浅谈甲醇精馏塔操作调节方法

台文玲 高鹏飞

山西省长治市南耀集团 山西 长治 046032

精馏是甲醇生产的重要后处理工序,在甲醇生产中占据重要位置。为了合理的利用资源，现在基本都是采用三塔精馏。甲醇精馏塔是精馏的核心设备,它与产品质量、收率、消耗定额、“三废”排放及处理等密切相关。

预塔直接控制着产品的沸程是否合格，预塔只要看塔釜温度是否控制的合适，在满足三个平衡的前提下，如果初馏点和干馏点之间间隔时间过长说明控制的不好，首先要把轻组分蒸起来，蒸不起来的话就到了后面的加压塔和常压塔了，给后面的系统带来麻烦。如果预塔冷却器控制的温度太低则会把轻组分冷却回来，预塔未起到作用。如果控制的出口温度过高，则会把一些甲醇给排出去，造成浪费。我们经过长期的摸索得到的经验数值是53℃±2℃（根据合成催化剂的使用时间结合化验数据来调整温度，一般早期温度控制低点后期控制适当高点）。

对于预塔来说该塔控制的稳定也是对预塔控制沸程的好坏大有好处的。

常压塔的控制好坏直接影响到甲醇产品的等级，和公司的盈亏直接挂钩。它既是采出产品又分离重组分，还要采出杂醇。如果操作控制不好不是产品水份和水溶性高了，就是残液不合格。

在预塔控制一切正常的前提下，常压塔的工艺控制稳定主要取决于加压塔工况的稳定，只有加压塔稳定了常压塔才不会有大的波动。请注意首先调节好加压塔三个平衡。特别是在高负荷生产中，注意保持加压塔塔釜压力0.64MPa温度134℃左右，塔顶压力0.56～0.58MPa、温度控制在122℃～124℃。加压塔直接制约着常压塔的各项指标。

(1)如果常压塔压力过高，说明塔热负荷过大，（除非在刚开车时，塔里可能还有一点氮气未排放干净）塔顶汽出量过大，会使常压塔再沸器负荷过大，表现为常压塔塔釜压力温度上升，塔顶回流量增大，产品水溶性也不合格，羰基化验不合格。甚至造成常压塔回流槽液位上升，产品送不出去的现象，即使塔釜温度看着合适，残液也会不合格。

原因:塔顶甲醇蒸汽量过大，为保塔内温度必须加大回流量，采出量又和回流量在同一条管路上，而回流泵出口流量能力有限，使送出减少，造成回流槽液位上升，还有一种表现为塔釜液位急速下降，残液中甲醇含量过低。

处理方法:先看加压塔塔釜温度（正常应该在135℃左右）。如果温度过高，先缓慢降低温度。同时，适当缓慢减小加压塔回流量，注意常压塔温度的变化，及时调节减少该塔回流量的大小。

（2）如果加压塔压力过低，说明该塔热负荷不够，塔顶蒸汽量过小，不仅该塔产品采出量会减少，而且会使常压塔塔釜温度，压力下降，这种情况下，残液量会增大，残液中甲醇量会超高。

处理方法：在加压塔塔釜温度合适的情况下，缓慢增加该塔回流流量，加压塔塔釜蒸汽量会自动缓慢增加，热负荷缓慢提高。

如果加压塔塔釜温度偏低，应缓慢提高温度，同时视塔内温度变化适当，增加回流量。

（3）入料量和水含量变化影响，注意入料量和水含量变化不可过猛。

入料量增加或水含量降低，相当于增加了加压塔提馏段的甲醇回流量，最终使塔釜蒸汽量增加（加压塔塔釜温度设定为自动调节）。随着塔内热负荷增大，加压塔压力会升高，加压塔常压塔的塔顶甲醇蒸汽流量都会增大，含醇量增多，注意调节增大加压塔回流量，同时短时间里减少常压塔回流量，调节好气液平衡关系。

（4）精馏是个慢动作细活儿，在温度、压力正常情况下，不能用增减蒸汽的办法调节温度，即不能调节液位，而应该采用调节入料和采出液位。

（5）常压塔回流槽液位会升高排不下来，应分析是什么原因。

有可能是回流量随蒸发量增加过多，泵打量供应不上。也可能是冷凝温度突然下降过多，槽内压力变化过大，一般是前者可能性较大。不要轻易充氮气，充氮气要极缓慢进行，否则易造成常压塔沸腾破坏，再沸器工况变坏，变化为加压塔压力突然升高，而常压塔内温度突然降低，塔釜液位快速升高，醇含量超标，残液化验不合格。

(6)常压塔的杂醇采出量的控制，对产品、产量的影响。

根据多年的经验得到的经验在低压焦炉气合成甲醇工艺和合成的粗甲醇中含的杂醇油中含有大量的异丁醇，特别是催化剂使用后期它也极易影响甲醇的水溶性，杂醇采出通过化验手段在第板块踏板到第十二块塔板之间采出，一定要控制好量，采少了控制不好产品质量，采多了影响产量。笔者一般控制在0.2t/天。

（7）常压塔塔顶出口冷却器的温度控制。

为降低生产成本，我厂选用洛阳隆华的空冷器。但是出现的现象是冬天可满负荷生产，但是夏天的三伏天常压塔就只能晚上采出产品了，白天能勉强维持住平衡都不错了，表现形式是，空冷出口62℃～68℃，残液不合格，即使把负荷降下来也相当不稳定，最后直接在出口串联一组水冷器后，冷却器出口温度控制在了58℃左右，投入使用后效果良好。现在能满负荷生产了。冬天还能切换出来，节约循环水。

（8）关于采出产品中水分的控制，我们公司执行的是国家统一标准，要求醇含量达到99.99%。

我们只能通过控制回流比来实现，一般来说回流量大一点有利于产品的质量，但是又会增加能耗，所以要控制适量。

（9）常压塔塔釜残液的碱度控制，如果精甲醇产品出现异味，感觉有刺鼻的气味，说明在预塔进料添加的碱液超量，应及时调整，减小碱液泵出口阀门开度，控制好碱液泵流量。

（10）产品中水溶性不合格的原因及处理方法。精甲醇水溶性也称为浑浊度。精甲醇的质量指标要求与水有一定比例，混合后要求（在强光照射下）不显浑浊，优级品的水溶性达到1:3，一等品的水溶性达到1:9.当产品中含有不溶于水和难溶于水的有机杂质时，即使杂质含量只有十几或几十ppm，只要加水后，这些杂质就会成胶状微粒形式析出，从而出现浑浊现象。

处理方法：除了掌握好预塔加萃取水的量，和控制好预塔冷却器出口温度外，还要控制好三个塔的温度、压力，避免杂质带入后面两个塔，更要避免常压塔中的重组分上移，而带到产品中去。如发现水溶性不合格，及时增加杂醇油的采出量，减少杂质在塔内积累，来保证产品质量，及时恢复正常生产。