大尺寸磷酸盐激光钕玻璃批量制备技术研发及应用

唐景平, 胡丽丽, 陈树彬, 孟 涛, 陈 伟, 王 标, 温 磊, 徐永春, 胡俊江, 陈尤阔, 李顺光

(中国科学院 上海光学精密机械研究所激光玻璃研发中心,上海 201800)

大尺寸磷酸盐激光钕玻璃批量制备技术研发及应用

唐景平, 胡丽丽*, 陈树彬, 孟 涛, 陈 伟, 王 标, 温 磊, 徐永春, 胡俊江, 陈尤阔, 李顺光

(中国科学院 上海光学精密机械研究所激光玻璃研发中心,上海 201800)

为满足神光装置发展和未来国家专项工程对大尺寸激光玻璃的大量需求,上海光学精密机械研究所研发了以磷酸盐激光钕玻璃连续熔炼技术为核心的大尺寸激光钕玻璃批量制备技术.大尺寸磷酸盐激光钕玻璃批量制备技术是全新的工艺技术,先后攻克了除杂质、动态除羟基、除铂颗粒、小流量大尺寸成型、隧道窑退火过程玻璃易炸裂以及包边和性能检测等一系列关键单元技术,激光玻璃的所有指标包括荧光寿命、光学损耗、光学均匀性、包边剩余反射率等均达到神光装置的使用要求.使中国成为继美国之后第二个拥有大尺寸激光钕玻璃批量制造能力的国家.采用该技术已成功研制了一千多片米级尺寸N31型激光钕玻璃,并且应用于我国的神光系列装置,在中国工程物理研究院实现了1 053 nm激光波长5 ns脉冲宽度单束能量19.6 kJ激光输出.采用本技术研制的激光钕玻璃在国防、强场激光科技前沿、激光加工和医疗领域都得到推广应用.

磷酸盐激光钕玻璃; 连续熔炼; 批量制备; 包边; 激光聚变

0 引 言

1960年Maiman成功研制了世界上第一台铬红宝石固体激光器,1961年底美国光学(A.O.)公司的Snitzer[1]利用掺氧化钕的钾钡硅酸盐玻璃丝制成了第一个玻璃激光器.中国于1962年初也开始了掺稀土激光玻璃的研究,并于1963年4月在掺钕硅酸盐玻璃中首次获得激光输出[2-3].随后,激光钕玻璃逐步代替红宝石成为大能量、大功率固体激光器中的主要增益材料.

早期强激光研究目的是“死光武器”,美国最大激光能量达到7 000 J,中国最高激光能量达到105J的数量级[4].但是因为激光工作物质的自破坏和热效应,限制了输出激光能量和光束质量的进一步提高,“死光武器”的研究终止.与此同时,强激光在核聚变方面的研究取得了突破,使激光钕玻璃的用途随之改变.围绕着钕玻璃在高功率激光装置方面的应用要求,从光谱物理、制备工艺、性能检测和评估及大批量产品稳定制备的角度出发,国内外各大机构开展了持续近50年之久的研究.各国特种玻璃研制单位几乎都曾投入大量经费开展上述研发工作,如美国的Corning、A.O.、O-I、Kodak、Kigre等公司,日本的大阪工试所、Hoya公司、Asahi公司,德国的Schott公司,前苏联和东德的科研机构也进行了大量工作.对于激光钕玻璃的组分研究也几乎覆盖了包括硅酸盐、磷酸盐、氟磷酸盐、硼酸盐、氟化物、碲酸盐、锗酸盐、镓酸盐、铝酸盐等所有成玻璃体系,拓展了玻璃学科的发展,新开发的玻璃品种也得以在其他领域得到广泛应用[5-7].

在高功率激光领域,由于激光装置对激光元件性能和质量要求极为苛刻,使得具有低非线性系数和高铂金颗粒溶解度的磷酸盐玻璃脱颖而出,加之其优良的光谱物理和增益放大特性被广泛地应用在各大型激光装置中[8-10].为适应美国NIF和法国LMJ激光聚变装置在激光玻璃物理性质、质量的一致性和巨大的数量要求[11-12],由美国和法国政府投资,Schotto公司和Hoya公司从20世纪90年代中期开展激光玻璃的连续熔炼工艺技术研究,经过6年的艰苦努力,于2000年试制成功,最终二家公司在美国本土建立了二条磷酸盐激光钕玻璃连续熔炼生产线,2002年NIF装置需要的3072片大尺寸钕玻璃及备片全部完成.大尺寸磷酸盐激光钕玻璃连续熔炼技术的研究成功被认为是NIF装置建设中取得的七大奇迹之首[13].他们对这项技术极为保密,有些研究结果发表在公开的杂志上[11-16],迄今为止却未见到有关磷酸盐激光钕玻璃连续熔炼装置和相关工艺技术的报道.

上海光学精密机械研究所(简称上海光机所)在过去几十年激光钕玻璃研制工作积累中,形成了以N31磷酸盐钕玻璃为代表,半连续熔炼技术为核心的包括磷酸盐激光钕玻璃配方、工艺、生产设备和性能检测在内的一系列研究成果[17].神光III主机装置建设和未来国家专项工程对钕玻璃的需求量急剧增长,半连续熔炼的产能不能满足要求.更为重要的是,为实现激光聚变所需的巨大能量,需将几百路激光束同时聚焦到毫米级靶丸,要求每路激光输出的能量和光束质量保持高度一致性.采用坩埚熔炼方法制备的钕玻璃片难于满足这样的性能要求,必须研究磷酸盐激光钕玻璃连续熔炼的新技术.经过多年艰苦卓绝的努力,上海光机所攻克了磷酸盐激光钕玻璃连续熔炼的除杂质、动态除羟基、除铂颗粒、小流量大尺寸成型、隧道窑退火过程玻璃易炸裂以及包边和性能检测等一系列关键科学技术难题,并于2011年成功集成各关键单元技术,为大尺寸激光钕玻璃批量制备奠定了坚实的基础.在大尺寸激光钕玻璃批量制备的关键单元技术研究、总体集成与重大应用等方面取得具有自主知识产权及国际先进水平的系列重大创新成果.

1 磷酸盐激光钕玻璃的光谱特性

在常温时激光介质中的钕离子是按波耳兹曼分布的,大部分处于基态,当受到光照(光泵抽运)一部分粒子上升到高能级,然后分别以无辐射(高能级离子与晶格碰撞以热能方式返回下能级)和光辐射(荧光、激光)返回下能级.产生激光的条件是钕离子的上能级有较长寿命,使粒子留在上能级造成上能级粒子数量高于下能级,形成粒子数反转.利用调Q技术和多次放大技术,使激光达到很高的能量输出水平.

由于稀土离子5s和5p外层电子的屏蔽作用,Nd3+离子在不同基质中的光谱性质与自由离子相似,荧光线宽较小,容易实现激光[5].图1为磷酸盐玻璃中Nd3+的能级.Nd3+具有作为激活离子的一系列优点:在可见区和近红外区有一系列吸收系数大而且较宽的吸收带,处于现有氙灯的辐射区内;亚稳态4F3/2有数百微秒的荧光寿命,便于储能;从4F3/2向下跃迁发出的0.88、1.054和1.3 μm荧光中,1.054 μm的荧光分支比最大,能量集中;Nd3+产生四能级激光,1.054 μm激光的终态能级4I11/2与基态4I9/2的间距为2 000 cm-1,室温下终态基本上是空的;4I11/2能级的寿命很短(数十微秒),激光运行中钕离子可以很快跃迁到基态;此外,钕的贮量较丰富、钕玻璃工作物质尺寸大、价格便宜(仅为晶体的1/10～1/20价格)等,容易制备高度均匀性大尺寸玻璃器件以及除铂金工艺相当成熟,并且玻璃的热光系数、非线性折射率远优于晶体.不论使用氙灯或半导体作泵浦,玻璃的吸收光谱比晶体宽约2个数量级,对泵浦光的吸收效率远高于晶体.这些优点为钕玻璃成为高能、高功率激光器激光介质提供了可能性和现实性,并发展到工业化生产.

目前国内外大型激光聚变装置都使用掺钕磷酸盐玻璃[18].如图2所示,纳焦耳的种子光经预放大后,进入大尺寸钕玻璃阵列组往返两次,每束激光能量实现1015倍放大,达到万焦耳量级.数百束激光以总计百万焦耳能量同时击中毫米级靶丸完成激光聚变反应.

图1 磷酸盐玻璃中Nd3+的能级分裂以及氙灯和激光二极管泵浦源发射光谱

图2 激光聚变反应示意图

2 大尺寸激光钕玻璃的批量制备技术

2.1 大尺寸激光玻璃的连续熔炼技术

磷酸盐激光玻璃的连续熔炼是一种全新的工艺技术,其过程如图3所示,高纯度的粉料混合均匀后24 h不间断地投入到熔化池中,这些原料仅含有痕量的过渡金属杂质离子(质量分数小于10-6).配合料在熔化池中熔化并混合均匀后流入功能池,在功能池中通入氧气和反应性气体以去除玻璃中的残余羟基和铂金颗粒.玻璃从功能池流入澄清池,通过高温和使用适当的澄清剂去除玻璃中的气泡.澄清后的玻璃流入均化池,通过搅拌在这里进行充分均匀混合以满足10-6的光学均匀性要求.均化好的玻璃通过铂金管导入成型模具,形成约厚5 cm宽0.5 m的玻璃进入隧道窑,经过隧道窑退火后,玻璃从500～600 ℃的高温慢慢冷却到室温,在隧道窑的末端切割成长约1 m的玻璃坯片.

图3 激光玻璃的连续熔炼过程

早在2002年,上海光机所就为激光玻璃的连续熔炼工艺研究做了前期准备工作.在863-804专题、中国科学院重要方向性项目、国家重大科技专项课题经费的共同支持下,上海光机所从2005年开始启动N31磷酸盐激光钕玻璃的连续熔炼工艺研究,近8年时间里开展了包括磷酸盐钕玻璃连续熔炼关键单元技术的模拟、连续熔炼线的设计建设和改造、验证并集成连续熔炼关键单元技术等大量工作,攻克了除杂质、动态除羟基、除铂颗粒、小流量大尺寸成型、隧道窑退火等一系列关键单元技术,获得了批量性能指标符合攻关要求的400 mm口径N31钕玻璃连续熔炼玻璃样片.形成了熔制工艺和在线参数检测规范文件,为大尺寸激光钕玻璃批量制备奠定坚实基础.

N31磷酸盐激光玻璃连续熔炼工艺研究经历了以下三个阶段:

第一阶段:关键单元技术研究和实验线设计建设.主要开展磷酸盐激光钕玻璃连续熔炼关键单元技术的研究和实验线的建设[19-20];

第二阶段:关键单元技术的集成.主要开展关键单元技术的集成,实现了400 mm口径的N31钕玻璃连熔样片的研制,以及中试线的设计;

第三阶段:中试和生产线的设计建设及验证.基于实验线,完成了中试线的设计、建设和激光玻璃连续熔炼中试实验,成功实现了中试线的关键单元技术集成.自主研发了磷酸盐激光钕玻璃连续熔炼批量制备线如图4所示,熔炼、除水与成型工艺进一步稳定,荧光寿命、损耗等激光玻璃的各项技术指标得到稳步提高,实现了稳定批量制备,获得批量大尺寸N31钕玻璃产品.

图4 大尺寸激光钕玻璃批量制备线

2.2 大尺寸激光钕玻璃的包边技术

激光钕玻璃在泵浦源作用下,下能级粒子被激发到高能级时,会产生无辐射跃迁(能量以热量形式释放)和自发辐射跃迁(能量以光子形式释放)到低能级.在激光放大过程中,种子光被放大的同时,自发辐射也会同时被放大,即产生所谓的放大自发辐射(ASE).放大自发辐射本身在激光系统中,当增益介质表面的菲涅耳反射形成闭合振荡时,即会产生寄生振荡(PO).ASE和PO的存在会消耗激光上能级的粒子数,一方面会降低激光介质的储能密度和储能效率[21],另一方面还会引起介质内抽运能量的再分布,影响增益的均匀性[22-24].特别是随着抽运功率的增加和元件尺寸的增大,ASE呈指数增加.

在高功率激光系统中,消除激活元件内寄生振荡,对于提高器件的激光输出效率,特别是提高放大级的增益,具有十分重要的意义.目前抑制这种寄生振荡的主要方法是对激光玻璃进行包边[25],也就是在垂直于光路方向的片状激光放大器的侧边配以吸收ASE的介质,是一种达到上述目的的有效途径.如图5所示,采用有机胶将含铜玻璃粘接在钕玻璃侧面的包边方法.其作用即是吸收进入包边界面的自发辐射“杂散光”(图6),保证高功率激光放大器的增益.

图5 钕玻璃元件包边示意图

图6 激光玻璃包边的作用

包边在高功率激光装置应用中,需要同时满足一系列技术要求,包括包边剩余反射率≤1×10-3、耐6000发次以上高功率氙灯辐照破坏、粘接强度以及化学稳定性等方面性能优异、能耐受数月严酷的光学精密加工过程、激光钕玻璃通光口径内无附加应力等.通过降低有机胶光吸收系数和不饱和键的技术途径,开发出抗光破坏的有机分子结构;通过折射率匹配的有机基团结构设计,解决了包边界面反射难点.开发出同时满足折射率匹配、耐强光破坏要求的有机包边胶.同时建立包边压缩流体运动模型,仿真优化包边工艺参数,实现了激光钕玻璃400 mm通光口径内无包边附加应力(图7),包边剩余反射率为10-4量级(远优于用户要求的≤1×10-3指标),确保了激光钕玻璃在高功率激光装置上长期使用稳定性.

图7 包边后无附加应力

2.3 大尺寸激光钕玻璃的性能检测技术

研制了大尺寸包边剩余反射检测装置,可检测小于10-4包边剩余反射率.开发了铂颗粒强激光检测装置,实现了钕玻璃批量制造检测技术的全覆盖.对批量制备的N31激光玻璃性质进行了抽样测试,并与Hoya公司生产的LHG-8和Schotto公司生产的LG-770激光玻璃相比较,结果如表1所示.表1表明批量制备的N31激光与LHG-8具有大致相同的光学性质,N31激光玻璃具有更好机械性质和激光损伤阈值.图8(b)可以看到,批量制备N31激光玻璃在3 333 nm的吸收系数均值为0.85 cm-1,优于国外LLNL报道值[15-16].图8显示了连续熔炼与坩埚熔炼N31钕玻璃的钕离子浓度、3 333 nm与400 nm吸收系数、1 053 nm折射率随时间的波动情况.连续熔炼的激光玻璃具有更小的参数波动因而具有更好的光学一致性,这对激光系统是非常有益的.对400 mm口径精密抛光加工的N31连熔钕玻璃进行检测,发现其透过波前(PV)为0.286 λ,小于1/3λ.图9是Zygo干涉仪的透过波前检测结果,计算表明该玻璃的光学均匀性达到2×10-6.图10是直径40 mm,长200 mm的连续熔炼激光玻璃棒料的透过波前检测结果,其透过波前小于1/4 λ,进一步表明其光学均匀性已达到2×10-6.

委托用户单位在4×2×3的模块装置上测试了400 mm口径介质的增益特性,在相同条件下其增益与坩埚熔炼的激光玻璃相当(图11).大口径高通量验证实验平台(简称ITB)是目前我国单路激光输出能量最大的实验验证平台,同时使用16片批量制备的N31钕玻璃,在基频5 ns脉冲宽度实现了输出最大激光能量19.6 kJ[26],与美国NIF装置相当,值得一提的是N31激光玻璃与Hoya公司生产的LHG-8和Schotto公司生产的LG-770激光玻璃相比,具有更优异的抗强激光破坏阈值和更低的3 333 nm吸收系数,为我国更大规模激光聚变装置的研制提供了重要激光增益性能的保障.

表1 批量制备N31激光钕玻璃与LHG-8和LG-770的主要性质比较

图8 连续熔炼与坩埚熔炼N31激光钕玻璃的参数波动.(a) 钕离子浓度波动;(b) 3 333 nm吸收系数波动;(c) 400 nm吸收系数波动;(d) 1 053 nm折射率波动

图9 400 mm口径连熔N31钕玻璃透过波前图(PV=0.286 λ,λ=633 nm)

图10 直径40 mm,长200 mm连熔N31钕玻璃透过波前图(PV=0.210 λ,λ=633 nm)

图11 4×2×3装置上400 mm口径的连续熔炼与坩埚熔炼N31玻璃的增益系数

3 大尺寸激光钕玻璃的应用

磷酸盐激光钕玻璃是高功率激光装置中实现激光增益不可或缺的核心材料.由于它在核聚变相关领域的重要应用,国外长期以来对我国实行严格技术封锁和产品禁运.大尺寸高性能激光钕玻璃批量制造技术填补了国内空白,打破了国外对我国激光聚变用激光钕玻璃的产品禁运和技术封锁,使我国拥有独立建造大型惯性约束激光核聚变(ICF)装置的能力,满足了国家重大战略需求.采用批量制备技术研制的一千余件大尺寸钕玻璃已成功应用于神光II升级和神光III主机二大激光聚变装置,其中神光-Ⅲ主机装置是目前已经建成并运行的全世界第二大激光聚变装置.大尺寸激光钕玻璃批量制造技术已经为我们国家重大专项更大规模的激光器建设提供了自行研制数千片米级激光钕玻璃核心材料的保障.除了满足国家重大战略需求外,激光钕玻璃批量制造技术还将助力上海科创中心重点项目—SULF项目实现近期10 PW,远期100 PW的目标.对保障国家安全、开展前沿基础科学研究具有重大意义.

N31型钕玻璃作为激光工作物质在国防领域的激光测距、跟瞄系统以及车载高能激光器系统中得到应用,其性能指标与批量稳定性均达到设计要求.在民用领域,已经广泛应用于医疗设备、激光高端加工、高校、科研院所的高功率钕玻璃激光器.

4 展 望

上海光机所激光钕玻璃研发团队通过十余年的自主研发,全面掌握了包括连续熔炼、包边、检测的大尺寸磷酸盐激光钕玻璃批量制造技术.研制了1 000余件大尺寸N31激光钕玻璃,并应用于以神光系列装置为代表的高功率激光装置.为我国在超高功率、超短脉冲激光技术领域的研究始终保持国际先进水平提供了关键核心材料支撑,并形成了日益增长的国际影响力.此外,批量制备技术生产的大尺寸激光钕玻璃在民用与军用两方面均对我国高功率激光装置起到了重要支撑作用,大尺寸激光钕玻璃连续熔炼技术的成功研发有力推动了我国特种高端光学玻璃的制造技术进步,带动了相关产业的发展.

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Massmanufacturingtechniquesandapplicationsoflargeapertureneodymiumphosphatelaserglass

TangJingping,HuLili*,ChenShubin,MengTao,ChenWei,WangBiao,WenLei,XuYongchun,HuJunjiang,ChenYoukuo,LiShunguang

(Shanghai Institute of Optics & Fine Mechanics,Chinese Academy of Science,Shanghai 201800,China)

In order to meet the growing development of large scale high power laser facility which needs large amount of neodymium laser glass materials,we developed the continuous melting technology of neodymium phosphate laser glass,which is the core of the mass manufacturing techniques of large aperture neodymium phosphate laser glass.A series of key issues such as dynamic dehydroxylation,Pt-inclusions removal,and removal of transition metal impurities,small flow rate and large size molding,easy burst of glass during the annealing process,and edge-cladding have been solved.The fluorescent lifetime,optical loss,optical homogeneity,the residual reflectivity of the edge-cladding,and other properties of the large aperture laser glass matched the high power laser facility′s technical requirements.China became the second country after the United States to have the mass manufacturing capacity of large aperture neodymium phosphate laser glass.More than 1 000 pieces of meter-scale N31 neodymium phosphate laser glass which were used in the Shenguang series high power laser facilities in China have been produced.The single beam has achieved maximum laser energy of 19.6 kJ at 1 053 nm and 5 ns pulse width in Chinese Academy of Engineering Physics.In addition,N31 neodymium phosphate laser glass is widely used in the fields of national defense,high field laser technology,laser processing,and medical treatment.

neodymium phosphate laser glass; continuous melting; mass manufacturing; edge-cladding; laser fusion

10.3969/J.ISSN.1000-5137.2017.06.016

2017-09-27

国家重大科技专项

唐景平(1973-),男,博士,正高级工程师,主要从事激光玻璃及其熔制技术方面的研究.E-mail:jjpptang@siom.ac.cn

*通信作者: 胡丽丽(1963-),女,博士,研究员,主要从事激光玻璃和特种玻璃方面的研究.E-mail:hulili@siom.ac.cn

唐景平,胡丽丽,陈树彬,等.大尺寸磷酸盐激光钕玻璃批量制备技术研发及应用 [J].上海师范大学学报(自然科学版),2017,46(6):912-921.

formatTang J P,Hu L L,Chen S B,et al.Mass manufacturing techniques and applications of large aperture neodymium phosphate laser glass [J].Journal of Shanghai Normal University(Natural Sciences),2017,46(6):912-921.

TB 321; TN 244

A

1000-5137(2017)06-0912-10

郁 慧)