装，并详细、准确注明其性质。采集完样品后，需要及时送至实验室检验，避免在此期间发生变化。针对装有样品的器具，需将标签贴好，注明名称、采样日期、采样地点、采样方法及数量等。

1.2 样品制备

分取、粉碎及混匀样品，确保样品均匀，以便在实际进行分析时，无论取哪部分，均能代表或反映所有样品的成分。针对液体样品，需把样品充分摇晃，使其均匀；针对不互容的液体，如水和油等，需分离不相容的成分，逐一采样；针对固体样品等可采取研磨法、粉碎法等来制备。

1.3 样品保存

保存样品时，需做到干燥、避光、低温与密封，封闭容器并加盖，预防污染及腐败变质，待水分稳定后，于短时间内快速分析。

2 样品前处理

2.1 干灰化法

所谓干灰化法，实际就是用高温将样品中的有机质去除，且用酸溶解剩余灰分，溶解之后，将其当作样品的待测溶液。此方法多用作食品中各类金属元素的分析，其主要优点就是能够大量处理样品，整体操作简便，无需使用过多试剂，有着较低的空白值[2]。不足就是诸如硒、铅、汞等金属元素，容易挥发，会造成一定损失。一些灰分容易与坩埚发生化学反应，或者黏附于还没有烧尽的碳粒上。一般情况下，在灰化之前，将灰化助剂加入，充分混合。灰化助剂主要作用就是预防某些成分挥发及加速氧化。另外，在实际运用干灰化法时，对于那些有较高油脂成分的食品，炭化时，易爆沸，且易燃，所以，不建议用此法。对于酒类样品，则可先低温将其中的部分液体挥干，然后再炭化，避免液体出现飞溅情况。对于含淀粉、糖较多样品，在进行炭化时，会快速发泡溢出，而将几滴辛醇加入其中，然后炭化，可有效预防炭粒被包裹情况。对于含有较多磷的谷物及其制品，灰化时，磷酸盐会被包裹、沉淀，此时，将几滴双氧水或是硝酸加入其中，能够起到加速炭粒氧化的作用，蒸干后，再实施灰化。

2.2 湿消解法

所谓湿消解法，实际就是在温度一定的情况下，用浓H2SO4、HClO4或HNO3等氧化性强酸，将有机质去除，溶解被测元素。其主要优点就是被测元素不易流失，所以，对于那些具有挥发性的元素尤为适用。不足之处就是样品消化时，经常使用的硫酸、高氯酸及硝酸等，均有腐蚀性，且较危险，且易产生大量有害气体，试剂用量大，消解时间长，空白值高。针对那些有较高消解含油脂成分的食品，比如桃酥、植物油等，将混合液加入后，因样品在混合酸表面漂浮，易构建完整的膜，在进行加热时，液面反应强烈，易导致飞溅或爆沸。在实际操作时，可适当性减少样品称样量，且在消解时，素食增补硝酸，将高氯酸混合液加入，过夜，使其氧化。针对果酒、葡萄酒等酒类样品，由于其含有的主要成分为乙醇，当乙醇挥发后，酸消化。此外，需将样品消化液当中残留的酸清除干净，不然会对试验结果造成影响。

2.3 微波消解法

所谓微波消解，实际就是运用密封装置，将一定量的酸溶液加入其中，用微波的穿透性特质，升高样品温度，达到加速分解样品中有机质的目的。优点为耗能低、消耗试剂量少、溶样时间短、污染少，可以有效预防容易挥发元素的损失。但此方法具有较小的溶样量，当试样中有着比较低的重金属元素时，会对其使用造成限制。测定肉制品、水产品中的汞元素时，一般会运用微波消解法，在使用之前，加酸，静置，这对后续消化有利。