中药大黄的成分检测方法研究

关 悦

（吉林省药物研究院，吉林 长春 130061）

在中药中大黄是常见且常用的一种药材，应用范围较广，大黄具有斜热通肠、凉血解毒、祛瘀等功效[1]。大黄的应用价值比较高，分布在四川、甘肃等地区，然而大黄的种类比较多，但是能用的却比较少。

1 HPLC检测法

流动相为甲醇-1.0%冰醋酸，在430 nm下进行检测，在图谱中有23个共有峰，针对12个来自不同产地及不同时间段收集样本来说其相似度＞90%，在检测中药大黄成分时具有专属性指纹图谱的优势。利用微乳电动毛细管色谱法对来源不同掌叶大黄监理指纹图谱，采用没有经过图层的石英毛细管柱，以SDS、正丁醇、硼砂溶液与正辛烷作为缓冲液，再添加由乙腈组成的O/W型微乳体系，将分离电压及检测波长分别设置为18 kV及280 nm。在检测完成之后通过聚类分析及相似度对其进行分析，然后将研究的掌叶大黄分为道地药材、一般药材及次品[2]。在确定大黄指纹图谱共有的模式之后，利用HPLC法对掌叶大黄不同炮制品水提取物的指纹图谱，再根据灰关联度分析的方法对止血谱效的关系进行分析。大黄经炮制后鞣质类成分及蒽醌类成分的含量变化对大黄止血效果有着重要的影响作用。当以流动相为乙腈-水-1%冰醋酸时，在254 nm之下可有效的反应出了大黄中含有的化学成分指纹图谱，因此可确定大黄指纹图谱最佳进样量时61.35 ug。

2 薄层扫描色谱法

利用超临界流体萃取薄层色谱扫描方法对大黄中所含大黄素进行测定，超临界流体萃取技术具有提取物纯净的优势，可以直接分析点样。使用薄层层析方法分离大黄中游离型及结合型蒽醌类，然后再利用薄层扫描的方法对其含量进行测测定。在硅胶G层上使用正己烷-乙酸乙酷-甲酸对生大黄、熟大黄及配方颗粒中的大黄素进行测定，同时使用双波长薄层扫描仪进行测定。

3 毛细管电泳法

主要测定大黄中的大黄素、芦荟大黄素等，可有效的检测出大黄中所含有的毒性，然后将毒性彻底分离出来，具有操作简单、重现性好、分辨率高的优势，在检测出大黄成分的同时也检出了大黄药物中的多糖组成。

4 紫外线分光光度法

使用紫外谱线组法对大黄炮制品在不同极性溶液剂中的紫外普线图谱进行测定时，可以根据紫外线图谱峰位置的差异对其进行区分。对大黄药材中总蒽醌含量测定方法进行优化，1，8-二羟基蒽醌与碱显色之后，在2 h之内对其进行扫描，对照品及样品再经相同处理之后对其标准曲线进行绘制。

5 二维红外线光谱法

将红外光谱与高木关野模糊系统结合在一起，采取高木关野模糊系统所取得的结果较好。向基函数网络及红外光谱分析技术结合在一起，对正品大黄及非正品大黄进行分类。经小波变换对原始数据实时压缩，其检出率比较高。将红外光谱法与二维相关光谱分析技术相结合之后，在不损伤西宁大黄、伪品东北大黄的基础上可快速的进行测定，进而分辨出大黄的真伪[3]。

6 LC-MS

主要是按照大黄中游离蒽醌的基本结构及取代基的排列组合进而建立系统的分子量筛选表，经LC-MS对大黄水体组分实施分析，在ESI（-）质谱数据中经目标分子量可快速对12种游离葱醒类化合物进行鉴定[4]。利用HPLC/u V/MS测定大黄及制大黄的小分子化合物，有效的分析了在炮制大黄过程中其有效组分的变化。

7 荧光光谱法

将三维荧光图谱解析与活性成分测定法对大黄的成分进行测定，在唐古特大黄水提取液中土大黄普含量的荧光分析方法基础上制定溶液荧光法测定芦荟大黄素含量的分析方法。使用荧光光谱分析法扫描青海大黄浓度水浸液后发现水浸液的浓度与荧光度呈现出的是线性的关系。在大黄水浸液三维荧光等高线光谱中发现了较为明显的荧光峰，为401.8 nm，在鉴定大黄成分中可作为重要依据。另外在HPLC指纹图谱上将中药质量与药效结合在一起，以充分的掌握大黄的作用机理。

8 结 论

在对中药大黄的成分进行检测时有多种检测方法，在本次研究中只是讲解了几种常见且常用的检测方法，对于每一种检测方法来说都具有自身独特的优势同时也具有一定的缺陷，比如HPLC法具有准确率高的优势，但是其缺点是检测花费时间比较长。在大黄中并不是所有成分都有药用价值，也有一种毒性成分就是大黄素，具有致癌的作用，此外当患者长期服用大黄，一旦在停药后通常会发生不同程度便秘的情况，降低了药用价值。因此对大黄中各含量成分进行测定，可更好的保证中药大黄的药用价值。